Reducción de óxido de grafeno a baja temperatura:Conductancia eléctrica y microscopía de fuerza de sonda Kelvin de barrido

Métodos / Experimental

Preparación de la muestra

El GO se sintetizó mediante el método de Hummers [16] y se transformó en una solución acuosa. Se determinó una composición química principal del material GO sintetizado y recocido a 50 ° C usando XPS. Se encontró que la relación carbono / oxígeno era de 2,31 en GO prístino, lo que está de acuerdo con los valores informados para procesos de oxidación similares [17, 18]. El espectro C1s XPS de GO indica claramente un grado considerable de oxidación con cuatro componentes que corresponden a átomos de carbono en diferentes grupos funcionales:52,6% del C no oxigenado en sp ³ / sp ² estado (284,7 eV), 26,6% del C en enlaces C – O (286,7 eV), 11,5% del carbono carbonilo (C =O, 287,6 eV) y 8,3% del carbono carboxilato (O – C =O, 289,0 eV) [19].

La dispersión de agua se vertió por goteo usando una micropipeta sobre sustratos de vidrio y silicio a una temperatura del sustrato de aproximadamente 50 ° C. Las muestras en sustratos de silicio se utilizaron para mediciones de espectros de IR. Para realizar mediciones microscópicas de fuerza de la sonda Kelvin de barrido y XPS, se fabricaron las estructuras de Ni / Si donde se depositó la película de Ni mediante el método de pulverización catódica con magnetrón de CC. La reducción térmica de las muestras se realizó en el rango de temperatura de 100 a 250 ° C (15 min) en atmósfera ambiente.

Métodos de medición

La desorción activada térmicamente en el GO se caracterizó por termogravimetría (TG) en condiciones atmosféricas con el uso de un aparato derivatógrafo Q-1500D (Paulik y Erdey). Los enlaces químicos en la película GO depositada en la oblea de silicio se detectaron mediante espectroscopía FTIR usando un espectrómetro Bruker Vertex 70 V y XPS usando el UHV-Analysis-System (SPECS Surface Nano Analysis Company) que posee una presión residual menor que 5 × 10 ^{- 10} mbar y equipado con un analizador de energía PHOIBOS 150. Los espectros XPS de las películas rGO fueron excitados por una fuente de rayos X de Mg Kα ( E =1253,6 eV) y se registraron a una energía de paso constante de 35 eV. Se emplearon electrones de baja energía emitidos por una pistola de inundación para superar los efectos de carga.

Las mediciones de Micro-Raman se llevaron a cabo a temperatura ambiente en configuración de retrodispersión utilizando un espectrómetro Raman triple, T-64000 (Horiba Jobin Yvon), equipado con un detector CCD refrigerado eléctricamente. La línea de 488 nm de un láser de iones Ar-Kr se utilizó para la excitación. Se enfocó una radiación excitante sobre la superficie de la muestra con una lente óptica de 50 × que da un tamaño de punto de láser de aproximadamente 1 µm (diámetro). La potencia del láser en la superficie de la muestra se mantuvo siempre por debajo de 1 mW para evitar daños o efectos de calentamiento del láser.

La resistividad se midió con el método de sondas de cuatro puntos (4PP) [20]. La morfología de la superficie y el potencial de superficie de las escamas de GO se midieron correspondientemente mediante AFM y SKPFM usando un microscopio de sonda de barrido NanoScope IIIa Dimension 3000. Se utilizó la técnica SKPFM de frecuencia modulada de dos vías. Primero, se obtuvo un perfil de superficie. Luego, se levantó la punta hasta 20 nm y se midió la diferencia de potencial de contacto entre la superficie y la punta electrostática a lo largo del perfil de la superficie previamente capturado. La altura de elevación se seleccionó lo suficientemente grande para evitar la interacción entre la punta y la superficie de van der Waals y lo suficientemente pequeña para mantener la resolución y la sensibilidad más altas del KPFM con modulación de frecuencia. Las transformaciones de mapas KPFM se estimaron también para una altura de 40 nm (archivo adicional 1:Figura S1), así como para los casos de muestra y punta con conexión a tierra (consulte el archivo adicional 1:Figura S2). En el último caso, se observaron las predecibles pérdidas de resolución y sensibilidad en diferentes escamas de grafeno, y no se detectaron cambios principales. Las mediciones se llevaron a cabo usando una sonda EFM 20 (NanoWorld) Si cubierta con película de Pt / Ir. El método SKPFM permite el mapeo de superficies no homogéneas de fase midiendo y anulando la interacción electroestática entre la punta y la superficie controlando el potencial de CC en la punta [21].

