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Síntesis de calentamiento de estado sólido de compuesto de poli (3,4-etilendioxitiofeno) / oro / grafeno y su aplicación para la determinación amperométrica de nitrito y yodato

Resumen

Se sintetizó un compuesto ternario de poli (3,4-etilendioxitiofeno) / oro / grafeno (PEDOT / Au / GO) para un sensor electroquímico prometedor mediante el método de calentamiento de estado sólido. Se exploró la interacción entre PEDOT, Au y GO para la detección de nitrito y yodato. Se encontró que el compuesto PEDOT / Au / GO tenía una morfología similar a la de una lutita con una distribución uniforme de nanopartículas de oro. Los experimentos electroquímicos mostraron que el electrodo modificado compuesto PEDOT / Au / GO exhibió una buena actividad electrocatalítica hacia la determinación de yodato. Los experimentos amperométricos en el PEDOT / Au / GO / GCE revelaron que existía una buena relación lineal entre la corriente máxima y la concentración en el rango de 100 a 1000 μM con la detección de 0.53 y 0.62 μM (S / N =3) para nitrito y yodato, respectivamente. Además, la respuesta actual de PEDOT / Au / GO / GCE para nitrito y yodato a 10 μM fue de hasta 9,59 y 11,47 μA, respectivamente.

Mecanismos de transferencia directa de electrones entre iones (nitrito o yodato) y el compuesto PEDOT / Au / GO

Antecedentes

Nitrito (NO 2 - ) es omnipresente dentro de los productos ambientales, alimentarios y agrícolas, que se reconoció que existe en los sistemas fisiológicos cuando los compuestos ingeridos contienen NO 2 - [1, 2]. NO 2 - puede reaccionar con las aminas para formar nitrosaminas cancerígenas, y la ingestión continua de estos iones puede ser perjudicial para la salud humana y animal [3, 4, 5]. También con la otra prensa de iones cercana a nuestra vida diaria, yodate (IO 3 - ), la sal yodada, es reconocida como la estrategia más exitosa para la prevención de los trastornos por deficiencia de yodo. Sin embargo, un exceso de IO 3 - puede producir bocio e hipotiroidismo, así como hipertiroidismo [6, 7]. Por lo tanto, se han desarrollado muchas técnicas para NO 2 - y IO 3 - detección [8], incluidos métodos espectroscópicos [9], cromatográficos [10], quimioluminiscentes [11], electroquímicos [12,13,14,15] y electroforesis capilar [16]. Entre ellos, el método electroquímico ha sido ampliamente utilizado debido a su alta sensibilidad, simplicidad, rapidez y bajo costo. Generalmente, los electrodos se han modificado con metal nanoestructurado (como Pt, Au), óxido de metal (como WO 3 , RuO 2 ) y nanomateriales de carbono, y que se han investigado exhaustivamente para el desarrollo de sensores electroquímicos eficaces [17,18,19,20]. Entre ellas, las nanopartículas de Au tienen amplias aplicaciones en el campo de los sensores electroquímicos con su actividad catalítica ideal, sensibilidad, biocompatibilidad, propiedades dominadas por la interfaz, excelente conductividad y alta relación señal / ruido. Sin embargo, el alto costo, la escasa selectividad y la inestabilidad del Au lo hacen inadecuado para aplicaciones prácticas [21].

Recientemente, los materiales híbridos conductores de polímero / oro se han investigado extensamente para obtener nuevos tipos de materiales compuestos con comportamientos sinérgicos o complementarios [22, 23]. Como una de las partes típicas e importantes de los polímeros conductores, el poli (3,4-etilendioxitiofeno) (PEDOT) tiene amplias aplicaciones en el campo de las pantallas, ventanas inteligentes, sensores, condensadores, baterías y dispositivos fotovoltaicos [24,25,26 ]. En general, en compuestos PEDOT / Au sintetizados químicamente, el rendimiento electrocatalítico del compuesto podría mejorarse mediante interacciones de Au-S (tiofeno) y la activación de la coordinación de iones metálicos [27, 28]. Y se han publicado muchos informes para la preparación de compuestos binarios PEDOT / Au [29, 30].

