Fabricación eficiente de nanocompuestos mesoestructurados NR/SiO₂ con estabilidad térmica e hidrofobicidad superiores

Resumen

Nanocompuestos de caucho natural (NR)/sílice mesoporosa hexagonal (HMS) (NRHMS) con propiedades térmicas e hidrofóbicas mejoradas se prepararon fácilmente mediante formación sol-gel in situ con ajuste de pH usando baja concentración de ácido sulfúrico (H₂SO₄). Se investigó el efecto de la cantidad de H₂SO₄ 0,5 M (2,5-10 g) añadida a la mezcla de pre-síntesis sobre las propiedades fisicoquímicas de los nanocompuestos NRHMS. Con pequeña adición de H₂SO₄, el nanocompuesto NRHMS fabricado poseía una disposición mesoestructurada tipo gusano mejorada con pared de sílice más gruesa, que retrasó la descomposición térmica de la fase NR, deducido de la auto-oxidación de NR por análisis termogravimétrico. La medición de adsorción-desorción de H₂O reveló mayor hidrofobicidad de los compuestos NRHMS, explicada por la condensación catalizada por ácido de grupos silanol libres a enlaces siloxano, apoyada por espectroscopía fotoelectrónica de rayos X. Microscopía electrónica de transmisión de barrido con espectroscopía de rayos X dispersiva en energía (STEM-EDS) reveló buena dispersión de la fase NR dentro de la sílice mesoestructurada. Sin embargo, alta cantidad de H₂SO₄ añadida provocó separación de fases sílice-NR por disminución de interacción hidrofóbica entre precursor sílice y cadena caucho, así como aglomeración de la fase NR. Se propone mecanismo de formación NRHMS bajo condiciones de pH controlado vía autoensamblaje cooperativo.

Introducción

En décadas pasadas, el método de síntesis basado en plantilla blanda se ha usado para preparar diversos materiales mesoporosos [1]. La sílice mesoporosa hexagonal (HMS) con motivo tipo gusano se preparó exitosamente mediante plantilla neutra basada en enlaces de hidrógeno de aminas primarias de cadena larga autoensambladas y precursores sílice hidrolizados [2]. La elección de HMS refleja sus excepcionales propiedades fisicoquímicas vs sílice mesoporosa periódica convencional: mayor estabilidad térmica e hidrotérmica por pared silicatada más gruesa [3], tamaño dominio pequeño con canales cortos [4,5], recuperación plantilla simplificada con extracción disolvente [6]. Además, estructura esponjosa distintiva con marco mesoporoso complementario mejora accesibilidad marco y facilita difusión masa [7-9]. Estas ventajas atraen interés en HMS para catálisis, liberación fármacos, adsorción [10-15].

La modificación de propiedades superficiales HMS, química y físicamente, se ha investigado ampliamente para preparar materiales únicos para propósitos específicos. Materiales HMS hidrofóbicamente modificados proveen baja afinidad agua en superficie manteniendo propiedades distintivas, buen rendimiento en adsorción N-nitrosaminas de extracto tabaco [16] y liberación controlada fármacos poco solubles [17]. Además, hidrofobicidad mejorada aumenta estabilidad hidrotérmica materiales resultantes [18], aptos para aplicaciones en soluciones fase acuosa. Modificación física HMS con polímeros orgánicos es método interesante para aumentar hidrofobicidad por enfoque relativamente fácil y bajo costo, y permite funcionalización adicional de ambas fases sílice y orgánica. La preparación de nanocompuestos polímero-sílice mesoporosa se resume en cuatro métodos: (i) mezcla, mezcla directa polímero y sílice mesoporosa por fusión o solución [19,20]; (ii) polimerización in situ, dispersión fase sílice modificada en monómeros seguida de polimerización [21,22]; (iii) polimerización iniciada en superficie, injerto moieties poliméricos en sílice mesoporosa vía interacción covalente [23,24]; (iv) formación sol-gel in situ, preparación directa por impregnación moléculas poliméricas en marco sílice [25] o fabricación nanocompuesto sílice mesoporosa/polímero vía autoensamblaje plantilla blanda [26].

Nanocompuestos NRHMS sinergizan ventajas matriz sílice mesoporosa (estructura ordenada, estabilidad térmica, alta área superficial, simplicidad funcionalización) con fase polisisopreno dispersa ofreciendo hidrofobicidad [27]. Además, presencia enlaces dobles carbono-carbono (C=C) en estructura isopreno permite modificación química vía reacciones alqueno, como adición electrofílica en C=C [28]. Síntesis sol-gel in situ NRHMS, estrategia autoensamblaje one-pot, simple bajo condiciones suaves, produce material con propiedades deseables [27]. Síntesis realizada con tetrahidrofurano (THF) como co-disolvente, dodecilamina (DDA) como agente director estructura, tetraetil ortosilicato (TEOS) como precursor sílice. A pesar de alta mesoporosidad e hidrofobicidad, baja estabilidad térmica del NR incorporado fue inconveniente mayor.

La presencia de NR durante formación mesofase obstaculizó hidrólisis y condensación precursor sílice, dejando cantidad considerable grupos etoxilo e hidroxilo remanentes en nanocompuestos resultantes, perjudicial para propiedades fisicoquímicas [29,30]. Velocidad hidrólisis/condensación en formación red sílice depende fuertemente del pH [31,32]. Lin et al. emplearon método cambio pH para síntesis nanopartículas sílice mesoporosa [33]. Solución acuosa sulfato/acetato ácida usada para ajuste pH, resultando sílice mesoestructurada con pared canal más gruesa y mejor estabilidad térmica/hidrotérmica. Sin embargo, mejora estabilidad térmica NRHMS vía ajuste pH no estudiada, aunque se sabe que adición solución ácido suave en reacción sol-gel afecta no solo red sílice sino también propiedades NR [34].

