Mejorando densificación carburo silicio: Sinterizado plasma chispa con aditivos nanocompuestos Si-SiC de plasma DC térmico

Resumen

Partículas nanocompuestas Si-recubierto SiC (Si-SiC) se sintetizaron vía plasma DC térmico arco no transferido a partir de polvo SiC estado sólido. Estas partículas se emplearon como aditivos sinterizado en sinterizado plasma chispa (SPS) de SiC micrónico. La carga óptima 10% en peso Si-SiC, combinada con 0,2% en peso carbono activado, rindió densidad relativa 97,1% y dureza Vickers 31,4 GPa a 1800 °C para retención 1 min. Este trabajo demuestra ruta SiC alta densidad baja temperatura que aprovecha efectos nano-tamaño y unión por reacción exotérmica silicio-carbono.

Introducción

Cerámicas carburo silicio son apreciadas por su excepcional dureza alta temperatura, resistencia desgaste, baja expansión térmica y tolerancia corrosión, haciéndolas indispensables en palas turbina, motores diésel, aeroespacial y reactores nucleares. Sin embargo, enlace covalente Si-C y auto-difusión lenta dificultan densificación sin aditivos. Rutas tradicionales —SiC sinterizado estado sólido (SSS-SiC) y SiC sinterizado fase líquida (LPS-SiC)— requieren temperaturas arriba 1850 °C y a menudo introducen fases secundarias que reducen rendimiento alta temperatura. SiC unido reacción (RB-SiC) ofrece temperaturas sinterizado menores pero sufre densidad pobre. Así, reducir temperatura sinterizado manteniendo integridad mecánica es desafío clave investigación.

SiC nanoparticulado ha emergido como vía prometedora; su alta área superficial acelera sinterizado y puede mejorar propiedades finales. Por tanto, desarrollamos método recubrir SiC con capa delgada Si vía plasma DC térmico no transferido, creando nanopartícula compuesta Si-SiC que sirve como densificador efectivo mínimo aditivo.

Experimental

Síntesis SiC micrónico

Si (promedio 25 µm, 99,9%) y carbono activado (32 µm) se mezclaron relación molar 1:1,5 y molieron bola 15 h. Mezcla calcinó 1300 °C 2 h en Ar (1 L min⁻¹). Resultante polvo β-SiC se molió para uso posterior.

Nanopartículas Si-SiC generadas plasma

Usando reactor plasma térmico arco no transferido, polvo micro-SiC se alimentó por tubería 2 mm a 70 V y 1 g min⁻¹. Sistema operó 200 Torr, 30 L min⁻¹ Ar, 3 L min⁻¹ H₂, 300 A (45 V). Nanopartículas se recogieron paredes reactor; rendimiento 80-85%.

Sinterizado plasma chispa

Mezclas micro-SiC y nanopartículas Si-SiC (5-15% peso) se compactaron en matriz grafito 20 mm bajo 80 MPa. SPS realizó en vacío (10⁻² Torr) con tasa calentamiento 600 °C min⁻¹, objetivo 1600-1800 °C. Tiempos retención 0-1 min a 1800 °C. Algunas muestras recibieron 0,1-0,2% peso carbono activado promover unión reacción. Densidad midió Arquímedes; dureza Vickers con indentador 10 kgf.

Caracterización

XRD (Cu-Kα) evaluó composición fase; SEM (JSM-5900) y TEM (JEM-2010) examinaron morfología. Desplazamiento contracción se registró durante sinterizado.

Resultados y Discusión

XRD confirmó β-SiC en micro- y nano-muestras; estas últimas también contienen trazas Si y SiO₂ de descomposición parcial y oxidación. SEM mostró partículas micrónicas 2-5 µm y nanopartículas Si-SiC 20-70 nm (área superficial 69 m² g⁻¹).

Aumentar temperatura sinterizado mejoró densidad relativa y dureza; a 1800 °C y 1 min retención, mezcla 90:10 (SiC:Si-SiC) alcanzó 88,2% densidad y 21,2 GPa dureza. Añadir 0,2% peso carbono activado aumentóさらに estos valores a 97,1% densidad y 31,4 GPa dureza, indicando unión reacción efectiva entre silicio libre en nanopartículas y carbono.

Micrografías revelaron crecimiento grano 2-4 µm a 1800 °C, con densificación acelerándose bajo reacción exotérmica silicio-carbono. Datos contracción corroboraron densificación mejorada, especialmente en muestras conteniendo carbono activado.

Mecánicamente, nanopartículas Si-SiC actúan dos formas: su alta área superficial promueve difusión rápida (efecto nano-tamaño), y silicio liberado reacciona exotérmicamente con carbono añadido, elevando localmente temperatura y acelerando sinterizado (efecto unión reacción).

Conclusiones

Demostramos que nanopartículas Si-recubierto SiC, producidas por plasma DC térmico, sirven como densificador eficiente, bajo aditivo, para cerámicas SiC. Carga 10% peso combinada con 0,2% peso carbono activado rinde 97,1% densidad relativa y 31,4 GPa dureza Vickers a 1800 °C, superando métodos convencionales. La contribución dual de mejora difusión nano-tamaño y unión reacción silicio-carbono ofrece ruta viable a SiC alto rendimiento temperaturas reducidas.