Una síntesis hidrotermal de nanopartículas híbridas de Fe3O4 @ C y rendimiento de adsorción magnética para eliminar iones de metales pesados ​​en una solución acuosa

Antecedentes

Con la voz de la protección del medio ambiente es constante y creciente, cada vez se presta más atención a su efecto tóxico que se refiere a la salud humana y la contaminación ambiental por la contaminación por metales pesados ​​[1, 2, 3]. La eliminación de los elementos metálicos pesados ​​de las aguas residuales industriales antes de su vertido se vuelve crucial [4]. Hasta la fecha, el intercambio iónico, la precipitación por coagulación y una serie de tecnologías tradicionales se aplicaron para eliminar los metales pesados ​​de las aguas residuales durante las últimas décadas [5, 6]. La comprensión de que las técnicas convencionales generan beneficios significativos para el ser humano, y también expuso los inconvenientes caracterizados tanto desde el punto de vista administrativo como técnico, que son costos de operación elevados, generación adicional de lodos tóxicos y remoción incompleta de metales [7,8,9]. Por otro lado, controlar el tamaño de partícula, la morfología de los materiales adsorbentes, ha demostrado ser una de las soluciones eficientes e innovadoras para superar ese tipo de problemas. Las esferas huecas, los nanocables y los nanotubos tienen un mejor rendimiento de adsorción para contribuir a la eliminación de metales pesados ​​en las referencias [10,11,12,13]. Además, las investigaciones se centran en el nuevo material que sostiene la estructura núcleo-caparazón con la función núcleo-vacío-caparazón. Se ha comprobado por sus ventajas frente al mismo tamaño de contrapartes sólidas, como la validez del mismo en los cambios de superficie, índice de refracción, menor densidad y volumen de acomodación, lo que conlleva un gran aporte tanto desde el aspecto de propiedades y funciones [14, 15]. Por lo tanto, esta estructura única con forma, composición y arquitectura interior sintonizables es una dirección emocionante para buscar la remediación ambiental.

Mucha literatura se ocupa de los materiales de estructura de núcleo-capa. Guo [16] había hecho jaula-campana Ag @ TiO ₂ materiales, y el estudio expresó mejores propiedades fotocatalíticas y electroquímicas. Liu [17] preparó Core-Shell Fe ₃ O ₄ nanopartículas de polidopamina que exhibieron un gran potencial en el campo del soporte de medicamentos, portadores de catalizadores y adsorbentes de carbono. Hasta donde sabemos, la ayuda de plantillas removibles o sacrificables (p. Ej., Sílice polimérica [18], esferas [19], carbono [20] y líquidos iónicos [21]) de las cáscaras deseables son importantes en la síntesis general de núcleos. estructuras de nanopartículas híbridas de caparazón. Sin embargo, los materiales de estructura núcleo-capa más disponibles se sintetizan mediante procesos de múltiples plantillas que se centran principalmente en las configuraciones relativamente simples, como una composición en partículas de capa única. Además, todavía faltan métodos de eliminación de iones de metales pesados ​​con un enfoque general que acompañe y fortalezca aún más la viabilidad de preparación de los materiales avanzados con estructuras núcleo-capa, incluido el tiempo y el costo en el proceso de construcción de nanoestructuras complejas que estaban limitadas por plantillas de síntesis. y rutas con múltiples plantillas, que se han convertido en un deseo tanto desde el punto de vista técnico como desde el punto de vista ecológico.

La síntesis del nanocompuesto funcional magnético es una forma eficaz y práctica de resolver la separación entre el adsorbente y la solución para expandir la separación magnética [22]. En este proceso, se colocan en la superficie de la nanopartícula magnética un polímero cada vez más covalentemente inmovilizado, una molécula nueva y un material inorgánico; también son rutas técnicas útiles para el tratamiento de aguas residuales con iones de metales pesados ​​tóxicos [23]. Por ejemplo, nuevos nanocompuestos magnéticos modificados con quitosano sintetizados [24] y Fe ₃ monodisperso O ₄ Se informa sobre microesferas núcleo-capa de nanopartículas magnéticas compuestas con estructura de núcleo-capa de sílice [25]. A pesar de que estos nanocompuestos magnéticos lograron separarse fácilmente de la solución a través del proceso de adsorción basado en el magnético externo, aún deben considerarse más las condiciones especiales, como la aplicabilidad de aguas residuales ácidas fuertes.

