Un enfoque fácil para la preparación de óxido de zinc de tamaño nanométrico en agua / glicerol con fuentes de zinc extremadamente concentradas

Resumen

Un proceso fácil para preparar nanopartículas de óxido de zinc (ZnO) a partir de un cloruro de zinc acuoso (ZnCl ₂ ) y se desarrolló una solución acuosa de hidróxido bajo un estabilizador de glicerol a temperatura ambiente. ZnCl ₂ Se utilizaron soluciones acuosas tan concentradas como 65-80% en peso como fuente concentrada de zinc. La concentración de ZnCl ₂ soluciones y la relación molar de glicerol a Zn ²⁺ tuvo efectos obvios en los tamaños y formas de las nanopartículas de ZnO. La forma de las nanopartículas de ZnO cambió de varillas de aproximadamente 50-120 nm de largo y 30-70 nm de diámetro a globulares con diámetros de aproximadamente 20 nm con el aumento de la concentración de ZnCl ₂ solución y la relación molar de glicerol a Zn ²⁺ . El glicerol, como estabilizador, jugó un papel importante en la formación de nanoestructuras de ZnO a temperatura ambiente, incluso para una fuente de zinc altamente concentrada.

Antecedentes

Las nanopartículas de óxido de zinc (ZnO) son uno de los materiales semiconductores multifuncionales más importantes para aplicaciones en dispositivos electrónicos y optoelectrónicos [1], células solares [2], dispositivos de emisión de campo [3], sensores [4] y fotocatalizadores [5]. . Las nanopartículas de ZnO también se reconocen generalmente como seguras y biocompatibles y se han utilizado como portadores de fármacos y materiales de relleno médicos [6], agentes fotoluminiscentes en biosensores [7], absorbentes de UV en cremas solares y materiales de recubrimiento [8], y agentes antibacterianos en muchos productos industriales [9, 10].

Se han desarrollado muchos métodos para sintetizar nanopartículas de ZnO con diferentes tamaños y morfologías, incluida la deposición química de vapor [11], métodos sol-gel [12], métodos hidrotermales [13], ablación láser [14], técnicas de microemulsión [15] y otros [16]. Debido a sus grandes áreas superficiales específicas, así como a las altas energías superficiales, las nanopartículas de ZnO tienden a aglomerarse fácilmente. La mayoría de los enfoques requieren el uso de estabilizadores y concentraciones bajas de precursores de ZnO [17,18,19,20]. Por tanto, la mayoría de los procesos requieren una gran cantidad de agua o disolventes orgánicos. Además, los aglomerados duros aparecen regularmente con el uso de agua en los procesos de síntesis, lo que representa un obstáculo para la aplicación de nanopartículas de ZnO [21]. El enfoque de poliol demostró ser adecuado para la preparación de nanopartículas de óxido metálico [22]. Se han sintetizado con éxito nanopartículas de ZnO en varios medios poliol como etilenglicol (EG) [23], dietilenglicol (DEG) [24], 1,3-propanodiol (PD) [25], tetraetilenglicol (TEG) [23] y 1,4-butanodiol (BD) [26]. La nucleación y el crecimiento de nanopartículas de ZnO se llevaron a cabo en un poliol de alto punto de ebullición. El poliol sirve tanto como disolvente como como agente estabilizador para prevenir la aglomeración de nanopartículas. Chieng y Loo fabricaron nanopartículas de ZnO de diferentes tamaños y formas sometiendo a reflujo 1 mol / L (M) de acetato de zinc (Zn (CH ₃ COO) ₂ ) en EG, DEG y TEG a 160 ° C durante 12 h. Descubrieron que el tamaño de partícula promedio del ZnO sintetizado aumentaba con el aumento de la longitud de la cadena de glicol. La forma de las nanopartículas de ZnO cambió de esférica (EG) a esférica y de varilla (DEG), a estructuras similares a "diamantes" (TEG) [23]. Mezni y col. preparó nanopartículas de ZnO con un diámetro medio de 5 nm utilizando 1,3-propanodiol como disolvente y Zn (CH ₃ 1,2 mM COO) ₂ como precursor a 160 ° C durante 1 h. El 1,3-propanodiol también desempeña el papel de estabilizador y molde [25]. Los inconvenientes del proceso de poliol son las bajas concentraciones de precursores de ZnO y las altas temperaturas de los sistemas de reacción.