Para estudiar una reducción térmica de una escama GO definida, se fabricó un soporte de calentamiento de muestras especial en el que las muestras podrían someterse a calentamiento térmico de 80 a 230 ° C fuera del sistema de medición, y devolverse después de enfriar a temperatura ambiente. Además, las escamas de GO se depositaron en la superficie de Ni que se conectó a tierra para evitar la carga electrostática y para proporcionar mediciones más precisas de la diferencia de potencial de contacto (CPD) con respecto al Ni.

Resultados y discusión

Termogravimetría

Las mediciones de la pérdida de peso durante el calentamiento del GO con una velocidad de 10 ° C / min atestiguaron que el 50% de todo el peso se perdió en el rango de temperatura por debajo de 300 ° C (Fig. 1). Hasta 500 ° C, la muestra pierde un 10% adicional de peso y un 37% del peso se pierde en el rango de 500 a 600 ° C (Fig. 1). Se demostró [22] que la pérdida de peso en el rango de 500 a 700 ° C en atmósfera de aire se asocia principalmente con la combustión del esqueleto de carbono. La pérdida de peso por debajo de 200–250 ° C se determina por desorción de agua molecular hasta 150 ° C y luego por desorción de oxígeno de grupos epoxi o alcoxi (C – O – C) ubicados en la hoja de grafito [23, 24].

Pérdida de peso durante el proceso de reducción de GO en el rango de temperatura de 40 a 800 ° C. La velocidad de calentamiento es de 10 ° C / min. También se muestra la relación dG / dT

Espectroscopia FTIR y XPS

Los espectros FTIR de las películas GO iniciales demuestran la aparición de enlaces OH (Fig. 2). La banda de absorción centrada en 3300 cm ^{- 1} corresponde al modo de estiramiento de los enlaces OH del grupo C – OH o moléculas de agua [25]; una banda a 1420 cm ^{- 1} probablemente se asocia con el modo de estiramiento del grupo COOH [26]; una banda a 1110 cm ^{- 1} —Grupos OH del alcohol [27]. Después de templar a 180 ° C durante 15 min, no se registraron todos los enlaces OH observados (ver Fig. 2b).

Espectros FTIR en función de la temperatura de recocido en el rango de números de onda de 100 a 6000 cm ⁻¹ ( a ) y de 100 a 2000 cm ⁻¹ ( b )

Después del recocido a 180 ° C, modo de estiramiento a 1220 cm ^{- 1} , correspondiente a grupos apoxi (C – O – C), y a 1050 cm ^{- 1} , correspondientes a los grupos alcoxi (C – O – C) [25] se forman. Además, una banda a 1730 cm ^{- 1} , que está asociado con el modo de estiramiento de los grupos carbonilo (C =O) en los bordes de las escamas GO [25], aumenta en amplitud. Cabe señalar que el aumento de un pico con el máximo a 1570 cm ^{- 1} correspondiente a la vibración de los grupos C =C (vibración del esqueleto del plano del grafeno [26]) atestigua la formación de regiones de grafito no oxidadas. Formación de banda ineficiente con el máximo a 450 cm ^{- 1} se puede relacionar con la generación de nanoclusters de carbono amorfos [28] en la película GO durante el recocido.

Se observan tres bandas de absorción bien expresadas en el espectro FTIR después del recocido a 250 ° C. Estos son el modo de estiramiento de los grupos carbonilo (1730 cm ^{- 1} ), el modo de estiramiento de los grupos epoxi (1220 cm ^{- 1} ) y la vibración de los grupos C =C (1570 cm ^{- 1} ). El primer modo mencionado atestigua la desorción a alta temperatura de los grupos carboxilo ubicados en los bordes de las escamas de GO, y el aumento de amplitud del último modo mencionado indica el aumento en las dimensiones de las áreas de grafeno no oxidadas. Además, el espectro IR después del recocido a 250 ° C demuestra una fuerte adsorción en el rango de 2000 a 6000 cm ^{- 1} (Fig. 2a) que está asociado con la absorción de electrones libres [29] y está de acuerdo con el aumento considerable de la conductividad eléctrica de las películas GO después del recocido.