Hay muchos estudios sobre materiales nanoestructurados basados ​​en carbono recientemente. Wildgoose [26] presentó este tipo de materiales que tienen ventajas obvias en términos de costo, resistencia a la corrosión por álcalis, área de superficie específica y capacidad de adsorción. Uchida [27] señaló que los grupos funcionales carboxílicos pueden generarse fácilmente en la superficie del carbono y luego mejorar aún más la capacidad de adsorción de iones de metales pesados. Sin embargo, el defecto fatal de la dificultad de removerlos de una solución que provocó el pequeño tamaño de las partículas de carbono limitó su aplicación en el tratamiento de aguas residuales de metales pesados. Teniendo en cuenta que la nanopartícula magnética recubierta de carbono es un medio importante en el tratamiento de aguas residuales, mostró impactos avanzados en la capacidad de adsorción y la propiedad de separación en el campo magnético externo. Se ha prestado mucha más atención [28,29,30,31,32,33,34,35]. Zhang [36] preparó nanoesferas magnéticas de carbono hueco utilizadas en la eliminación de iones de cromo. Para eliminar el metal pesado, los grupos de Wang [37] informaron de un estudio de caso de materiales de nanopartículas de Fe. Estos estudios previos indicaron que el trabajo futuro correspondiente debe referirse a adsorbentes de iones de metales pesados ​​de alta eficiencia, fácil separación y gran capacidad de adsorción. Mientras tanto, debe señalarse que existen raros estudios sobre Fe ₃ con caparazón de núcleo O ₄ @C agregados de nanopartículas híbridas hasta ahora.

En este estudio, preparamos microesferas de carbono con núcleos magnéticos. Además, se propuso una estrategia concisa para sintetizar Fe ₃ con caparazón de núcleo O ₄ Agregados de nanopartículas híbridas @C, que es un material avanzado para la eliminación de iones de metales pesados ​​con la fuerza de pureza, áreas de superficie y capacidad de adsorción. En comparación con la tecnología de producción tradicional de Fe ₃ O ₄ materiales, los beneficios son obvios. No solo expresó un área de superficie más grande y una configuración estable, sino también la plantilla de eliminación que no se ve afectada por la morfología del producto. Nuestra investigación proporciona un mayor grado de los sitios activos [38, 39]. El adsorbente podría separarse fácilmente cuando se introducen los campos magnéticos externos, que son causados ​​por las nanopartículas a base de hierro [40, 41]. Por lo tanto, el Fe ₃ sin núcleo obtenido O ₄ Los agregados de nanopartículas híbridas @C muestran una capacidad de adsorción superior para iones de metales pesados ​​con una ruta ecológica, producción en masa y beneficios de costos.

Experimental

Materiales y síntesis

Síntesis de Core-Shelt Fe ₃ O ₄ Agregados de nanopartículas híbridas

En los pasos de síntesis típicos, 0,72 g de Fe (NO ₃ ) ₃ · 9H ₂ O, 0,0086 g de NH ₄ H ₂ PO ₄ , 0,008 g de Na ₂ SO ₄ · 10H ₂ Se disolvieron O, y 3 g de glucosa en agua destilada, respectivamente, se mezclaron todos en un volumen de 90 ml, se añadió agua destilada a la mezcla y se mezclaron continuamente durante 10 min con un agitador magnético básico. Luego, la mezcla se cambió a 100 ml de autoclave de acero inoxidable revestido de teflón durante 180 ° C, 48 h. Después de que la reacción se completó y se enfrió a temperatura ambiente de forma natural, se adquirió el pie negro y se lavó varias veces con agua desionizada y etanol absoluto, luego se desecó el pie negro a 65 ° C toda la noche en condiciones de vacío y, por último, se obtuvo precursores calcinados a 450 ° C con una velocidad de 3 ° C min ⁻¹ luego se mantuvo el calentamiento con un flujo secuencial de monóxido de carbono / gas argón (4 h) y se enfrió a temperatura ambiente. El Fe ₃ O ₄ Se obtuvo la muestra @C. Como se describe en el Esquema 1, la hidrólisis de Fe ³⁺ conduce a la capa de óxido de Fe en precisión nanométrica. Mientras tanto, la sacarosa se carboniza. Después de eso, las microesferas de material compuesto Fe-C-O se crearán in situ durante la reacción de calentamiento del baño a través de las secciones de calcinación y luego obtendrán Fe ₃ sin núcleo. O ₄ @C nanopartícula híbrida.