ZnCl ₂ es una sal muy soluble en agua; su solubilidad es de 432 g / 100 g de agua a 25 ° C (concentración más alta hasta 81,2% en peso) [27]. Además, es un precursor de ZnO. Si se pudiera obtener ZnO de tamaño nanométrico a partir de un ZnCl ₂ concentrado solución acuosa, podrían resolverse muchos problemas, como la formación de aglomerados duros y el uso de un entorno acuoso. En nuestro estudio anterior, las nanopartículas de ZnO podrían prepararse mediante la síntesis in situ de ZnO en almidón o celulosa disueltos mediante un ZnCl ₂ altamente concentrado solución acuosa (como 65% en peso de ZnCl ₂ solución acuosa) [28, 29]. Sin embargo, en tales procesos, el almidón o la celulosa deberían disolverse con ZnCl ₂ concentrado. solución acuosa a ~ 80 ° C durante aproximadamente 2 h. Para que el proceso de síntesis se realice más fácilmente en un solo paso, con una alta concentración de precursores de ZnO a temperatura ambiente y en un tiempo de reacción corto, se utilizó glicerol como estabilizador en un ZnCl ₂ altamente concentrado. solución acuosa para generar nanopartículas de ZnO en este estudio. El glicerol es un poliol ecológico que tiene una alta solubilidad en agua. Sin embargo, rara vez se ha empleado en la síntesis de nanopartículas de ZnO [22,23,24,25,26, 30]. Por lo tanto, nuestro estudio se centra en las correlaciones entre el tamaño y la morfología de las nanopartículas de ZnO, así como la concentración de ZnCl ₂ soluciones, proporciones molares de glicerol / Zn ²⁺ y tipos de hidróxidos. Además, en la actualidad, se ha prestado poca atención a una ruta simple para fabricar nanopartículas de ZnO en un sistema de agua / glicerol, donde el agua actúa como solvente y el glicerol actúa como estabilizador y molde. La síntesis se realizó fácilmente en un solo paso con altas concentraciones de precursores de ZnO (ZnCl ₂ y soluciones acuosas de NaOH hasta 80 y 50% en peso en agua, respectivamente) y en condiciones de reacción suaves tales como temperatura ambiente y un tiempo de reacción corto (10 min). Además, el tamaño y la morfología de las nanopartículas de ZnO podrían controlarse mediante la cantidad de glicerol y la concentración de ZnCl ₂ soluciones.

Métodos / Experimental

Materiales

ZnCl ₂ , NaOH, KOH, LiOH, agua amoniacal y glicerol de grado analítico (fábrica de reactivos químicos de Nanjing, China) se utilizaron sin purificación adicional.

Preparación de la nanopartícula de ZnO

Primero, se agregó glicerol a ZnCl ₂ soluciones acuosas con ciertas proporciones molares de glicerol a Zn ²⁺ . Luego se añadió gota a gota una solución alcalina al ZnCl ₂ -solución de glicerol a temperatura ambiente bajo agitación mecánica continua para lograr un valor de pH final de 12, luego de lo cual la reacción continuó durante 5 min, las condiciones de preparación de las nanopartículas de ZnO se observaron en la Tabla 1. Al final de la reacción, un color blanco se generó una emulsión. Las emulsiones blancas se lavaron dos veces con agua y etanol, respectivamente, y se centrifugaron (6000 rpm, 10 min). Después de secar en un horno a 80 ° C, se obtuvieron las nanopartículas de ZnO.

Caracterización de nanopartículas de ZnO

Los patrones de difracción de rayos X (XRD) se registraron utilizando un difractómetro de rayos X (Ultima IV, Japón). La morfología de las nanopartículas de ZnO se investigó mediante un microscopio electrónico de barrido (SEM) (JSM-7600F; JEOL, Tokio, Japón) y un microscopio electrónico de transmisión (TEM) (JEM-2100, JEOL, Japón). Se utilizó una espectroscopia de fotoelectrones de rayos X (XPS) (sistema AXIS Ultra DLD, Reino Unido) para identificar los estados de enlace químico del Zn y O. El espectro UV de las nanopartículas de ZnO se registró con un espectrofotómetro UV-visible (Lambda 950, Perkin Elmer, EE. UU.), Y la longitud de onda de excitación máxima fue de 325 nm.