La composición química del GO durante la restauración se puede estimar cuantitativamente empleando el método XPS. El ajuste de la curva de los espectros XPS se realizó utilizando una forma de pico Gaussiano-Lorentziano después de una corrección de fondo de Shirley (Fig. 3a-d). Solo se utilizó un pico para ajustar los átomos de carbono grafítico (C =C) y alifático (C – C) debido a la proximidad de sus energías de enlace [30].

Espectros XPS de C 1 s ( hν =1253,6 eV) recogido en una película fina de GO depositada en Ni (100 nm) / Si y recocido en aire durante 15 min a las temperaturas de 50, 120, 180 y 250 ° C ( a - d ). Se indican los diferentes componentes relacionados con varios cambios químicos de los enlaces de carbono. La relación de las áreas de los picos de C1s a O1s XPS ( e ) y los porcentajes atómicos de diferentes enlaces de carbono identificados por XPS en función de la temperatura de recocido ( f )

El nivel de oxidación (relación de concentración de carbono a oxígeno uno) se estimó a partir de una relación de áreas para picos de C1 y O1 (consulte el archivo adicional 1:Figura S3). Las relaciones C / O se calcularon en dependencia de la temperatura de recocido, y se demostró que a 50, 120, 180 y 250 ° C, las relaciones eran correspondientemente 2,31, 2,00, 2,07 y 3,26 (ver Fig. 3e). Por tanto, no se observa desorción de oxígeno de la película GO en el intervalo de recocido térmico de 50 a 180 ° C. Probablemente, la desorción de agua molecular en la atmósfera del aire ocurre junto con el oxígeno atrapado en los enlaces de carbono que cuelgan del aire.

Cabe señalar que durante el recocido térmico hasta 180 ° C se produce la transformación de enlaces de carbono carbonilo (C =O, 287,6 eV) en enlaces C – O (286,7 eV) mientras que se produce una concentración del carbono carboxilato (O – C =O, 289.0 eV) permanece casi constante (ver Fig. 3f). Los últimos enlaces suelen formarse en los bordes de las escamas GO [12]. Un aumento adicional de la temperatura de recocido da como resultado un aumento de la concentración de carbono no oxigenado que a una temperatura de recocido de 250 ° C alcanza el 76% de la concentración de carbono total (C / O =3,26) en el GO reducido. Después del recocido térmico a 250 ° C se observan pequeñas concentraciones de carbono carboxilato, carbono carbonilo y enlaces C – O que corresponden totalmente a los resultados obtenidos por espectroscopía FTIR (ver Fig. 2).

Espectroscopia de dispersión Micro-Raman

Los espectros micro-Raman se registraron para caracterizar la microestructura de GO. Todos los espectros están dominados por los picos D y G centrados en ~ 1350 y ~ 1590 cm ^{- 1} y una banda 2D muy débil centrada en ~ 2700 cm ^{- 1} (Figura 4a). Una característica importante de los espectros Raman es la presencia del amplio hombro entre los picos G y D. Se demostró [31, 32] que el espectro Raman de GO puede describirse mediante cinco bandas:G, D y D '(hombro de alta frecuencia de la banda G) y dos bandas denominadas D * (~ 1150-1200 cm ^{- 1} ) y D ”(~ 1500-1550 cm ^{- 1} ). Usando el enfoque propuesto en [32], los espectros, presentados en la Fig. 4a, fueron ajustados por cinco líneas. Una muestra del ajuste se presenta en el archivo adicional 1:Figura S4. Los espectros Raman normalizados muestran que las líneas D * y D ”aumentan de intensidad con la temperatura de recocido y, después del recocido a una temperatura superior a 180 ° C, alguna característica nítida con un máximo de ~ 1140 cm ^{- 1} aparece (Fig. 4a).

Espectros Raman normalizados y desplazados y para muestras rGO de diferentes temperaturas de recocido ( a ). Dependencia de I _D / ( Yo _G + yo _D ) relación sobre la temperatura de recocido ( b )