Ruta de síntesis del Fe ₃ sin núcleo O ₄ @C nanopartícula híbrida

Caracterización

La composición de fase del material preparado se analizó mediante difracción de rayos X (XRD), que se tomó a 2 θ =20 ° –90 ° por difractómetro Rigaku D / max-A con radiación Co Kα. Se llevó a cabo FTIR (espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier, Thermo Nicolet AVATARFTIR 360) para registrar los caracteres FTIR de las muestras dentro del rango de 400 a 4000 cm ⁻¹ también. AMRAY 1000B SEM (microscopio electrónico de barrido), HR-TEM (microscopio electrónico de transmisión de alta resolución, JEOL JEM-2100) (200 Kv) y difracción electrónica de área seleccionada (SAED) se implementaron para describir la morfología de la muestra, la característica de la microestructura, y la estructura de celosía. Además, se tomó el aparato Micromeritics Tristar a 350,15 ° C para medir los procesos de adsorción y desorción de nitrógeno; Se utilizó Brunauer-Emmet-Teller (BET) para discutir las áreas de superficie específicas; El análisis cuantitativo de espectroscopía de absorción atómica (AAS) será implementado por el espectrofotómetro Hitachi Z2000, que está equipado con lámparas de cátodo hueco y llama de acetileno-aire. El rendimiento magnético del material preparado se midió mediante un magnetómetro de muestra vibratoria (VSM).

Experimentos de eliminación de iones de metales pesados ​​

A temperatura ambiente, se consideró la realización de una serie de experimentos para eliminar los iones de metales pesados. En primer lugar, se añaden Pb (II), Cd (II), Cu (II) y Cr (VI) en cuatro envases cerrados; después de eso, HCl 0,1 M y NH ₃ 0,1 M • H ₂ O se utilizan para ajustar el pH a 3, y luego, las soluciones de adsorción con el volumen final de 50 mL y concentración de 10 mg L ⁻¹ se obtuvieron. Posteriormente, en condiciones de agitación continua, 20 mg de Fe ₃ preparado O ₄ Se añadió muestra @C a las soluciones anteriores. Durante el proceso de reacción de adsorción, se lixivió casi 1.0 mL de cada solución antes mencionada durante los diversos períodos (0, 0.5, 1, 1.5, 2, 4, 6, 10 y 24 h, respectivamente) mediante un uso de tubo de clavija que equipado con filtro de membrana, atenuado por fin para ser aplicado a medida AAS.

Resultado y discusión

Características fisicoquímicas del Fe ₃ descascarado con núcleo O ₄ @C Nanosfera

Los patrones XRD del Fe ₃ sintetizado con caparazón de núcleo O ₄ Los agregados de nanopartículas híbridas @C y su precursor se muestran en la Fig. 1, que presenta obviamente que el proceso de producción es de mayor cristalinidad que el precursor a través de calcinaciones a 450 ° C. Las muestras preparadas mostraban materiales compuestos correspondientes a Fe ₃ cúbica centrada en las caras (f c c) O ₄ (JCPDS (Comité Conjunto sobre Normas de Difracción de Polvo) tarjeta nº 75-0033). El pico de difracción a 21,5 ° como se muestra en los patrones debe asignarse al plano (002) del carbono grafítico que también se puede encontrar directamente mediante SEM y TEM.