Resultados y discusión

La influencia de la proporción molar de glicerol a Zn ²⁺ sobre el tamaño y la morfología de las nanopartículas de ZnO

Primero, se estudió el papel del glicerol en la síntesis de nanopartículas de ZnO. La influencia de la relación molar de glicerol a Zn ²⁺ sobre la morfología de las nanopartículas de ZnO. La Figura 1 demuestra el efecto de la relación molar de glicerol a Zn ²⁺ sobre la morfología de las nanopartículas de ZnO, ya que los reactivos eran 65% en peso de ZnCl ₂ y 50% en peso de NaOH en agua. Aparentemente, los tamaños de las nanopartículas de ZnO preparadas sin glicerol (Fig. 1a) eran mucho mayores que las preparadas con estabilizador de glicerol (Fig. 1b-e) bajo la misma concentración de ZnCl ₂ . Se demostró que las nanopartículas de ZnO preparadas sin glicerol eran heterogéneas (Fig. 1a). Estos resultados indican que el glicerol, como estabilizador, jugó un papel importante en la formación de nanoestructuras de ZnO. Cuando la proporción molar de glicerol a Zn ²⁺ fue 0,33, el ZnO obtenido consistió en unas pocas partículas globulares y muchas varillas de ZnO, de aproximadamente 180 nm de longitud y 30 nm de diámetro; la relación de aspecto de las nanopartículas de ZnO en forma de varilla era aproximadamente 6 (Fig. 1b). Cuando la proporción molar de glicerol a Zn ²⁺ aumentado a 1 y 1,67, el ZnO obtenido era globular, con diámetros de aproximadamente 40-80 nm y 30-60 nm, respectivamente (Fig. 1c y Fig. 1d). Además, se obtuvieron nanopartículas de ZnO uniformes y globulares con un diámetro de aproximadamente 20 nm con una relación molar de 3,33 glicerol a Zn ²⁺ (Figura 1e). Se puede inferir que el glicerol jugó un papel importante en el procedimiento de síntesis descrito en este trabajo.

Imágenes SEM de nanopartículas de ZnO obtenidas a partir del 65% de ZnCl ₂ solución acuosa en las diferentes proporciones molares de glicerol a Zn ²⁺ ( a , 0:1; b , 0,33:1; c , 1:1; d 1,67:1; e , 3.33:1) y ( f ) la tabla de estadísticas sobre la morfología y el tamaño de las nanopartículas de ZnO (g ^* :globular, r ^# :varilla)

Cuando la concentración de iones de zinc y OH ^- aumentar sin estabilizador, los núcleos de ZnO sobresaturados se agregarían más fácilmente, creciendo nanopartículas de ZnO más grandes y heterogéneas (visto en la Fig. 2 (I)). El glicerol tiene tres grupos hidroxilo, con los que los iones de zinc podrían interactuar para formar un complejo de zinc-glicerol. Cuando se agrega la solución de NaOH, el complejo de zinc-glicerol reacciona con OH ^- para formar Zn (OH) ₄ ²⁻ alrededor de los grupos hidroxilo del glicerol. Entonces, Zn (OH) ₄ ²⁻ se deshidrata en ZnO cerca del glicerol. Mientras tanto, la alta concentración de NaOH (50% en peso) provoca un estallido de nucleación homogénea inicial de los cristales de ZnO, y los núcleos de ZnO sobresaturados se agregan cerca del glicerol, que actúa como estabilizador. Como se ve en la Fig.2 (II), con un bajo contenido de glicerol en el sistema de glicerol / agua, el efecto de bloqueo del glicerol se redujo, lo que significa que, dado que menos glicerol previene el crecimiento y la aglomeración de ZnO en el sistema de reacción, el resultado Las nanopartículas de ZnO eran desiguales y tenían un tamaño mayor. Mientras tanto, con un alto contenido de glicerol, la combinación de los grupos hidroxilo de glicerol e iones de zinc redujo en gran medida la concentración de iones de zinc no enlazados. El aumento del efecto de bloqueo del glicerol hace que el ZnO sea mucho más uniforme y exhiba el tamaño más pequeño (visto en la Fig. 2 (III)). De hecho, las morfologías de ZnO podrían controlarse mediante la proporción molar de glicerol a Zn ²⁺ . En resumen, el glicerol actúa como un obstructor de la aglomeración y un estabilizador de ZnO de tamaño nanométrico bajo la condición de una fuente de zinc extremadamente concentrada y una solución alcalina.