En los últimos años, la mayoría de las investigaciones se centran en la preparación de compuestos ternarios basados ​​en polímeros conductores / grafeno debido a que los materiales de carbono a base de grafeno tienen una gran superficie, una propiedad de transporte electrónico única, una alta actividad electrocatalítica y una buena estabilidad química [31, 32 ]. Estas características únicas de los materiales de carbono a base de grafeno posiblemente aporten estructuras químicas únicas y un rendimiento superior a los compuestos [33].

Yao y col. sintetizó un sensor compuesto PANI / MWNTs / Au para la detección de NO 2 - , y la respuesta actual fue de aproximadamente 2.8 μA para 10 μM NO 2 - [34]. Xue y col. preparó un nanocompuesto ternario de nanopartículas de oro / polipirrol / grafeno por vías químicas húmedas fáciles y encontró que los compuestos preparados tienen una buena actividad electrocatalítica hacia la glucosa con su alta sensibilidad [35]. En este caso, la investigación sobre la preparación, estructura y propiedades de los nanocompuestos ternarios basados ​​en grafeno será muy interesante y desafiante en los campos de los sensores. Sin embargo, la técnica química y electroquímica convencional para nanocompuestos ternarios suele ser complicada y tediosa. Por lo tanto, son deseables métodos sintéticos rentables, claros, ecológicos, simples y de alta eficiencia.

En este documento, informamos la fabricación de un compuesto ternario (PEDOT / Au / GO) de poli (3,4-etilendioxitiofeno), nanopartículas de oro y grafeno para un sensor electroquímico prometedor mediante el método de calentamiento de estado sólido. A modo de comparación, el PEDOT puro y el compuesto binario (PEDOT / Au) también se sintetizaron de manera similar. El compuesto PEDOT / Au / GO y PEDOT / Au se han utilizado para la determinación electroquímica sensible del yodato. Y se seleccionó el compuesto PEDOT / Au / GO para evaluar su aplicación potencial como sensor electroquímico para la detección de nitrito y yodato sobre la base de estudios sistemáticos sobre la determinación amperométrica de nitrito y yodato.

Experimental

Productos químicos y reactivos

El 3,4-etilendioxitiofeno (EDOT) se obtuvo de Shanghai Aladdin Reagent Company (China), y se purificó por destilación a presión reducida y se almacenó en un frigorífico antes de su uso. Ácido cloroáurico hidratado (HAuCl 4 · 4H 2 O) se adquirió en Shanghai Aladdin Reagent Company (China). El grafeno (GO) se adquirió de Strem Chemicals Inc. (EE. UU.). Todos los demás reactivos fueron de calidad analítica y se usaron tal como se suministraron sin purificación adicional. El 2,5-dibromo-3,4-etilendioxitiofeno se sintetizó de acuerdo con el informe anterior [36].

Síntesis de los compuestos PEDOT / Au / GO y PEDOT / Au

Antes de la síntesis de compuestos, la solución de sol de nanopartículas de Au se preparó de antemano. La solución de sol de nanopartículas de Au se preparó reduciendo HAuCl 4 con NaBH 4 como reductor. Una preparación típica de solución de sol de nanopartículas de Au fue la siguiente:60 mg de HAuCl 4 · 3H 2 Se añadió O a 100 ml de agua para crear HAuCl 4 solución. Un total de 3.4 mL de solución acuosa de Na 3 C 6 H 5 O 7 (1%) luego se añadió a los 40 ml de HAuCl 4 solución con agitación vigorosa durante 10 min. 1,2 mg de NaBH 4 luego se agregó rápidamente, y el color de la solución se convirtió inmediatamente en violeta.

