Optimización electrohilado sol-gel para haces nanofibras poliamida 6/66 alto rendimiento

Resumen

Nanofibras poliméricas habilitan amplia gama funcionalidades textiles. Este estudio investiga soluciones poliamida 6/66 (PA 6/66) 12, 17 y 22 % p/p producir nanofibras via configuración electrohilado básica. Fibras examinadas microscopía electrónica barrido (SEM) y medidas productividad. Subsecuentemente, haces nanofibras fabricados usando proceso electrohilado sol-gel y caracterizados SEM, pruebas tracción y calorimetría exploratoria diferencial (DSC). Optimización estadística vía ANOVA un factor y Tukey HSD reveló solución 17 % p/p produce haces mayor productividad (1,39 ± 0,15 mg min⁻¹), ratio estiramiento (9,0 ± 1,2) y resistencia tracción (29,64 ± 7,40 MPa). Análisis DSC mostró temperaturas transición vítrea y fusión reducidas nanofibras versus pellets y haces PA 6/66, indicando estructura cristalina alterada.

Antecedentes

Nylon, polímero poliamida descubierto Wallace Hume Carothers 1934, producido fibra o plástico según condiciones procesado. Variantes comerciales —nylon 6, nylon 66, nylon 6,10— comparten grupo –CO–NH– amida y usados films soplados, monofilamentos y copolímeros. Poliamida 6/66, con punto fusión menor que nylon 6, ampliamente empleado textiles como medias, paracaídas, cremalleras, sedales, velos, alfombras y cuerdas.

Métodos hilado convencionales —húmedo, seco, gel— crean filamentos 20 µm a 400 µm. Diámetro fibra, propiedades mecánicas y estabilidad proceso dependen fuertemente concentración polímero. Técnica electrohilado, capaz producir fibras escala nanométrica, ofrece control morfología, porosidad y diámetro mediante concentración solución y parámetros proceso. Como notaron Ramkrisna et al., mayor concentración aumenta viscosidad solución, influyendo directamente morfología fibra.

Nanofibras poliméricas electrohiladas encuentran aplicaciones andamios, sensores, filtros, membranas, baterías, ropa protectora, apósitos heridas y catálisis. En textiles, permiten telas autolimpiables, uso antimicrobiano, regulación temperatura y filtración. Trabajos recientes adaptaron electrohilado baño coagulación y cilindro tracción, creando proceso sol-gel. Por ejemplo, haces PVA reforzaron pastas cemento ultra-finas, y haces poliamida 6/66 producidos rodillos colectores rotatorios mostraron promesa andamios tisulares, compuestos y sensores ultrasensibles. Basándose en estos avances, este estudio optimiza estadísticamente haces nanofibras PA 6/66 usando enfoque sol-gel, evaluando morfología, productividad, propiedades mecánicas y térmicas.

Métodos

Materiales

PA 6/66 (Ultramid C40 L, BASF) disuelto mezcla 4:1 ácido fórmico y ácido acético. Agua destilada sirvió baño coagulación.

Preparación Soluciones Poliamida

Soluciones preparadas 12 %, 17 %, 22 % p/p peso usando mezcla ácidos temperatura ambiente agitación continua.

Proceso Electrohilado Básico

Todas soluciones electrohiladas 27,5 kV usando fuente Gamma High Voltage Research Inc. Modelo E30, distancia aguja-colector 12 cm. Caudales variados 0,3-1 mL h⁻¹ usando bomba jeringa Braintree Scientific.

Proceso Electrohilado Sol-Gel

Haces nanofibras producidos baño coagulación agua destilada con cilindro tracción. Diseño completamente aleatorizado unifactorial (α = 0,05) evaluó productividad, ratio estiramiento y resistencia tracción 12 %, 17 %, 22 % concentraciones, cada una tres réplicas.

Técnicas Caracterización

Productividad (mg min⁻¹) medida cada concentración durante electrohilado básico, seguido análisis morfológico SEM.

Proceso sol-gel, tras estabilizar chorro ajustando voltaje, caudal y distancia aguja-colector, ratio estiramiento determinado. Haces examinados SEM y pruebas tracción. Condición optimizadaさらに analizada DSC.