Patrones XRD de Fe ₃ con caparazón de núcleo O ₄ @C agregados de nanopartículas híbridas y su precursor (a — Fe ₃ O ₄ @C agregados de nanopartículas híbridas; b — el precursor)

Imágenes SEM del precursor y Fe ₃ sin núcleo O ₄ La síntesis de nanopartículas híbridas @C producida mediante calcinación a 450 ° C a diferentes aumentos se muestra en la Fig. 2a-c. Obviamente, aparte de un pequeño tamaño, el Fe ₃ sintetizado O ₄ @C conservó la morfología del precursor preparado que son microesferas ca. con el tamaño de 700 nm uniformemente. La Figura 2b, c describe claramente la estructura híbrida con caparazón de núcleo del Fe ₃ O ₄ @C; puede ser evidenciado por las mesosferas. La Figura 2c también muestra que el polvo sintetizado se fabrica a partir de partículas de tamaño nanométrico basándose en los resultados de las partículas parciales con la cáscara parcialmente rota. Las microesferas de hendidura anteriores probablemente provienen del rápido transporte de masa que pasa a través de las conchas. La Figura 2d, e también describe la estructura de Fe ₃ O ₄ @C. Hay una estructura interior de núcleo-capa visible en la Fig. 2d, que ilumina que el Fe ₃ O ₄ Las nanopartículas se distribuyen obviamente en el carbono amorfo. Esto es consistente con el resultado de SEM. Por otro lado, HRTEM (Fig. 2e) y XRD también están en un buen acuerdo, lo que muestra que el espaciado de celosía (0.297 nm) concuerda con el espaciado plano (220) del Fe ₃ cúbico centrado en la cara O ₄ . Su resultado SAED reveló que el Fe ₃ O ₄ Las nanopartículas eran monocristales altamente cristalinos. Por lo tanto, la única muestra híbrida de núcleo y caparazón puede tener una mayor eficiencia de respuesta del sitio de adsorción a los adsorbatos objetivo, que se puede utilizar en el campo de la protección del medio ambiente.

Imagen SEM del precursor preparado ( a ). Imágenes SEM ( b , c ), Imagen TEM ( d ), Micrografía HRTEM ( e ) y difracción de electrones de área seleccionada ( f ) de Fe ₃ sin núcleo sintetizado O ₄ @C agregados de nanopartículas híbridas producidas por calcinaciones a 450 ° C

Las propiedades magnéticas de tal como se prepararon se evaluaron utilizando VSM, y los resultados se muestran en la Fig. 3. El valor de saturación magnética se alcanza 53 emu / g en comparación con el Fe ₃ desnudo. O ₄ microesferas (67,55 emu / g). Se puede ver claramente el alto valor de magnetización del material preparado. El recuadro en la Fig. 3 muestra cuando se aplicó un campo magnético externo, las partículas son atraídas por el imán, dejando la solución acuosa clara y transparente.

Medidas del bucle de magnetización

La Figura 4a muestra la isoterma de adsorción y desorción de las muestras, mientras que la Figura 4b muestra la distribución del tamaño de los poros de las muestras obtenidas, ambas procedían de antes y después de las calcinaciones, respectivamente. La isoterma es una isoterma representativa de material mesoporoso basada en el clásico tipo IV. La distribución del tamaño de los poros a través de las calcinaciones mostró claramente los diámetros medios de los poros de 7,5 a 9,1 nm, más pequeños que el precursor. Mientras tanto, el área de superficie BET de la muestra aumentó significativamente de 9,74 a 238,18 después de las calcinaciones, que es más alta que la mayoría de los informes [36, 37]. Lo anterior también indicó que la abstención de Fe ₃ O ₄ Las muestras de @C eran un material de estructura mesoporosa suelta, lo que es un beneficio para el rendimiento de adsorción mejorado.

Isoterma de adsorción-desorción de nitrógeno y diagrama de distribución de tamaño de poro de Barrett-Joyner-Halenda (BJH) (recuadro) de la muestra preparada antes ( a ) y después ( b ) calcinaciones