Una síntesis típica de calentamiento de estado sólido de compuesto PEDOT / Au / GO fue la siguiente (Fig.1):una mezcla de 0,5 g (2 mmol) de monómero (2,5-dibromo-3,4-tileno dioxitiofeno) y 10 mg Se sometieron a ultrasonidos GO en 30 ml de cloroformo durante 30 min para facilitar la adsorción del monómero en la superficie de GO. Luego se dejó que la mezcla evaporara el cloroformo. El residuo se colocó en un mortero seguido de un triturado constante durante 5 min. Luego, la mezcla se añadió a la solución de sol de nanopartículas de Au y se agitó durante 10 min. A continuación, la mezcla se filtró y se lavó con agua destilada, por último se mantuvo en un horno de vacío a 60 ° C durante 24 h. El producto obtenido se denominó compuesto PEDOT / Au / GO.

Representación esquemática del proceso de formación del PEDOT / Au / GO

A modo de comparación, el compuesto binario (PEDOT / Au) y el PEDOT puro también se sintetizaron de manera similar.

Caracterización de la estructura

Los espectros de infrarrojos por transformada de Fourier (FTIR) de las muestras se registraron en un espectrómetro FTIR BRUKER-QEUINOX-55 utilizando gránulos de KBr. Los espectros UV-vis de las muestras se registraron en un espectrofotómetro UV-visible (UV4802, Unico, EE. UU.). Las muestras para las mediciones de TEM se prepararon colocando unas gotas de productos en suspensión de etanol sobre soportes de cobre y se realizaron en un microscopio electrónico Hitachi 2600. El contenido elemental de la muestra se caracterizó mediante espectroscopía de rayos X de dispersión de energía (EDS), que se tomó en un microscopio Leo1430VP con voltaje de operación de 5 kV. Los experimentos de EDX se llevaron a cabo con una pastilla que se prensó a 200 MPa y luego se adhirió a placas de cobre.

Medición de la actividad electrocatalítica

Voltamperometría cíclica (CV) y amperométrica i - t La curva se realizó en la estación de trabajo electroquímica CHI 660C (ChenHua Instruments Co., Shanghai, China). Se empleó un sistema de tres electrodos para estudiar el rendimiento electroquímico del material compuesto. Se utilizó electrodo de Pt como contraelectrodo y electrodo de calomelanos saturado (SCE) como electrodo de referencia. Como electrodo de trabajo se utilizó GCE modificado con compuesto PEDOT / Au / GO (electrodo de carbono vítreo; diámetro =3 mm). El electrodo de trabajo se fabricó colocando 5 μL de suspensión compuesta PEDOT / Au / GO de 30 mg / L (el compuesto PEDOT / Au / GO se dispersó en agua para crear una suspensión (30 mg / L)) sobre una superficie GCE desnuda y secado al aire durante 10 min. Todos los experimentos se llevaron a cabo a temperatura ambiente y atmósfera de aire.

Resultados y discusión

La Figura 2a representa los espectros FTIR de PEDOT, PEDOT / Au y PEDOT / Au / GO. Como puede verse en la Fig. 2a, el espectro de los compuestos PEDOT / Au / GO y PEDOT / Au es similar al de PEDOT puro, lo que indica una formación exitosa de polímero en el compuesto. Las dos bandas que aparecen a ~ 1514 y ~ 1324 cm −1 se asignan al modo de estiramiento asimétrico de C =C y al modo de estiramiento entre anillos de C – C, respectivamente. Las bandas que aparecen en ~ 1198, ~ 1140 y ~ 1084 cm −1 se atribuyen a la vibración de flexión C – O – C en etilendioxi. Estos resultados concuerdan bien con los espectros FTIR de PEDOT publicados anteriormente [37]. Aunque los espectros de los compuestos PEDOT / Au / GO y PEDOT / Au son similares a los de PEDOT puro, se producen varias discrepancias entre PEDOT puro y los compuestos. Según el informe anterior, el grado de polimerización del politiofeno se puede evaluar a partir de la relación de integración de las bandas infrarrojas a 690 y 830 cm −1 [38, 39], y el mayor grado de polimerización puede resultar de un valor relativamente más bajo de esa relación de intensidad. Por lo tanto, se puede deducir de la Fig.2a que el grado de polimerización de PEDOT / Au / GO, PEDOT / Au y PEDOT es del orden de PEDOT / Au / GO> PEDOT / Au> PEDOT, lo que sugiere que PEDOT / Au / GO tiene un grado de polimerización más alto que PEDOT / Au y PEDOT. Además, este resultado indica que la presencia de GO en el medio de reacción puede desempeñar un papel positivo en el aumento del grado de polimerización de PEDOT en la matriz compuesta.