La naturaleza de las bandas D * y D ”es controvertida. Ferrari y Robertson [33] demostraron que estas dos bandas son la suma y la diferencia de los modos de estiramiento C =C y meneo de CH del trans-poliacetileno (cadena alterna de sp ² carbonos con un solo hidrógeno unido al carbono) en el diamante nanocristalino y no debido a sp ³ carbonos, es decir, una apariencia de estas bandas está directamente relacionada con el hidrógeno. Sin embargo, en nuestro caso, como lo demostró nuestro análisis FTIR (ver sección anterior), un hidrógeno en enlaces diferentes se desorbe del GO a temperaturas por debajo de 180 ° C. Además, se informó temprano en la ref. [34] que la línea D * está realmente asociada con sp ³ rica fase de carbonos amorfos desordenados, y en el artículo [31] se sugirió que estas bandas se deben al tamaño finito de los cristalitos y el consiguiente aumento de defectos. La formación microcristalina con generación de defectos es un mecanismo más adecuado para nuestro caso. Curiosamente, esa característica similar en ~ 1140 cm ^{- 1} se observó en películas delgadas de carbono ensambladas en racimos a 1180 cm ^{- 1} [35] y se asoció con la fase de diamante microcristalina o "amorfa". Además, el pico agudo a ~ 1140 cm ^{- 1} , que aparece además de una banda D * más amplia y se observa claramente para las muestras recocidas a 180 y 200 ° C, se puede atribuir supuestamente a sp ³ específicos -defectos de tipo, que se introducen en el proceso de desorción a temperaturas elevadas. Se observó una característica nítida similar para el grafeno funcionalizado covalentemente y se atribuyó a las cadenas de trans-poliacetileno causadas por la introducción de sp ³ sitios de defectos [36]. Sin embargo, todas estas sugerencias necesitan confirmación experimental adicional.

Como se muestra en [32], el modelo de Cuesta [37] correlaciona el tamaño de los nanocristalitos ( L _a ) con yo _D / ( Yo _D + yo _G ) es más apropiado para caracterizar el trastorno en GO. El análisis de las intensidades de los picos integrados (Fig. 4b) mostró que el I _D / ( Yo _D + yo _G ) permanece casi invariable a una temperatura de recocido de hasta 160 ° C y aumenta significativamente a temperaturas más altas, lo que refleja un aumento en el desorden de GO.

Resistencia eléctrica de las películas GO

El estudio de la resistividad de las películas GO por el método 4PP muestra que el calentamiento térmico de las muestras en el rango de temperatura de 100 a 200 ° C (durante 15 min) da como resultado una disminución de la resistencia de la hoja de 10 ^{13 a 10 6 Ω / sq (figura 5). Teniendo en cuenta el espesor de la película GO de aproximadamente 40 nm (consulte los resultados de AFM en el archivo adicional 1:Figura S3 s (a)), la resistividad equivale a aproximadamente 4 × 10 - 2 Ω m que es lo suficientemente bajo pero mucho más alto que el valor del grafito (1 × 10 - 5 Ω m) [38].}

La resistividad de la hoja medida por el método 4PP frente a la temperatura de recocido en el aire ambiente. Recuadro:diagrama de Arrhenius. Cuadrados negros:medidas iniciales, cuadrados vacíos:medidas después de 6 meses

La influencia del recocido sobre la resistividad de GO en este estrecho rango de temperatura puede describirse mediante dos procesos con energías de activación de E _A1 =6.22 eV y E _A2 =1,65 eV (ver recuadro de la Fig. 5). Como se demostró mediante las mediciones de XPS, no se observa una reducción considerable del GO durante el recocido térmico en el aire en el rango de 50 a 150 ° C. Por lo tanto, se puede sugerir que la primera energía de activación probablemente esté relacionada con un proceso complejo de desorción de agua entre capas y grupos OH de la película GO (ver Fig. 2b) que resulta en una fuerte disminución de la distancia entre las capas GO [39] mejorando conexiones eléctricas entre escamas de diferentes capas y disminuyendo considerablemente la resistividad de la película GO.

El segundo proceso relacionado con la disminución de la resistividad de la película GO probablemente esté determinado principalmente por el proceso de desorción de átomos de oxígeno epoxi y alcoxi junto con el carbono [40] y por la formación de grupos de grafeno no oxidados [41]. La energía de activación obtenida es exactamente la misma que la obtenida de las mediciones de resistividad durante la reducción térmica en papel [14] y es muy similar a los valores extraídos por el método calorimétrico de barrido diferencial (DSC):1,47 eV en [21] y 1,73 eV en [40 ]. La diferencia se puede asociar con las condiciones experimentales.

Para estimar la estabilidad de la resistividad obtenida del GO reducido (rGO) en atmósfera de aire, se repitieron las mediciones para las mismas muestras después de 6 meses. La resistividad aumenta no más de dos veces para el rango de temperatura de recocido de 180 a 200 ° C (cuadrados vacíos en la Fig. 5) que atestigua una buena estabilidad de la estructura rGO obtenida por recocido a baja temperatura en aire ambiente.

