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Diodos emisores de luz roja con nanocables compuestos totalmente inorgánicos CsPbI3 / TOPO Películas de conversión de color

Resumen

Este trabajo presenta un método para obtener una fuente de luz roja convertida en color a través de una combinación de un diodo emisor de luz azul GaN y una película de conversión de color rojo fluorescente de una perovskita CsPbI 3 / Compuesto TOPO. CsPbI 3 de alta calidad Se prepararon puntos cuánticos (QD) utilizando el método de inyección en caliente. Las soluciones coloidales de QD se mezclaron con diferentes proporciones de óxido de trioctilfosfina (TOPO) para formar nanocables. Las películas de conversión de color preparadas por la resina ultravioleta mixta y las soluciones coloidales se recubrieron con LED azules. Las propiedades ópticas y eléctricas de los dispositivos se midieron y analizaron a una corriente de inyección de 50 mA; se observó que la intensidad de luz roja más fuerte era 93,1 cd / m 2 y la eficiencia cuántica externa fue del 5,7% a una longitud de onda de aproximadamente 708 nm cuando CsPbI 3 / TOPO fue 1:0.35.

Antecedentes

Numerosos tipos de puntos cuánticos (QD), incluidos CdSe QD [1], carbono QD [2], InP QD [3], CuInS 2 QDs [4], CdTe QDs [5] y perovskita QDs [6, 7], fueron ampliamente estudiados para estar involucrados en el mecanismo principal que subyace al fenómeno observado. Los QD se han utilizado en el campo de los diodos emisores de luz (LED) [8, 9], las células solares [10, 11], los fotodetectores [12, 13] y los biomarcadores [14, 15] y se han adoptado para construir sensores para detectar moléculas biológicamente interesantes [16]. En particular, un material de perovskita fue el material potencial más popular en los últimos años, y se han realizado enormes avances y aplicaciones en esta dirección [17,18,19,20,21,22,23]. Se pueden sintetizar para tener varias morfologías dimensionales, incluidas morfologías tridimensionales (3D) como la película fina y monocristalino a granel, morfologías bidimensionales (2D) como nanoplacas y nanohojas, unidimensionales (1D) como nanocables y nanovarillas y morfologías de dimensión cero (0D) como QD y estructuras de nanopartículas. QD de perovskita totalmente inorgánica (CsPbX 3 , X =Cl, Br, I) tienen excelentes propiedades ópticas, como un alto coeficiente de absorción, un ancho de medio pico estrecho de 20 a 40 nm, un rendimiento cuántico de hasta el 90% y una mayor estabilidad que las perovskitas híbridas orgánicas-inorgánicas QD [ como MAPbX 3 y FAPbX 3 ( X =Cl, Br, I)] [24,25,26,27]. El método de síntesis es simple y de bajo costo y se espera que reemplace los materiales fluorescentes tradicionales. Además, al ajustar la proporción del elemento halógeno X ( X =Cl, Br, I), podemos ajustar la longitud de onda de emisión de perovskita CsPbX 3 QD de 380 a 780 nm y puede lograr una región de luz totalmente visible [28, 29, 30]. La integración de QD de perovskita en LED puede lograr un avance de más del 110% de la gama de colores NTSC y un mejor rendimiento de reproducción cromática [23, 31,32,33,34]. Esto mostró que CsPbI 3 QD tiene un potencial considerable para convertirse en un material candidato para el fósforo rojo. Por el contrario, las QD que contienen cadmio fueron altamente tóxicas. Después de que se prepararon en varios tipos de productos finales de aplicación, el daño ambiental fue considerable. Teniendo en cuenta los problemas de protección ambiental, el desarrollo de materiales QD sin cadmio es necesario, pero la eficiencia de los materiales libres de cadmio es pobre, el ancho total a la mitad del máximo (FWHM) es amplio, la mejora en la eficiencia y el control de FWHM son los El foco del desarrollo de QD sin cadmio y la inestabilidad de los dispositivos basados ​​en perovskita todavía obstaculizan su entrada en el mercado comercial [35]. Hasta donde sabemos, ha habido pocos informes sobre el uso de CsPbI 3 QD como fósforo rojo para fabricar LED rojos, la mayoría de los cuales incluyen la adición del elemento halógeno Br para formar CsPbBr x Yo 3− x QD [36,37,38].