Captación de iones de metales pesados ​​por Fe ₃ O ₄ @C

Se eligieron Pb (II), Cd (II), Cu (II) y Cr (VI) como adsorbatos para estudiar la capacidad de absorción del Fe ₃ preparado. O ₄ @C, y se pusieron en pH =3 a temperatura ambiente para realizar experimentos cinéticos. Como se muestra en la Fig.5, todos los iones de adsorción adsorbidos exitosamente por la muestra preparada, la eficiencia alcanzó al 100% para Pb (II), 99.2% para Cd (II), 96.6% para Cu (II) y 94.8% para Cr (VI), respectivamente. Tiene una aplicación más amplia y una mayor eficiencia de eliminación que el estudio anterior [42]. Esta alta eficiencia de absorción se puede atribuir a las ventajas intrínsecas de las estructuras híbridas núcleo-capa con áreas de superficie específicas altas, que proporcionaron el Fe ₃ O ₄ @C muestra con sitios más activos para el proceso de eliminación. Además, se puede recuperar fácilmente después de la adsorción debido a las estructuras de partículas submicrométricas relativamente grandes. También se puede percibir fácilmente que el Pb (II) mostró la tasa más alta que es razonable debido a la adsorción generalmente por intercambio iónico, y existe una interacción electrostática de los iones metálicos libres y la superficie del adsorbente. Entonces, Cd, Cu y Cr son desorciones ligeras y fáciles después del intercambio iónico, Pb (II) es lo opuesto [43, 44, 45, 46, 47, 48, 49].

Relación entre la eficiencia de remoción y el tiempo de adsorción de Pb (II), Cd (II), Cu (II) y Cr (VI) por Fe ₃ O ₄ @C (400 mg L ⁻¹ ) muestra en concentraciones iniciales de iones de metales pesados ​​como 10 mg L ⁻¹ , respectivamente

Espectros FTIR del Fe ₃ cargado de metales pesados O ₄ @C

La Figura 6 muestra la muestra con el Pb ²⁺ más alto absorción al inicio y al final de la adsorción, que se utilizó en el estudio para descubrir la interacción entre Fe ₃ O ₄ @C e iones de metales pesados. Además, la vibración hacia adelante y hacia atrás del grupo −OH de H ₃ O ⁺ a través de moléculas de agua de intercambio iónico o fisisorción, lo que condujo a una banda vibratoria ancha a 3475,26 cm ⁻¹ . El pico a 2304,20 cm ⁻¹ se atribuye a la extensión de vibración del CO ₂ , mientras que el pico a ca. 1625 cm ⁻¹ generalmente fue causado por la curva O-H. El pico a 1605,45 cm ⁻¹ era de grupos carboxilo (−C =O−). La principal contribución de los otros picos en el rango de 400 a 1000 cm ^{- 1} normalmente se asoció con enlaces O metálicos. La diferencia de la posición del pico y la intensidad del metal O tanto al inicio como al final de la adsorción de Pb ²⁺ implica que Pb ²⁺ se carga en el Fe ₃ O ₄ @C muestra fuertemente.

Espectros FTIR del Fe ₃ preparado O ₄ @C muestra antes ( a ) y después ( b ) adsorción de Pb (II)

Cinética de adsorción

Se llevaron a cabo una variedad de textos para discutir la capacidad de adsorción y la cinética del Fe ₃ O ₄ @C agregados de nanopartículas híbridas en esta sección. Pb ²⁺ se preparó para el experimento de eliminación de las soluciones acuosas a pH =3. Después de eso, se preparó el volumen de 50 mL de 10, 30 y 50 mg L ⁻¹ soluciones iniciales, 20 mg de adsorbentes, que se agregaron al Pb ²⁺ soluciones en matraces cónicos de 100 mL en la adsorción de 30 ° C respectivamente. Con los diferentes periodos (0, 7, 14, 21, 28, 35, 60, 180, 480 y 1440 min), se extrajo aproximadamente 1 mL de cada solución, se utilizarán para el análisis de AAS. Eq. (1) muestra el modelo de velocidad cinética de pseudo-segundo orden [50]:

$$ \ frac {t} {q_t} =\ frac {1} {k_2 {q} _e ^ 2} + \ frac {1} {q_e} t $$ (1)