AFM y SKPFM

En la Fig. 6 se presentan mapas topográficos de superficie AFM de películas GO y rGO obtenidos mediante el método de fundición por goteo. Las películas son estructuras densas de múltiples lagos con un espesor no inferior a 30 nm (Fig. 6c). Para una mejor estimación del grosor promedio de nuestra película, el grosor se controló a través de una gota utilizando los perfiles de altura del paso AFM de los rasguños y se igualó a 30-40 nm para ~ 70% del área de la gota (archivo adicional 1:Figura S5 ( a)). Después del recocido térmico a 230 ° C durante 15 min, el grosor de la gota disminuye en aproximadamente un 30% (consulte el archivo adicional 1:Figura S5 (b), (c)). Además, en algunos casos después del recocido a 180 ° C, se forman algunas nanoburbujas y microburbujas en la superficie de las películas (Fig. 6b). Probablemente, estas microburbujas están asociadas con moléculas de agua desorbidas de las capas internas de la película de GO y se originan en contaminaciones incontroladas en una solución líquida de GO.

Imágenes AFM de estructuras de múltiples escamas GO fundidas por gota:fragmento de escamas GO transparentes recocidas a 110 ° C durante 15 minutos ( a ) y fragmento de escamas GO contaminadas recocidas a 180 ° C durante 15 min ( b ). Los perfiles de altura de superficie correspondientes a lo largo de líneas discontinuas se muestran en ( c )

Las escamas de GO separadas depositadas en la película de Ni de la misma solución de GO se estudiaron mediante métodos AFM y SKPFM para comprender mejor la naturaleza de la transformación del material GO durante el recocido a baja temperatura. Las escamas GO iniciales tienen un espesor que varía de 8 a 14 nm. El estudio de la misma escama GO después de la reducción térmica por el método AFM nos permite medir un cambio en el espesor y la topografía de la estructura (Fig. 7). El espesor promedio de la escama de GO se reduce fuertemente de 12,5 a 7,2 nm para el recocido a 180 ° C durante 15 minutos, lo que atestigua la desorción de las moléculas de agua y los grupos que contienen oxígeno del material. Cabe señalar que la escama estudiada consta de varias capas GO (aproximadamente 7-8) que es considerablemente más delgada que la película obtenida por el método de gota.

Imágenes AFM de una sola escama GO en la película de Ni:inicial ( a ) y recocido a 180 ° C durante 15 min ( b ). Los perfiles de altura de superficie correspondientes a lo largo de líneas discontinuas se muestran en ( c ) y los histogramas de altura sobre las imágenes se muestran en ( d ). Las posiciones de los picos de acuerdo con el análisis de ajuste de picos están marcadas con flechas

En la figura 8 se presentan mapas de las diferencias de potencial de contacto superficial (con respecto a la película de Ni) en función de la temperatura de recocido. Se deben mencionar varias cosas importantes. Primero, la diferencia de potencial de contacto de la superficie (CPD) aumenta fuertemente dentro de la escama GO y alcanza el valor máximo alrededor de 160 mV a 140 ° C de recocido. El recocido adicional a una temperatura más alta da como resultado la recuperación del CPD. En segundo lugar, hay un halo estable de CPD alrededor de la escama que no cambia de valor con el aumento de la temperatura de recocido. El halo tiene tres zonas — al menos dos zonas (# 1 y # 2) ubicadas fuera del copo y una (# 3) - en el borde del copo (vea los números en la Fig. 9). Es posible sugerir que la zona externa # 1 está asociada con algunos contaminantes acumulados cerca del borde de la escama durante el secado por solvente de agua en la deposición, zona # 2 — con extracción de electrones de Ni en escamas GO reducidas, mientras que la zona de borde # 3— con adsorción estable de grupos carbonilo cuya desorción requiere una temperatura considerablemente superior a 220 ° C [23], lo que está totalmente confirmado por nuestra investigación FTIR y XPS.