El óxido de trioctilfosfina (TOPO), un ligando de protección altamente ramificado con un fuerte efecto estérico, se usa comúnmente como ligando de protección para las QD convencionales II-VI, III-V y IV-VI [39,40,41]. Debido a la estructura molecular altamente ramificada y la capacidad de coordinación relativamente fuerte del grupo P =O, las especies de TOPO pueden cooperar con la superficie de las QD obtenidas a través de un esquema determinado, proporcionando así una pasivación superficial más completa para las QD [42,43 , 44]. Zhang y sus colaboradores sintetizaron con éxito el CsPbX 3 monodisperso con tope de TOPO QD con excelente estabilidad frente al ataque de un disolvente de etanol mediante la introducción de TOPO en el precursor de Pb con un sistema de ácido oleico (OA) y oleilamina (OAm) [45]. Zhang y col. [46] realizó una síntesis novedosa de CsPb x Mn 1− x Cl 3 QD mediante el uso de TOPO y un complejo organometálico de Mn como precursor de la reacción de Mn, que exhibió PLQY tan alto como 63% y excelente dispersabilidad y estabilidad. A continuación, presentamos un método de inyección en caliente para sintetizar CsPbI 3 QDs y luego prepare una perovskita CsPbI 3 / Compuesto TOPO con alta intensidad PL al introducir TOPO en el CsPbI 3 Solución QD. Descubrimos que CsPbI 3 / El compuesto TOPO podría formar CsPbI 3 nanocables y QD, además de mostrar excelentes características ópticas y de material. Luego, el CsPbI 3 / El compuesto TOPO se mezcló uniformemente con resina UV para preparar una película fluorescente de conversión de color, y se obtuvo un LED rojo puro convertido en color excitando el chip LED azul basado en GaN.

Métodos

Carbonato de cesio (Cs 2 CO 3 , 99,998%) y yoduro de plomo (II) (PbI 2 , 99,999%) se adquirieron de Alfa Aesar. Se adquirieron 1-octadeceno (ODE, 90%), ácido oleico (OA, 90%), oleilamina (OAM, 90%) y óxido de trioctilfosfina (TOPO, 99%) de Sigma-Aldrich. Se adquirieron acetato de etilo (EA), n-hexano y acetona de Echo Chemical. La resina ultravioleta (UV) (U-76063S-A) se compró a Synergy Innovation.

Perovskita CsPbI 3 Las QD se prepararon utilizando los métodos de inyección caliente y baño de agua helada, como se presenta en la Fig. 1. En primer lugar, 81,4 mg de Cs 2 CO 3 y 0.25 mL de OA se agregaron a un vial de vidrio que contenía 3 mL de ODE, y la mezcla se colocó en una placa caliente a 200 ° C y se agitó magnéticamente durante 0.5 h hasta que se disolvió completamente para formar una solución de precursor de oleato de C ópticamente transparente. Entonces, PbI 2 (200 mg), OA (1 mL) y OAm (1 mL) se agregaron a una botella de vidrio que contenía ODE (10 mL), y la mezcla se colocó en una bolsa calefactora a 140 ° C y se agitó durante 0.5 h hasta que el PbI 2 la sal se había disuelto por completo. A continuación, se aumentó la temperatura de calentamiento a 160 ° C y se agitó durante 5 min, seguido de la inyección rápida de 0,8 ml de la solución precursora de oleato de Cs utilizando un microgotero. Después de 10 s, el CsPbI 3 La solución bruta se colocó en un baño de agua helada durante 40 s para detener inmediatamente la reacción y se enfrió a temperatura ambiente. Para lavar el CsPbI 3 QD, la solución bruta se precipitó usando el disolvente de lavado de EA en una relación de volumen de 1:4 mediante centrifugación a 6000 rpm durante 15 min y finalmente se dispersó en 1 ml de n-hexano bajo ultrasonidos para uso posterior. Toda la síntesis y el lavado se realizaron en condiciones atmosféricas ambientales.