FTIR ( a ) y UV-vis ( b ) espectros de PEDOT, PEDOT / Au y PEDOT / Au / GO

La Figura 2b muestra los espectros de absorción UV-vis de PEDOT, PEDOT / Au y PEDOT / Au / GO. Como se muestra en la Fig. 2b, el PEDOT muestra un pico de absorción amplio que comienza en ~ 500 nm y se extiende hacia la región del infrarrojo cercano. Esta característica de absorción, conocida como “cola portadora libre”, se correlaciona con la conductividad de los polímeros. Se ha demostrado que la presencia de este pico de absorción corresponde a que el polímero tiene una mayor longitud de conjugación y mayor orden, lo que permite una mayor movilidad de los portadores de carga [40, 41]. En el caso de los compuestos, PEDOT / Au exhibe una característica de absorción similar a la de PEDOT, mientras que PEDOT / Au / GO muestra un pico de absorción (transición π-π *) a ~ 500 nm junto con una cola de portador libre que se extiende hacia la región del infrarrojo cercano [37, 40, 42]. Este fenómeno implica además que existe una fuerte interacción entre las regiones aromáticas del grafeno no covalente y los anillos quinoides de PEDOT [43, 44].

La Figura 3 muestra las imágenes de micrografía electrónica de transmisión (TEM) de PEDOT, PEDOT / Au y PEDOT / Au / GO. Como se muestra en la Fig. 3a, b, PEDOT puro exhibe una morfología similar a la lutita con estructura en capas, mientras que el compuesto PEDOT / Au tenía una mezcla de morfología similar a granular de nanopartículas de PEDOT y Au con un tamaño promedio de 50 nm. Sin embargo, en el caso del compuesto PEDOT / Au / GO (Fig. 3c), se encuentra que el compuesto tenía una morfología similar a la de una lutita con una distribución uniforme de nanopartículas de oro (nanopartículas de color oscuro). Además, la morfología similar a la lutita del compuesto PEDOT / Au / GO se construye a partir de una estructura en capas de tonos claros y oscuros, que se pueden atribuir a GO y PEDOT, respectivamente. Estos resultados implican que las nanopartículas de GO y Au no se mezclan o mezclan simplemente con el PEDOT, lo que sugiere que las nanopartículas de GO y Au (tamaño promedio de 10 ~ 15 nm) están incrustadas en una matriz compuesta. Esta distribución uniforme de nanopartículas de GO y Au en el material compuesto puede estar relacionada con la morfología similar a la lutita de PEDOT, que puede brindar alguna posibilidad de formación de estructuras lamelares a partir de la incorporación de PEDOT y GO, y conduce a una gran superficie para la distribución uniforme de nanopartículas de Au. .