Presentación esquemática del papel del glicerol en el proceso de síntesis de nanopartículas de ZnO

Las nanopartículas de ZnO se caracterizaron por espectrofotometría TEM, XPS, XRD y UV-visible. La Figura 3 ilustra que la mayoría de las barras de ZnO (con algunas partículas globulares) se obtuvieron a partir de una relación molar de 0,33 glicerol a Zn ²⁺ a una concentración de 65% en peso de ZnCl ₂ . Las barras de ZnO tenían una amplia gama de longitudes de 20 a 160 nm, es decir, debido al crecimiento direccional desigual que apareció en el proceso. Se obtuvieron partículas globulares de ZnO con un diámetro de aproximadamente 40-50 nm cuando la relación molar de glicerol a Zn ²⁺ era 1 y la concentración de ZnCl ₂ era del 65% en peso en solución acuosa. Además, se obtuvieron nanopartículas de ZnO uniformes y globulares con un diámetro de aproximadamente 15-25 nm a partir de la relación molar de 3,33 de glicerol a Zn ²⁺ cuando la concentración de ZnCl ₂ la solución acuosa fue del 65% en peso. Estos resultados fueron consistentes con los resultados de SEM (Fig. 1). Además, se confirmó que el glicerol tiene un efecto importante en la preparación de nanopartículas de ZnO. Además, las nanopartículas de ZnO podrían generarse en presencia de glicerol usando un ZnCl ₂ relativamente altamente concentrado solución acuosa a temperatura ambiente.

Imágenes TEM de nanopartículas de ZnO obtenidas de las diferentes proporciones molares de glicerol a Zn ²⁺ ( a , 0,33:1; b , 1:1; c , 3,33:1). a-1, a-2 histograma correspondiente de ( a ) muestra; b-1, c-1 histograma correspondiente de ( b ) y ( c ) muestra respectivamente

La composición del elemento y el enlace químico de las muestras de ZnO se analizaron adicionalmente mediante la técnica XPS, como se muestra en la Fig. 4. Los picos de Zn 3d, Zn 3p, Zn 3 s, Zn Auger y Zn 2p además de los picos C1s y O1s se identificaron en Figura 4a. La existencia del pico de C1 demostró poco glicerol residual en las tres nanopartículas de ZnO. El espectro de Zn 2p muestra un doblete (Fig. 4b), que puede identificarse como las líneas Zn 2p3 / 2 y Zn 2p1 / 2, respectivamente. Las diferencias de energía de enlace entre las dos líneas son 23,0 eV (de la relación molar de glicerol a Zn ²⁺ 0,33:1 y 3,33:1) o 23,1 eV (de la proporción molar de glicerol a Zn ²⁺ 1:1), lo que confirma que los átomos de Zn se encuentran en un estado completamente oxidado en todas las muestras. La Figura 4c muestra los espectros XPS de alta resolución de O1 de ZnO. Para las partículas de ZnO de varilla o globulares, todos los picos exhibidos alrededor de 530,4 eV se atribuyen a los iones metálicos oxidados en las nanopartículas, a saber, O-Zn en la red de ZnO.