Representación esquemática de la síntesis de perovskita CsPbI 3 QD mediante métodos de inyección en caliente y baño de agua helada

Además, se añadieron 20 mg de polvos de TOPO a 1 ml de hexano ya temperatura ambiente mientras se agitaba a 600 rpm hasta que los polvos se disolvieron por completo. Posteriormente, la perovskita CsPbI 3 Se añadió solución QD al sistema TOPO / hexano con diferentes relaciones de volumen (relaciones de volumen 1:0,15, 1:0,35 y 1:0,60 de CsPbI 3 QDs y TOPO) mientras se agita durante 1 min a temperatura ambiente para obtener la CsPbI 3 / Compuestos TOPO.

Las diferentes proporciones de CsPbI 3 / Los compuestos TOPO se mezclaron con la resina UV (relación de volumen 1:2 de CsPbI 3 / Composite TOPO y resina UV). Luego, la mezcla resultante se aspiró al vacío durante 0,5 h para eliminar las burbujas. Las diferentes proporciones de CsPbI 3 / Se obtuvieron resinas TOPO-UV. El chip LED azul basado en GaN (1 mm x 1 mm) con una longitud de onda de emisión de 455 nm se montó en una ranura con un diámetro de aproximadamente 7 mm. A partir de entonces, estas mezclas se recubrieron / rellenaron sobre sustratos de vidrio y chips de LED azul y se hornearon a 40 ° C durante 3 min y luego se curaron usando una lámpara UV de 365 nm durante 60 s en la guantera para formar películas de conversión de color y color rojo convertido LED, como se muestra en la Fig. 2.

Representación esquemática de la estrategia de encapsulación

Para la caracterización, las fases cristalinas, el espectro de absorción, los espectros de fotoluminiscencia (PL) y el rendimiento cuántico de PL (PLQY) de CsPbI 3 QD y CsPbI 3 / Los compuestos TOPO se obtuvieron utilizando microscopio electrónico de barrido de emisión de campo (FESEM) (ZEISS Sigma, ZEISS, Munich, Alemania), microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HRTEM) (JEM-2100F, JEOL, Tokio, Japón), rayos X difracción (XRD) con radiación CuKα (X'Pert PRO MRD, PANalytical, Almelo, Países Bajos), espectrofotómetro UV-Vis (Thermo Scientific ™ Evolution 220, Thermo Fisher Scientific, Taiwán), espectrofotómetro de fluorescencia (F-7000, Hitachi, Tokio , Japón) y un espectrofluorómetro FluoroMax con una fibra de esfera integradora acoplada a un fluorómetro (Horiba Jobin Yvon, Longjumeau, Francia). La corriente-voltaje (I – V), la luminancia, las características de eficiencia cuántica externa (EQE) y los espectros de electroluminiscencia (EL) de los LED rojos convertidos en color de perovskita se midieron con un medidor de fuente Keithley 2400 y un Spectrascan ® espectrorradiómetro PR-670 (Photo Research Inc., Syracuse, NY, EE. UU.) a temperatura ambiente.

Resultados y discusión

Las estructuras cristalinas de la CsPbI 3 obtenida / Las películas compuestas de TOPO con diferentes proporciones se caracterizaron mediante el uso de XRD, como se muestra en la Fig. 3. La adición de TOPO no cambió la reorganización microscópica de CsPbI 3 Las QD y las QD se ubicaron aproximadamente a 14,95 ° y 29,1 °, correspondientes a los planos cristalinos (100) y (200) de la CsPbI 3 estructura de celosía cúbica, respectivamente. Además, no aparecieron enlaces de cristales ni subproductos con otros picos de difracción de cristales pequeños. Cuando el CsPbI 3 / TOPO fue 1:0.35, el pico de difracción de la perovskita CsPbI 3 / La película compuesta TOPO en el patrón XRD era más fuerte y más nítida que la de las otras CsPbI 3 / Ratios TOPO; mientras tanto, aparecieron los planos cristalinos (111), (210) y (211) de otras estructuras de celosía cúbica, lo que confirmó que el compuesto de perovskita preparado con este parámetro tenía mejor cristalinidad [47, 48]. Por el contrario, TOPO excesivo (CsPbI 3 / TOPO =1:0.60) condujo a una disminución en la cristalinidad de perovskita, que podría atribuirse a la cantidad excesiva de TOPO que causó la CsPbI 3 QD para producir más estructuras similares a nanocables, lo que resulta en una disminución de la compacidad de la película.