Imágenes TEM de a PEDOT, b PEDOT / Au y c PEDOT / Au / GO

La Figura 4a indica los patrones XRD de PEDOT, PEDOT / Au y PEDOT / Au / GO. Además, para estudiar el porcentaje de elementos de Au, en la figura 4b también se muestran espectroscopias de rayos X de dispersión de energía (EDX) de PEDOT, PEDOT / Au y PEDOT / Au / GO. Como se muestra en la Fig. 4a, PEDOT, PEDOT / Au y PEDOT / Au / GO muestran picos de difracción amplios con baja intensidad a 2 θ ~ 25,9 °, que puede asociarse al espaciamiento intermolecular de la cadena principal del polímero o asignarse a la reflexión (020) [45]. Además, el compuesto muestra un pico de difracción nítido a 2 θ ~ 26 °, lo que indica la existencia de GO en compuesto [46]. En el caso del compuesto PEDOT / Au / GO, el pico de difracción característico de PEDOT (2 θ ~ 25,9 °) se superpone con el de GO (2 θ ~ 26,6 °). El patrón XRD de compuesto indica que la presencia de picos de difracción característicos de Au (cuatro picos con baja intensidad a 2 θ valores de 37,9 ° y 43,7 °), que corresponden a las reflexiones de Bragg de los planos (111) y (200) de Au [47], lo que sugiere la incorporación exitosa de Au en el compuesto, lo que está de acuerdo con el resultado de EDX ( Fig. 4b) de PEDOT / Au (presencia de 1,92% en peso de Au). Sin embargo, no hay un pico de difracción obvio para Au en PEDOT / Au / GO, que no coincide con el resultado de EDX (Fig. 4b) de PEDOT / Au / GO (presencia de 1,71% en peso de Au). Esto puede atribuirse al tamaño de partícula pequeño y la alta dispersión de las nanopartículas de Au en el compuesto PEDOT / Au / GO, y este fenómeno es similar a la observación en el nanocompuesto de Au / Zn, que no mostró ningún pico de difracción para las nanopartículas de Au [47] .

XRD ( a ) y EDX ( b ) de PEDOT, PEDOT / Au y PEDOT / Au / GO

El análisis termogravimétrico de PEDOT, PEDOT / Au y PEDOT / Au / GO se muestra en la Fig. 5. Está claro que estas muestras experimentan comportamientos de pérdida de peso de tres pasos. El primer paso de pérdida de peso a 40-104 ° C se debe a la pérdida de trazas de agua o humedad atrapadas en la cadena del polímero. Las pérdidas de peso del segundo paso ocurren a 112 a 323 ° C con una pérdida de peso del 24,78% (PEDOT), 24,33% (PEDOT / Au) y 19,17% (PEDOT / Au / GO), respectivamente. Esto se debe a la pérdida de polímero de bajo peso molecular. En el tercer paso, el polímero se degrada después de 323 ° C. Este resultado indica que el polímero es estable hasta 323 ° C. Y presentan porcentajes de peso residual de 20,8% (PEDOT), 29,1% (PEDOT / Au) y 36,5% (PEDOT / Au / GO) después de 800 ° C. Estos resultados sugieren que la presencia de Au y GO puede mejorar las termoestabilidades de los compuestos.

Curvas TGA de PEDOT, PEDOT / Au y PEDOT / Au / GO

Para evaluar la aplicación potencial de los compuestos PEDOT / Au / GO y PEDOT / Au como sensor electroquímico, el yodato (IO 3 - ) se selecciona como especie de prueba para experimentos electroquímicos. La Figura 6 muestra voltamogramas cíclicos de compuestos PEDOT / Au / GO y PEDOT / Au en 0.1 M H 2 SO 4 solución que contiene yodato 5 mM. Como se muestra en la Fig.6, no hay pico de oxidación / reducción en el caso de PEDOT / Au / GO (PEDOT / Au / GO / GCE) y electrodo de carbono de vidrio modificado PEDOT / Au (PEDOT / Au / GCE) sin agregar IO 3 - . Cuando el IO 3 - se agrega, ambos compuestos muestran un par de picos de oxidación / reducción, y el valor de la corriente de pico de reducción es más alto que el del pico de oxidación respectivo, que es el resultado de la reducción de IO 3 - a I - [48]. Además, la intensidad de corriente de reducción más alta ocurre en el caso de PEDOT / Au / GO / GCE, lo que sugiere que PEDOT / Au / GO / GCE tiene una actividad catalítica electroquímica mejorada que PEDOT / Au / GO.