donde q _e es Pb ²⁺ adsorbido por unidad de masa cuando el adsorbente está en equilibrio, q _t (mg g ⁻¹ ) significa Pb ²⁺ adsorbido en masa unitaria durante el tiempo t (min); k ₂ (g mg ⁻¹ min ⁻¹ ) es la constante de velocidad del modelo cinético, que es un pseudo-segundo orden. La Figura 7a muestra el tiempo de reacción del Fe ₃ O ₄ @C muestra en Pb ²⁺ eliminación a las diferentes concentraciones iniciales (10, 30 y 50 mg L ⁻¹ ), entonces la diferencia de eficiencia se puede averiguar fácilmente. El resultado indicó el Fe ₃ O ₄ Las muestras de @C expresaron un mayor rendimiento de adsorción, además de ser fácilmente separables. La Figura 7b describe la tasa de adsorción a las diferentes concentraciones de Pb ²⁺ (10, 30 y 50 mg L ⁻¹ ). La tasa de adsorción se relacionó negativamente con la concentración inicial. Esta tendencia se puede revelar de la siguiente manera, solo se utilizó una parte del sitio tensioactivo durante la adsorción. Es decir, con la concentración de Pb ²⁺ En aumento, la adsorción comenzó en los sitios de alta energía en primer lugar, seguida de los sitios de baja energía saturados que causaron la disminución de la tasa de adsorción finalmente [51]. La Tabla 1 muestra el coeficiente de correlación ( R ² ) alcanzó 0,999 en este estudio; indica claramente que el proceso de adsorción se ajusta bien al modelo de pseudo-segundo orden.

un Relación entre la eficiencia de remoción y el tiempo de adsorción de Pb (II) por Fe ₃ O ₄ @C (20 mg) a concentraciones iniciales de Pb2 + de 10, 30 y 50 mg L ⁻¹ , respectivamente. b Cinética de pseudo-segundo orden para la adsorción de Pb2 + en el Fe ₃ O ₄ @C muestra ( T =30 ° C; dosis absorbente =400 mg L ⁻¹ ; Concentraciones de Pb2 +: a =10 mg L ⁻¹ , b =30 mg L ⁻¹ , c =50 mg L ⁻¹ )

Isoterma de adsorción

En esta parte, se agregaron 20 mg de adsorbente a los 100 mL de matraces cónicos y Pb ²⁺ También se prepararon muestras de solución (10-60 mg L ⁻¹ , 50 ml, pH =3). A 30 ° C, las muestras de matraces cónicos anteriores se mantuvieron en condiciones de sellado y se colocaron en un agitador termostático (24 h, 150 rpm) y, posteriormente, se centrifugaron para obtener la solución sobrenadante medida por AAS. La Figura 8a muestra el Fe ₃ preparado O ₄ Capacidad de adsorción @C para Pb ²⁺ . Las isotermas de Langmuir y Freundlich se implementaron para explicar el curso de adsorción en el estudio. El proceso ocurrió en una monocapa localizada, sin interacción entre las moléculas de adsorbato [52]. Además, el sitio para la molécula de adsorbato se atiende por orden de llegada, sin más adsorción en el mismo sitio. La isoterma de Langmuir se describe a continuación:

un Isoterma de adsorción para Pb2 + en Fe ₃ O ₄ @C muestra ( T =30 ° C; dosis de adsorbente =400 mg L ⁻¹ ; Concentración de Pb2 + =10-60 mg L ⁻¹ ). b Gráficos lineales de Freundlich para la isoterma de adsorción del Fe ₃ O ₄ @Csample sobre la eliminación de Pb2 + a 30 ° C

$$ \ frac {C_e} {q_e} =\ frac {C_e} {q _ {\ mathrm {max}}} + \ frac {1} {k_L {q} _ {\ mathrm {max}}} $$ (2 )

donde la capacidad de sorción máxima teórica de la monocapa se representa como q _máx (mg g ⁻¹ ), tomando k _L para expresar la constante de Langmuir (L mg ⁻¹ ) y C _e es la concentración de Pb (II) inicialmente. Considerando que, las isotermas de Langmuir no alcanzan la consecuencia ideal para nuestro estudio, lo que significa que no es muy adecuado. Correspondiente a la forma lineal como Eq. (3) es otro modelo empírico común como la isoterma de Freundlich, que tiene la hipótesis de que, junto con el aumento del grado de ocupación del sitio, los sitios de unión más resistentes se atan de antemano y su intención disminuye en consecuencia [52].

$$ \ lg {q} _e =\ lg {k} _F + \ frac {1} {n} \ lg {C} _e $$ (3)

Aquí, k _F significa la constante de Freundlich (mg g ⁻¹ ) (L mg ⁻¹ ) ^{1 / n} y 1 / n expresa el factor de heterogeneidad. El contenido específico de k _F y 1 / n , identificado con una parcela de lg q _e versus lg C _e , se muestra en la Fig. 8b. La Tabla 2 muestra una condición de adsorción favorable [52, 53]. Indicó la razón por la que el exponente de Freundlich n es mayor que 1. Se puede concluir que el efecto de adsorción de Pb ²⁺ dependía de las estructuras híbridas núcleo-capa o de la heterogeneidad de las superficies del Fe ₃ O ₄ @C muestra. Mientras tanto, R ² , el coeficiente de correlación de la muestra llega hasta 0.9712, lo que significa que el modelo de isoterma de Freundlich era apropiado para el análisis de equilibrio experimental.