Patrones de difracción de rayos X (XRD) de CsPbI 3 / Películas compuestas TOPO con diferentes proporciones

La Figura 4 muestra las imágenes SEM de formación de película de CsPbI 3 / Películas compuestas TOPO con diferentes proporciones recubiertas sobre los sustratos de vidrio. La Figura 4a muestra la morfología de CsPbI 3 Película QD sin TOPO, que se formó por la agregación de granos grandes discontinuos y QD. Después de la adición de diferentes proporciones de TOPO, sorprendentemente, los nanocables de CsPbI 3 / Se observaron películas compuestas de TOPO con diámetros de 50–160 nm y longitudes de hasta varias micras, así como QD adheridos a los nanocables (Fig. 4b – d). Además, cuando la cantidad de TOPO aumentó, la mayoría de CsPbI 3 / Los materiales compuestos TOPO formaron nanocables más gruesos y el tamaño de grano QD aumentó, lo que resultó en una cobertura de película reducida y una calidad deficiente.

Vista superior de micrografías SEM de CsPbI 3 / Películas compuestas TOPO con diferentes proporciones: a 1:0, b 1:0,15, c 1:0,35, d 1:0,60

De acuerdo con los resultados de XRD y SEM, se pueden obtener nanocables y QD agregando TOPO al CsPbI 3 Solución QD. Elegimos tener una mejor CsPbI 3 / Compuesto TOPO (CsPbI 3 / TOPO =1:0.35) y analizar sus nanocables y QD utilizando HRTEM. Las imágenes HRTEM de la perovskita CsPbI 3 QD y CsPbI 3 / Compuesto TOPO (CsPbI 3 / TOPO =1:0.35) las soluciones se muestran en la Fig. 5a, b. La figura 5a muestra claramente que CsPbI 3 sin TOPO tenía una forma cúbica y QD distribuidos uniformemente y se midió que tenía una distribución de tamaño estrecha en el rango de 7 a 12 nm. CsPbI 3 Se obtuvieron nanocables y QD cuando la relación era CsPbI 3 / TOPO =1:0.35, como se muestra en la Fig. 5b. Los nanocables del CsPbI 3 Los compuestos / TOPO tenían un amplio rango de diámetro de 7 a 14 nm con un rango de longitud de 50 a 170 nm, y el rango de tamaño de partícula de QD era de 5 a 8 nm (Fig. 5c). Atribuimos la formación de la estructura de tipo nanoalambre a los enlaces de coordinación entre la base O-donante en TOPO (base de Lewis) y las QD de perovskita. Se atribuyó al hecho de que el Pb en el CsPbI 3 era un ácido de Lewis y TOPO era una base de Lewis. En las interacciones ácido-base de Lewis, se definió una base como los donantes de electrones y un ácido como los aceptores de electrones. Una reacción ácido-base de Lewis ocurrió cuando una base donó un par de electrones a un ácido, que formó un aducto ácido-base de Lewis, un compuesto que contenía un enlace covalente coordinado entre el ácido de Lewis y la base de Lewis [30, 47]. Se realizó un análisis de rayos X de dispersión de energía (EDX) para verificar la composición y la relación estequiométrica de los nanocables en el CsPbI 3 / Compuesto TOPO, y el resultado se muestra en la Fig. 5d. No hubo picos relacionados con elementos de impureza en el espectro de EDX, lo que confirmó el resultado de XRD de la formación de fase pura. Se demostró que los elementos constituyentes observados y las proporciones atómicas eran CsPbI 3 . Además, encontramos que el tamaño de los nanocables y QDs según lo observado por TEM era diferente al obtenido del análisis SEM, lo que podría atribuirse al fenómeno de agregación causado por la solución después del recubrimiento por rotación.