Espectros XPS de nanopartículas de ZnO obtenidas de las diferentes proporciones molares de glicerol a Zn ²⁺ ( a , ancho; b , Zn-2p; c , O-1s)

En la Fig. 5a solo se pueden ver los picos de difracción típicos de la estructura cristalina de wurtzita ZnO. Los espectros de absorción UV-vis de las nanopartículas de ZnO se muestran en la Fig. 5b. Las nanopartículas de ZnO exhibieron una absorción amplia y fuerte, con un máximo de aproximadamente 380 nm. La figura muestra que se podría preparar ZnO puro de tamaño nanométrico a partir de una fuente de zinc concentrado y un estabilizador y molde de glicerol. Además, las nanopartículas de ZnO poseen propiedades de bloqueo de los rayos UV. Por lo tanto, las nanopartículas de ZnO preparadas a partir de nuestro enfoque tienen una aplicación potencial en cremas solares o materiales de recubrimiento.

Patrón XRD ( a ) y espectro de absorción UV-vis ( b ) de nanopartículas de ZnO

La influencia de la concentración de ZnCl ₂ Soluciones acuosas sobre el tamaño y la morfología de las nanopartículas de ZnO

Las nanopartículas globulares de ZnO se pueden preparar a través de 65 y 50% en peso de ZnCl ₂ y soluciones acuosas de NaOH, respectivamente, en una proporción molar de 1:1 de glicerol a Zn ²⁺ (Figura 1c). Para investigar la influencia de la concentración de ZnCl ₂ sobre el tamaño y la morfología de las nanopartículas de ZnO, 50% en peso de solución de NaOH y una proporción molar de 1:1 de glicerol a Zn ²⁺ fueron empleados.

La Figura 6 muestra que la concentración de ZnCl ₂ en solución tuvo un efecto obvio sobre las formas y tamaños de las nanopartículas de ZnO. La forma de ZnO cambió de bastones a globular a medida que la concentración de ZnCl ₂ aumenta bajo obstrucción con glicerol como estabilizador. En el enfoque presentado, se cambió la forma de las nanopartículas de ZnO y el tamaño de las partículas disminuyó cuando la concentración de ZnCl ₂ se incrementó la solución acuosa (en otras palabras, se redujo la proporción de hidratación). Los resultados obtenidos en este sistema presentan glicerol como estabilizador porque, de lo contrario, la nanopartícula homogénea de ZnO no se puede preparar a partir de una fuente de zinc tan altamente concentrada (ver Fig. 1a). Para una concentración del 50% en peso de ZnCl ₂ (relación de hidratación de 7,56), las barras de ZnO obtenidas tenían aproximadamente 130 nm de longitud y 30-70 nm de diámetro (Fig. 6a). Cuando la concentración de ZnCl ₂ La solución acuosa aumentó a 65% en peso (la proporción de hidratación disminuyó a 4.07), el ZnO obtenido era globular, con un diámetro de aproximadamente 40-80 nm (Fig. 6b). Además, como se muestra en la Fig. 6c, se obtuvieron nanopartículas de ZnO globulares y uniformes con un diámetro de aproximadamente 40 nm a partir del 80% en peso de ZnCl ₂ solución acuosa (relación de hidratación de 1,89). De hecho, las morfologías de ZnO podrían controlarse mediante la concentración de ZnCl ₂ solución acuosa (o la proporción de hidratación). Los resultados son consistentes con los de Poul et al. [31]. Sin embargo, en su proceso de poliol, DEG sirvió como disolvente y se utilizó una baja concentración de precursores de ZnO (inferior a 0,3 M) en el punto de ebullición de DEG. Además, se fabricaron nanopartículas de ZnO desiguales y más grandes en ausencia de glicerol a una concentración del 65% en peso de ZnCl ₂ (Figura 1a). En este estudio, la nanopartícula de ZnO se obtuvo usando ZnCl ₂ relativamente altamente concentrado (80% en peso, es decir, 29,3 M) a temperatura ambiente. Además, en presencia de glicerol, el tamaño de las nanopartículas de ZnO disminuyó a medida que la concentración de ZnCl ₂ La solución acuosa aumentó, lo que no estuvo de acuerdo con los resultados anteriores. Puede ser que como la concentración de ZnCl ₂ aumentaba (menos agua) en nuestro enfoque, las capacidades de interacción de los iones de zinc y los oxígenos hidroxílicos del glicerol aumentaron, lo que significa que se mejoró el efecto de bloqueo del glicerol, lo que resultó en nanopartículas de ZnO más pequeñas.