Análisis termodinámico

Considerando un sistema aislado como el supuesto relevante, se tomó la ecuación de Arrhenius (Ec. (4)) para realizar el análisis termodinámico. Normalmente, en algunas condiciones especiales del agitador termostático, la concentración original era de 30 mg L ⁻¹ y el volumen de adsorción fue de 50 ml, luego se colocaron 20 mg de adsorbente en los matraces cónicos con capacidad de 100 ml así como Pb ²⁺ soluciones en cinco condiciones de temperatura de clasificación que incluyen 30, 40, 50, 60 y 70 ° C. En el proceso de adsorción, las muestras acuosas se llevaron a cabo muestreos después de varios intervalos de tiempo; durante este período, las concentraciones constantes de Pb ²⁺ también se medirían basándose en el AAS que se utilizó para analizar su cinética de adsorción de acuerdo con la situación de temperatura diferente anterior. Además, la ecuación de Arrhenius dada en el párrafo anterior se utiliza para evaluar la energía de activación que fue la condición previa para la investigación de la adsorción.

$$ \ ln {k} _2 =1n \ kern0.5em A- \ frac {E_a} {RT} $$ (4)

Aquí, E _a es la energía de activación de Arrhenius (kJ mol ⁻¹ ). A representa el factor de Arrhenius; la constante de gas (8,314 J mol ⁻¹ K ⁻¹ ) se expresa con R y T se refiere a la temperatura absoluta (K). La pendiente correspondiente es - Ea / R , basado en un gráfico de ln k ₂ contra 1 / T (Fig. 9) para obtener la línea recta.

Trama de lnk2versus 1 / T para la adsorción de Pb2 + en el Fe ₃ O ₄ @C muestra (TOC)

Se tomaron las dimensiones de la energía de activación para determinar la forma de adsorción. Por lo general, tiene un alcance específico (0-40 kJ mol ⁻¹ ) para la energía de activación en el proceso de fisisorción [54], por el contrario, se necesitaba un intervalo más largo en el proceso de quimisorción. La energía de activación fue 34,92 kJ mol ⁻¹ aquí. Indicó que el proceso de adsorción de Pb ²⁺ en el Fe ₃ O ₄ @C se clasifica en fisisorción.

Conclusiones

El compuesto de Fe ₃ sin núcleo O ₄ Los agregados de nanopartículas híbridas @C se logran mediante la adopción de pasos pacíficos y moderados ambientalmente basados ​​en el método de síntesis solvotermal y obteniendo las calcinaciones finalmente a 450 ° C. A través de las nanoestructuras híbridas núcleo-capa a base de carbono, se puede lograr un mayor grado de eficiencia de exposición de los sitios de adsorción de manera eficiente para el adsorbato en comparación con uno sólido, lo que brindará mejores propiedades de adsorción para eliminar los iones de metales pesados. Además, los núcleos a base de hierro hacen que los adsorbentes se separen fácilmente de las soluciones acuosas. Bajo este dispositivo (más barato, menos complicidad y mayor productividad), se aclara un nuevo enfoque de que los materiales nano / microfuncionales core-shell se pueden sintetizar bien a gran escala que se utilizan en muchos campos, como la remediación ambiental, catalizadores, y energía.

Abreviaturas

AAS:

Espectroscopía de absorción atómica

APUESTA:

Brunauer-Emmet-Teller

FTIR:

Espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier

HR-TEM:

Microscopio electrónico de transmisión de alta resolución

JCPDS:

Comité Conjunto de Normas de Difracción de Polvo

SAED:

Difracción de electrones de área seleccionada

SEM:

Microscopio electrónico de barrido

TEM:

Microscopio electrónico de transmisión

VSM:

Magnetómetro de muestra vibrante

XRD:

Difracción de rayos X

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