Voltamogramas cíclicos de PEDOT / Au / GO / GCE y PEDOT / Au / GCE en una solución de H2SO4 0,1 M que contiene yodato 5 mM

La Figura 7 muestra voltamogramas cíclicos de PEDOT / Au / GO / GCE en una solución 0.025 M de PBS (pH =6.86) que contiene nitrito (Figura 7a y 0.1 M H 2 SO 4 solución que contiene yodato (Fig. 7b), respectivamente. La corriente máxima aumenta con el aumento de la concentración de nitrito (3 a 15 mM) y la concentración de yodato (2 a 20 mM), respectivamente. Como se ve en la Fig. 7a, hay un pico de oxidación amplio a aproximadamente 0,82 V, que puede asignarse a la conversión de NO 2 - a NO 3 - mediante un proceso de oxidación de dos electrones [49]. En el caso del yodato (Fig. 7b), las corrientes de pico de reducción aumentan y el potencial de pico se desplaza ligeramente de 300 a 160 mV, lo que puede atribuirse a la rápida reducción de IO 3 - a I - [48].

Voltamogramos cíclicos de PEDOT / Au / GO / GCE en una solución de PBS 0,025 M (pH =6,86) que contiene nitrito ( a ) y 0,1 M H 2 SO 4 solución que contiene yodato ( b )

La Figura 8 muestra la respuesta de tiempo de corriente catalítica en estado estable de PEDOT / Au / GO / GCE con la adición sucesiva de 1.0 × 10 −5 , 1.0 × 10 −4 y 1.0 × 10 −3 M nitrito (Fig. 8, potencial controlado a 0,78 V) y yodato (Fig. 8b, potencial controlado a - 0,25 V), respectivamente. Como se muestra en la Fig.8, se observa una respuesta bien definida bajo la sucesiva adición de 1.0 × 10 −5 , 1.0 × 10 −4 y 1.0 × 10 −3 M nitrito y yodato, respectivamente.

Respuesta de tiempo de corriente catalítica en estado estacionario de PEDOT / Au / GO / GCE con adición sucesiva de 1.0 × 10 −5 , 1.0 × 10 −4 y 1.0 × 10 −3 Nitrito de M ( a ) y yodato ( b )

La Figura 9 muestra la respuesta de tiempo de corriente catalítica en estado estacionario de PEDOT / Au / GO / GCE con la adición sucesiva de 1.0 × 10 −3 M nitrito (Fig. 9a, potencial controlado a 0,78 V) y yodato (Fig. 9b, potencial controlado a - 0,25 V). Los resultados de la Fig. 9 muestran que la detección tanto de nitrito como de yodato tiene una mejor corriente catalítica en estado estable en el rango de 100 a 1000 μM, y el tiempo de respuesta es de aproximadamente 4 s después de cada adición de nitrito y yodato, respectivamente. Las gráficas de las corrientes cronoamperométricas frente a la concentración de iones (recuadros en la Fig. 9) indican además que existe una buena relación lineal entre la corriente máxima y la concentración en el rango de 100 a 1000 μM con las ecuaciones lineales de I (μA) =0.0322 C + 26.422 ( R 2 =0.9995) y I (μA) =0.13757C + 6.80312 ( R 2 =0,999) para nitrito y yodato, respectivamente. Lo más importante es que la detección de nitrito y yodato por PEDOT / Au / GO / GCE muestra una respuesta escalonada y tiene una respuesta de corriente ideal para la detección electroquímica de nitrito y yodato con carga de una pequeña cantidad de compuesto (5 μL de 30 mg / L) sobre electrodo de carbono vítreo. Además, se estima que el límite de detección bajo es de 0,53 μM y 0,62 μM (S / N =3) para nitrito y yodato, respectivamente.

Respuesta en tiempo de corriente catalítica en estado estacionario de PEDOT / Au / GO / GCE con adición sucesiva de 1.0 × 10 −3 Nitrito de M ( a ) y yodato ( b )

Las comparaciones para los parámetros de detección de nitrito y yodato por varios electrodos modificados químicamente se enumeran en la Tabla 1. Los resultados de la comparación muestran que la respuesta del electrodo modificado PEDOT / Au / GO / GCE tiene una corriente más baja (9.59 μA) que la (17.5 μA) μA) de MWNT-PAMAM-Chit además de nitrito 10 μM. Sin embargo, la respuesta actual de PEDOT / Au / GO / GCE para la adición de nitrito 10 μM es mayor que la (0.3 μA) de Nano-Au / P3MT / GCE. Además, la respuesta de corriente del compuesto PEDOT / Au / GO es 11,47 μA para la adición de yodato 10 μM, lo que también da una mejor prueba de que el electrodo modificado con PEDOT / Au / GO / GCE es adecuado [25] para la detección de iodate.