SEM

Muestras recubiertas oro (Denton Vacuum Desk IV, ~200 s) e imagenadas microscopio JEOL JSM 6490 LV bajo 30 Pa vacío. Software ImageJ midió diámetros medios.

Prueba Tracción

Trescientos hilos haces probados EZ-Test L (Shimadzu) 30 mm min⁻¹ sobre 50 mm, siguiendo ASTM D3822.

DSC

Transiciones térmicas medidas TA Instruments Q20 DSC (5 mg muestras crisoles aluminio sellados). Dos ciclos calentamiento 25 °C a 250 °C a 10 °C min⁻¹, isotermas 5 min, realizados. Termogramas analizados ASTM D3418-08 determinar T_g, T_m, ΔH_m y cristalinidad (X_c).

Resultados y Discusión

Productividad Proceso Electrohilado Básico

Figura 2 muestra productividad (mg min⁻¹) cada concentración. ANOVA (p = 0,015) indica diferencias significativas; Tukey HSD muestra 17 % y 22 % concentraciones producen mayor productividad que 12 %.

Morfología Nanofibras PA 6/66

Aumentar concentración polímero eleva viscosidad solución, llevando mayores diámetros fibra. Imágenes SEM Fig. 3 confirman 17 % y 22 % soluciones producen fibras 85 % y 204 % más gruesas respectivamente que base 12 %.

Ratio Estiramiento Proceso Sol-Gel

Figura 4 muestra datos ratio estiramiento. ANOVA (p = 0,000) y Tukey HSD revelan 17 % concentración alcanza mayor ratio estiramiento que 12 % y 22 %, que son estadísticamente similares.

Morfología Haces Nanofibras

Imágenes SEM Fig. 5 indican haces solución 17 % tienen menor diámetro medio, aproximadamente mitad que haces 12 % y 22 %, debido mayor velocidad recolección y ratio estiramiento.

Resistencia Tracción Haces

Figura 6 muestra distribuciones resistencia tracción. ANOVA (p = 0,005) y Tukey HSD confirman haces 17 % exhiben resistencia tracción significativamente mayor (29,64 ± 7,40 MPa) que haces 12 % y 22 %, que son comparables.

Estos valores alinean Wu et al., quienes reportaron resistencias tracción ~30 MPa haces PA 6/66 producidos via electrohilado y curvado.

Condición Proceso Óptima

Colectivamente, datos demuestran solución 17 % p/p PA 6/66 rinde haces superior productividad, ratio estiramiento y resistencia tracción. Figura 7 destaca rugosidad superficial aumentada estos haces, ventajosa refuerzo compuestos mejorando interbloqueo mecánico. Alta ratio área superficial-volumen y aspectoさらに sugieren idoneidad prendas, filtración y aplicaciones nanocompuestos.

Análisis Térmico DSC Condición Óptima

Termogramas DSC (Fig. 8) pellet PA 6/66, nanofibra y haz etapas comparados. Valores calculados T_g, T_m, ΔH_m y X_c (Tabla 1) revelan nanofibras 17 % exhiben T_g y T_m menores que pellet, reflejando mayor volumen libre y orden cristalino reducido. Haz muestra 44,71 % cristalinidad, mayor que nanofibra, indicando estiramiento alinea cadenas y restaura cristalinidad. Valores entalpía fusión confirman menores requisitos energéticos fundir fase nanofibra.

Conclusiones

Electrohilado sol-gel PA 6/66 a solución 17 % p/p entrega proceso optimizado estadísticamente, logrando alta productividad (1,39 ± 0,15 mg min⁻¹), ratio estiramiento 9,0 ± 1,2 y resistencia tracción 29,64 ± 7,40 MPa. Este método produce consistentemente haces nanofibras uniformes adecuados aplicaciones textiles avanzadas y compuestos.

Abreviaturas

DSC:

Calorimetría exploratoria diferencial

PA 6/66:

Poliamida 6/66

PVA:

Alcohol polivinílico

SEM:

Microscopio electrónico barrido