Micrografías TEM de alta resolución (HRTEM) de CsPbI 3 / Soluciones de composite TOPO con diferentes proporciones: a 1:0, b 1:0,35, c 1:0,35 de gran aumento, d Análisis de rayos X de dispersión de energía (EDX) para el nanocable en el CsPbI 3 / Compuesto TOPO

La Figura 6 compara los efectos de diferentes relaciones TOPO en la absorción UV-Vis y los espectros PL de la perovskita CsPbI 3 / Películas compuestas TOPO, donde el pico de absorción estaba aproximadamente a 700 nm, mientras que el pico PL se encontraba a aproximadamente 692 nm. La Tabla 1 muestra las propiedades ópticas de CsPbI 3 QD y CsPbI 3 / Películas compuestas TOPO. La Figura 6a muestra que el tratamiento con TOPO provocó un ligero cambio en la absorción; Se observó que la absorción de CsPbI 3 / La película compuesta TOPO mejoró ligeramente a medida que aumentaba el contenido de TOPO. Sin embargo, la absorción disminuyó ligeramente cuando la proporción de CsPbI 3 / TOPO superó 1:0,35. En la región de luz visible (470-800 nm), la absorbancia de CsPbI 3 / Película compuesta TOPO preparada con CsPbI 3 Aumento de la relación / TOPO de 1:0,35, lo que indica una cristalinidad mejorada. La Figura 6b muestra la observación de que la intensidad PL de todas las perovskita CsPbI 3 / Las películas compuestas TOPO agregadas con TOPO fueron más altas que las de CsPbI 3 Película QD sin TOPO. Cuando se irradió luz ultravioleta sobre la perovskita CsPbI 3 / TOPO, las películas absorbieron los fotones y provocaron que los electrones en la banda de valencia saltaran a la banda de conducción. Los fotones en la banda de conducción regresaron a la banda de valencia para su emisión o para caer en las trampas de la película para ser apagados. Por lo tanto, cuando la perovskita CsPbI 3 / Las películas compuestas TOPO tenían alta calidad y relativamente pocas trampas o defectos, la señal fluorescente era más fuerte. Cuando el CsPbI 3 / TOPO fue 1:0.35, la intensidad PL fue la más fuerte con un PLQY alto de 47.2% y un FWHM estrecho de aproximadamente 36.4 nm, lo que implicaba que la perovskita CsPbI 3 / La película compuesta TOPO preparada en esta proporción era de alta calidad.

un Espectros de absorción ultravioleta-visible (UV-Vis), b espectros de fotoluminiscencia (PL) de CsPbI 3 / Películas compuestas TOPO con diferentes proporciones; el recuadro es la fotografía de fluorescencia del CsPbI 3 / Composites TOPO / vidrio bajo excitación de luz de 365 nm

Como se presenta en la Fig. 7a, las curvas I – V de la CsPbI 3 Los LED rojos convertidos en compuesto TOPO con diferentes proporciones eran casi iguales, lo que confirma que los QD de recubrimiento casi no tenían influencia en el circuito de LED. Las características de luminancia-corriente (L-I) y EQE-corriente (EQE-I) para todos los dispositivos LED se muestran en la Fig. 7b, c, y las características optoelectrónicas de los dispositivos se resumen en la Tabla 2. Encontramos que el El brillo máximo y los valores de EQE de los dispositivos aumentaron primero y luego disminuyeron ligeramente con un aumento continuo en el contenido de TOPO de CsPbI 3 / Compuesto TOPO. Las prestaciones del CsPbI 3 / Los LED rojos convertidos en compuesto TOPO podrían optimizarse alterando la cantidad de TOPO y la proporción optimizada de CsPbI 3 / TOPO fue 1:0,35. El CsPbI 3 optimizado / El dispositivo LED rojo convertido en compuesto TOPO exhibió un voltaje de encendido de 2.65 V (@ 20 mA) y un brillo máximo y valores de EQE de 93.1 cd / m 2 y 5,7%, respectivamente, que fueron significativamente mejores que los del resto de dispositivos. Por el contrario, el brillo máximo y los valores de EQE de los otros CsPbI 3 / Las relaciones TOPO (1:0, 1:0.15 y 1:0.60) fueron 57.1, 66.5 y 44.8 cd / m 2 , así como 3.0%, 4.0% y 2.4%, respectivamente. Sin embargo, los defectos superficiales causados ​​por CsPbI 3 / Las películas compuestas de TOPO tratadas con un contenido de TOPO excesivo redujeron la capacidad de conversión de fluorescencia, lo que resultó en una disminución significativa tanto en la luminancia como en el EQE. Este resultado se infirió de la observación del SEM de que el contenido TOPO excesivo condujo a una disminución en la cobertura y la calidad de la película. Los espectros de emisión de todas las CsPbI 3 / Los LED rojos convertidos en compuesto TOPO con diferentes relaciones bajo una corriente de activación de 50 mA se muestran en la Fig. 7d, que ilustra que todos los dispositivos convertidos de color tenían un pico de EL principal a 708 nm con un FWHM de aproximadamente 34 nm.