Imágenes SEM de nanopartículas de ZnO obtenidas a partir de diferentes concentraciones de ZnCl ₂ solución acuosa en una proporción molar de 1:1 de glicerol a Zn ²⁺ ( a , 50% en peso; b 65% en peso; c , 80% en peso)

La influencia de los hidróxidos en el tamaño y la morfología de las nanopartículas de ZnO

También se investigó el impacto de los tipos de hidróxidos en el tamaño y la morfología de las nanopartículas de ZnO bajo obstrucción con glicerol como estabilizador. El objetivo fue preparar nanopartículas de ZnO con la mayor concentración de sustancias en este estudio. Por lo tanto, solución saturada de NaOH, KOH, LiOH y NH ₄ Los OH se prepararon a temperatura ambiente:LiOH al 8% en peso (3,63 M), NaOH al 50% en peso (25 M), KOH al 60% en peso (26,74 M) y amoniaco al 25% en peso (9,51 M). Mientras tanto, para generar nanopartículas de ZnO más uniformes y más pequeñas, una proporción molar de 3,33:1 de glicerol a Zn ²⁺ fue empleado.

La Figura 7 muestra imágenes SEM de nanopartículas de ZnO obtenidas a partir de 65% de ZnCl ₂ solución acuosa por reacción con varios hidróxidos. Los resultados indicaron que los hidróxidos tenían una influencia obvia en el tamaño de las nanopartículas de ZnO. Las nanopartículas de ZnO obtenidas a partir de NaOH, KOH, LiOH y NH ₄ Todos los OH eran granulares y los tamaños de las nanopartículas de ZnO eran de aproximadamente 20 nm de NaOH, 50 nm de KOH, 80–150 nm de LiOH y 50–300 nm de NH ₄ OH, respectivamente. Se podría proponer que debido a las altas concentraciones de ZnCl ₂ solución (65% en peso) e hidróxidos, la formación de ZnO fue muy rápida durante la etapa de nucleación temprana, generando muchos núcleos de ZnO cerca del glicerol. Mientras tanto, los cationes, como Na ⁺ , K ⁺ , Li ⁺ o NH ₄ ⁺ , podría proporcionar una capa pasivante alrededor de la superficie de ZnO, retardando el crecimiento de nanopartículas de ZnO y previniendo la aglomeración de partículas. La secuencia de radios del catiónico hidratado es Li ⁺ > Na ⁺ > NH ₄ ⁺ > K ⁺ . Concentraciones más altas de K ⁺ o NH ₄ ⁺ que Li ⁺ o Na ⁺ fueron necesarios para proporcionar la pasivación casi completa en las superficies de ZnO. Además, las concentraciones de saturación de LiOH y agua amoniacal fueron 3,63 y 9,51 M, que son mucho más bajas que las de NaOH (25 M) y KOH (26,74 M). La cantidad de Li ⁺ y NH ₄ ⁺ no pudo proporcionar la pasivación casi completa en las superficies de ZnO, inhibiendo cualquier crecimiento adicional de nanopartículas de ZnO. Además, las concentraciones de LiOH y agua amoniacal fueron bajas, lo que significa que más agua redujo las capacidades de interacción de los iones de zinc y los oxígenos hidroxígenos del glicerol, lo que resultó simultáneamente en la reducción del efecto de bloqueo del glicerol. Por tanto, las nanopartículas de ZnO obtenidas a partir de LiOH y NH ₄ OH eran más grandes.

Imágenes SEM de nanopartículas de ZnO obtenidas a partir del 65% de ZnCl ₂ solución acuosa por reactividad con varios hidróxidos ( a , NaOH; b , KOH; c , LiOH; d , NH ₄ OH)

Preparación de la obstrucción de nanopartículas de ZnO por sistemas de glicerol, almidón o celulosa