La Figura 10 muestra que el electrodo modificado compuesto PEDOT / Au / GO / GCE imparte una mayor estabilidad a las medidas amperométricas del analito (nitrito 1,0 mM o yodato 1,0 mM) durante un experimento prolongado de 1000 s. La respuesta permanece estable durante todo el experimento, lo que indica que no hay efecto de inhibición del yodato y sus productos de reducción para la superficie del electrodo modificada. Sin embargo, en comparación con el yodato, la respuesta sigue siendo inestable en el caso del nitrito.

Un amperométrico registrado de PEDOT / Au / GO / GCE en 1 mM de nitrito ( a ) y yodato ( b ) durante un largo período de tiempo 1000 s

La Figura 11 muestra los mecanismos de transferencia directa de electrones entre iones (nitrito o yodato) y GCE (electrodo de carbono vítreo) a través del compuesto PEDOT / Au / GO / GCE. Como se muestra en la Fig. 11, el PEDOT similar a la lutita se puede incorporar con GO para formar una estructura laminar, que puede conducir a una gran área de superficie para una distribución uniforme de nanopartículas de Au. Además, los electrones generados conducirán a GCE a través de la ruta de resistencia más corta a través de GO altamente conductivo disperso en compuesto como se ilustra en la Fig. 11. Sin embargo, sin GO, los electrones tendrán que pasar a través del medio PEDOT, que tiene una resistencia considerable que causa una significativa caída potencial y tasa de transferencia de electrones mucho menor. Por lo tanto, GO juega un papel importante en facilitar el intercambio de electrones entre el ión (nitrito o yodato) y GCE porque forma una matriz conductora que conduce a trayectorias de resistencia eléctrica reducidas.

Mecanismos de transferencia directa de electrones entre iones (nitrito o yodato) y GCE a través del compuesto PEDOT / Au / GO

Análisis de muestra real

Con el fin de validar / probar la aplicación práctica del electrodo modificado, se aplicó el PEDOT / Au / GO / GCE para la detección de concentración de nitrito en agua del grifo con el método de adición estándar. Se añadió un cierto volumen de muestras a la celda electroquímica para la determinación de nitrito por determinación amperométrica. Como se muestra en la Tabla 2, la recuperación de la muestra osciló entre 98,4 y 104,3%. Por lo tanto, el PEDOT / Au / GO / GCE podría usarse para la detección de nitrito en una muestra de agua.

Conclusión

Se sintetizó un compuesto ternario de PEDOT / Au / GO para un sensor electroquímico prometedor mediante el método de calentamiento de estado sólido. Los resultados revelaron que la morfología similar a la lutita de PEDOT podría brindar alguna posibilidad de formación de estructuras lamelares a partir de la incorporación de PEDOT en la matriz GO, lo que podría conducir a una gran área de superficie para la distribución uniforme de nanopartículas de Au. Por lo tanto, el efecto sinérgico entre las nanopartículas de PEDOT, GO y Au, así como la gran superficie de contacto del compuesto, llevaron al compuesto PEDOT / Au / GO a mostrar una fuerte actividad electrocatalítica hacia la oxidación del nitrito y la reducción del yodato. Y las respuestas actuales de detección de nitrito y yodato fueron lo suficientemente altas como para lograr una respuesta escalonada obvia. Además, el compuesto PEDOT / Au / GO tenía una respuesta de corriente ideal para la detección electroquímica de nitrito y yodato con la carga de una pequeña cantidad de compuesto (5 μL de 30 mg / L) en el electrodo de carbono vítreo.


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