Actuaciones de CsPbI 3 / LED rojos convertidos en compuesto TOPO bajo diferentes corrientes de conducción. un I – V, b L – I, c EQE – I curvas, d Espectros EL. El recuadro es una fotografía óptica de un LED rojo convertido en color a 50 mA

Encontramos que la luminancia de un CsPbI 3 / El LED rojo convertido en compuesto TOPO se redujo solo en un 31,42%, mientras que se redujo hasta en un 75,68% para un CsPbI 3 -LED rojo convertido, como se muestra en la Fig. 8. La luminancia de un CsPbI 3 -LED rojo convertido mostró una rápida disminución lineal con un aumento en el tiempo almacenado, mientras que un CsPbI 3 / El LED rojo convertido a TOPO mostró que ∼ 85% del valor inicial se mantuvo incluso dentro de los primeros cuatro días. Por lo tanto, llegamos a la conclusión de que un CsPbI 3 / El LED rojo convertido a TOPO no solo tenía más luminancia que el CsPbI 3 -Diseño convertido pero también estabilidad mejorada. Aunque un CsPbI 3 / Se propone que el material compuesto TOPO incorpore TOPO para mejorar la calidad del material compuesto de tamaño cuántico, la estabilidad del material compuesto aún debe mejorarse para cumplir con los estándares de aplicación práctica en el trabajo futuro.

Estabilidad de CsPbI 3 -convertido y CsPbI 3 / LED rojos convertidos en compuesto TOPO

Conclusiones

En conclusión, presentamos un método simple para preparar CsPbI 3 de perovskita totalmente inorgánica QD en atmósfera ambiente y luego combinó una solución TOPO para obtener el CsPbI 3 / Compuesto TOPO que incluye QD y NW. Se obtuvo la imagen TEM; reveló que la perovskita CsPbI 3 cambió gradualmente de un tipo QD a un tipo de nanocables con un aumento en la cantidad de TOPO. Se examinaron los espectros PL. Revelaron que la intensidad PL de CsPbI 3 / Los compuestos de TOPO aumentaron con el aumento de TOPO; el PLQY del CsPbI 3 / El compuesto TOPO también mejoró en comparación con el CsPbI 3 sin TOPO QDs. Finalmente, se aplicó en un dispositivo de conversión de color utilizando la resina UV; podría convertirse fácilmente en una película delgada compuesta cuántica y verse afectado por el agua y el oxígeno, extendiendo así la vida útil del CsPbI 3 / Compuesto TOPO en el entorno atmosférico.

Disponibilidad de datos y materiales

Todos los datos están completamente disponibles sin restricciones.

Abreviaturas

CsPbI 3 :

Triyoduro de cesio y plomo

Cs 2 CO 3 :

Carbonato de cesio

PbI 2 :

Yoduro de plomo

EDO:

Octadeceno

OA:

Ácido oleico

OAM:

Oleilamina

EA:

Acetato de etilo

TOPO:

Óxido de trioctilfosfina

QD:

Puntos cuánticos

LED:

Diodo emisor de luz


Nanomateriales

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  • Resina
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