En nuestro estudio anterior, las nanopartículas de ZnO se prepararon mediante la síntesis in situ de ZnO en almidón o celulosa disueltos mediante un ZnCl ₂ altamente concentrado solución acuosa [28, 29]. El sistema de glicerol se compara con los sistemas de almidón o celulosa disueltos en este documento. Como se ve en la Fig. 8, las nanopartículas de ZnO eran globulares de los tres procesos. Las nanopartículas de ZnO obtenidas a partir de almidón disuelto o sistemas de celulosa fueron 50-60 nm [28] o 40-50 nm [29], respectivamente, mientras que las obtenidas del sistema de glicerol fueron de 15-25 nm. Se podrían preparar nanopartículas de ZnO más uniformes y más pequeñas a partir del sistema de glicerol. Aunque hay muchos hidroxilos en las cadenas moleculares de almidón y celulosa, hay tres hidroxilos en la cadena de glicerol, las viscosidades de zinc-celulosa o del compuesto zinc-almidón son más altas que las del zinc-glicerol. Entonces, el molino coloidal convirtió el compuesto de zinc-glicerol o ZnO-glicerol más fácilmente en gotitas más pequeñas que ZnO-celulosa o ZnO-almidón, lo que resultó en nanopartículas de ZnO más pequeñas generadas a partir del sistema de glicerol.

Imágenes TEM de nanopartículas de ZnO obtenidas a partir del 65% de ZnCl ₂ obstrucción de la solución acuosa por glicerol ( a ), almidón ( b ) y celulosa ( c ) sistemas

En los sistemas de almidón o celulosa disueltos, el almidón o la celulosa se disolvieron en un ZnCl ₂ altamente concentrado solución acuosa, y luego se generaron los nanocompuestos de ZnO-almidón o celulosa cuando se agregó la solución de NaOH al 40% en peso en ZnCl ₂ solución acuosa. Las nanopartículas de ZnO se obtuvieron calcinando los nanocompuestos secos de almidón o celulosa de ZnO. Para el sistema de glicerol, el glicerol se añadió a un concentrado de ZnCl ₂ solución acuosa. Las nanopartículas de ZnO se obtuvieron fácilmente ya que la solución de NaOH al 50% en peso se agregó a glicerol-ZnCl ₂ solución acuosa. Por lo tanto, el proceso que utiliza el sistema de glicerol es más fácil y rentable.

Conclusiones

Se prepararon nanopartículas de ZnO de aproximadamente 20 nm mediante un proceso simple en el que se añadieron soluciones acuosas de hidróxido a una solución de cloruro de zinc y glicerol a temperatura ambiente para ajustar el valor de pH a 12 con una fuente de zinc extremadamente concentrada. Las morfologías de ZnO podrían controlarse mediante la proporción molar de glicerol a Zn ²⁺ , el tipo de hidróxido y la concentración de ZnCl ₂ solución acuosa. El glicerol actuó como estabilizador durante el proceso de síntesis; su efecto de bloqueo mejorado como la concentración de ZnCl ₂ solución acuosa o la relación molar de glicerol a Zn ²⁺ aumentado. La forma del ZnO cambió de bastón a globular, y el tamaño de partícula disminuyó a medida que la concentración de ZnCl ₂ solución acuosa o la relación molar de glicerol a Zn ²⁺ aumentado. En condiciones óptimas, se obtuvo ZnO globular con un diámetro de aproximadamente 40-80 nm a partir de un ZnCl ₂ solución acuosa con una concentración del 65% en peso y una proporción molar de 1:1 de glicerol a Zn ²⁺ . Además, los hidróxidos también tenían una influencia obvia sobre el tamaño de las partículas de ZnO. Las nanopartículas granulares de ZnO con diámetros de aproximadamente 20 o 50 nm podrían generarse a partir de soluciones de NaOH o KOH, respectivamente, con concentraciones de saturación a temperatura ambiente. Por lo tanto, este estudio propuso un proceso fácil y de tamaño controlable para la síntesis de nanopartículas de ZnO.

Abreviaturas

BD:: 1,4-butanodiol
DEG:: Dietilenglicol
EG:: Etilenglicol
i-PrOH:: Isopropanol
PD:: 1,3-propanodiol
SEM:: Microscopio electrónico de barrido
TEG:: Tetraetilenglicol
TEM:: Microscopio electrónico de transmisión
XRD:: Patrones de difracción de rayos X
ZnO:: Óxido de zinc

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Nanomateriales