Mapas SKPFM de la diferencia de potencial de contacto entre la punta de PtIr y la escama GO sobre un sustrato de Ni:inicial ( a ) y después del recocido durante 15 min a 80, 100, 120, 140 y 180 ° C ( b - f ), correspondientemente. Sustrato de Ni utilizado como referencia en las mediciones SKPFM

Halo alrededor de las escamas. Mapa topográfico superpuesto por el mapa de contorno SKPFM correspondiente de la escama GO sobre sustrato de Ni recocido a 140 ° C durante 15 min ( a ). Los mapas ampliados del halo circundante se muestran en ( b , c ). Los números indican zonas externas (n. ° 1), externas (n. ° 2), de borde (n. ° 3) e intrínsecas (n. ° 4)

El análisis de las razones que pueden inducir un aumento tan fuerte de la diferencia de potencial dentro de la escama a temperaturas de entre 120 y 140 ° C lleva a la conclusión de que, probablemente, este efecto está asociado con la fuerte disminución de la función de trabajo de la superficie nanoestructurada. Dicha superficie se forma durante la desorción de grupos epoxi de oxígeno junto con el carbono de la superficie después de la reacción química [22]:

$$ \ mathrm {GO} \ to \ mathrm {rGO} + \ mathrm {CO} \ uparrow + {\ mathrm {CO}} _ 2 \ uparrow + {\ mathrm {H}} _ 2 \ mathrm {O} \ uparrow. $$

Desorción de CO, CO ₂ y H ₂ Las moléculas de O en el mismo rango de temperatura se mostraron mediante experimentos de desorción térmica en papel [14]. La generación de una gran cantidad de estas nanoislas de carbono da como resultado una disminución de la función de trabajo promedio del área de las escamas que pierde el carbono de la superficie. El recocido posterior conduce a la desorción del carbono superficial residual disminuyendo el espesor promedio de la escama, aplanando su superficie y aumentando la función de trabajo de la superficie. El factor letra da como resultado una disminución del promedio de CPD de la superficie de las escamas rGO con respecto al potencial de Ni.

El efecto descrito anteriormente puede estar respaldado por los resultados presentados en la Fig. 10. La desorción de carbono de la escama superficial da como resultado la estabilización del espesor medio de la escama y el aumento de CPD del rGO en el área central de la escama. La restauración posterior de la superficie disminuye el grosor de la escama en el grosor de una capa GO (aproximadamente 1 nm) y disminuye la CPD. En la Fig.9 en el área central de la escama (zona # 4), podemos observar protuberancias del material en el mapa topológico AFM (Fig.9c) y el aumento de CPD en estos lugares en el mapa CPD (regiones negras en Fig. 9b).

Secciones transversales de los mapas SKPFM ( a ) que se muestra en la Fig. 6. Los números 1-7 indican secciones transversales sobre muestras iniciales y recocidas correspondientemente a 80, 100, 120, 140, 180 y 200 ° C. Los valores estadísticamente relevantes (de histogramas) del grosor de las escamas y la diferencia de potencial de contacto entre la película de Ni de referencia y las escamas GO se muestran en ( b )

La comparación de las mediciones de resistividad eléctrica con las de AFM y SKPFM muestra que en ambos casos se observan dos tipos de procesos:el primero está asociado principalmente con la desorción de agua entre capas moleculares y el segundo proceso, con la desorción de grupos epoxi de oxígeno junto con el carbono. átomos. Estos procesos en resistividad y mediciones de AFM y SKPFM se manifiestan a diferentes temperaturas de recocido. El primer proceso aparece en la medición de resistividad hasta 150 ° C, mientras que para las mediciones AFM y SKPFM el proceso tiene lugar hasta 100-110 ° C. En primer lugar, dicha diferencia de temperatura está relacionada con diferentes ubicaciones del proceso estudiado. Las mediciones eléctricas son integrales y están determinadas por el espesor total de la película GO gruesa (aproximadamente 40 nm), mientras que las mediciones de AFM y SKPFM son las de superficie. Además, en el papel [42], se demostró que el proceso de desorción de agua de las capas internas de GO es notablemente difícil y aparecerá a una temperatura más alta en una película más gruesa.

Conclusiones

La investigación realizada sobre la reducción térmica de GO en el aire ambiente ha demostrado que el recocido a baja temperatura hasta 250 ° C permite disminuir fuertemente la resistividad de la película GO (alrededor de siete órdenes). En el rango estudiado de las temperaturas de recocido, tienen lugar dos procesos principales. El primer proceso es la desorción de agua molecular y grupos OH enlazados con fuerte reducción del espesor de la película, el segundo proceso es controlado por desorción de oxígeno epoxi y alcoxi con destrucción del plano basal de carbono que reduce considerablemente la función de trabajo GO. La temperatura mejorada (180–200 ° C) limpia la superficie de nanoinclusiones de carbono recuperando la función de trabajo rGO y adelgazando la película. La resistividad de la película GO reducida es estable, sin cambios fuertes durante 6 meses.

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