En esta investigación, exploramos enfoque simple para fabricar nanocompuestos NRHMS con estabilidad térmica e hidrofobicidad mejoradas basado en ajuste pH usando solución ácido sulfúrico suave (0,5 M H₂SO₄). Se investigó efecto de cantidad H₂SO₄ añadido sobre propiedades fisicoquímicas y térmicas de nanocompuestos NRHMS resultantes, así como dispersión fase NR, usando diversas técnicas caracterización. El ambiente químico, en términos de contenido carbono, oxígeno, sílice, proveyó información útil sobre cantidad dependiente pH de grupos etoxilo e hidroxilo remanentes. La fabricación fácil NRHMS vía este enfoque dio nanopartículas (NP) tamaño homogéneo, disposición mesoestructurada hexagonal compacta y mejorada, alta área superficial, hidrofobicidad y estabilidad térmica mejoradas, caracteres prometedores para materiales catalíticos y adsorbentes.

Métodos

Materiales y Reactivos Químicos

TEOS y DDA (grado AR, 98%) Sigma Aldrich; H₂SO₄ (98%), THF (99,5%), etanol absoluto (99,9%) QRëC grado AR. Etanol grado comercial (95%) Alcoh. NR suministrado por Thai Hua Chumporn Natural Rubber Co. Ltd (Tailandia). Todos reactivos/materiales usados sin purificación adicional.

Síntesis HMS Puro

HMS puro sintetizado por formación sol-gel como descrito [27]. Típicamente: 3,75 g DDA disuelto en solución THF (26,67 g) y agua desionizada (53,05 g) con agitación, luego 10,5 g TEOS añadido gota a gota. Mezcla envejecida con agitación 1 día a 40°C. Sólido blanco recuperado por filtración, secado 60°C 18 h. Eliminación plantilla por extracción 0,05 M H₂SO₄/etanol 80°C 4 h, sólido lavado exhaustivamente etanol, secado 60°C 12 h.

Síntesis Nanocompuestos NRHMS

Hoja NR 0,5 g hinchada directamente en 10,5 g TEOS noche. Hoja NR hinchada (absorbió 2 g TEOS) agitada noche en 26,67 g THF para mezcla coloidal, a la que se añadieron gota a gota con agitación 3,75 g DDA y 8,5 g TEOS secuencialmente. Luego 53,05 g agua desionizada gota a gota, mezcla agitada y envejecida 40°C 2 días. Sólido recuperado por precipitación etanol, filtración, secado 60°C 18 h. Extracción y acabado mismo procedimiento síntesis HMS.

Síntesis NRHMS con Baja Concentración H₂SO₄ para Ajuste pH

Mezcla coloidal NR preparada igual que síntesis NRHMS, envejecida 40°C 1 día, luego cantidad requerida H₂SO₄ 0,5 M (0, 2,55, 5,10, 10,2 g) añadida lentamente bajo agitación para ajustar pH, envejecida 1 día más. Sólido recuperado, extraído, acabado mismo procedimiento NRHMS. Nanocompuestos designados NRHMS(X), donde X = peso (g) H₂SO₄ 0,5 M añadido. Composición peso materiales sintetizados en Archivo adicional 1: Tabla S1.

Caracterización Materiales Sintetizados

Difracción rayos X polvo (XRD) en Bruker D8 Advanced con radiación Cu Kα, 40 kV, 40 mA. Patrones XRD temperatura ambiente, barrido 2θ 1°-10°, paso 0,02°, tiempo 1 s. Parámetro red característico (a₀) calculado desde espaciado interplanar (d-spacing) pico reflexión (100): a₀ = 2d₁₀₀/√3.

Adsorción-desorción N₂ a -196°C en Micromeritics ASAP2020 para propiedades texturales. Muestras desgasificadas 150°C 2 h en aparato adsorción. Área superficial específica (S_BET) ecuación BET datos adsorción presión relativa (P/P₀) 0,02-0,2. Área superficial externa (S_ext) estimada pendiente t-plot. Volumen mesoporos (V_m) intercepto porción lineal t-plot rango presión relativa donde N₂ condensado en mesoporos primarios. Distribución tamaño poros cálculo Barrett-Joyner-Halenda (BJH) datos desorción. Volumen poros total (V_T) N₂ adsorbido acumulado P/P₀ 0,990.

Análisis termogravimétrico (TGA) para contenido sílice/NR y estabilidad térmica. Muestra ~10 mg calentada 40-850°C rampa 10°C/min flujo aire 50 mL/min analizador PerkinElmer Pyris Diamond.

Espectroscopía infrarroja transformada Fourier (FTIR) para grupos funcionales y fase NR. Espectros transmitancia Nicolet iS10 FT-IR 500-4000 cm⁻¹, 64 barridos, resolución 4 cm⁻¹.

Morfología muestras por microscopía electrónica barrido emisión campo (FESEM) HITACHI SU-8030 10 kV rejilla sputtered oro. Distribución tamaño partícula software ImageJ. Disposición mesoestructurada por microscopía electrónica transmisión (TEM) JEOL JEM-2010 200 kV. Distribución elementos principales por STEM-EDS mapping JEOL JEM-2010 200 kV modo campo oscuro.

Estado químico carbono, silicio, oxígeno superficie materiales por espectroscopía fotoelectrónica rayos X (XPS) Kratos Axis Ultra DLD fuente Al Kα monocromática (1486,7 eV) 15 kV, 5 mA. Barridos survey tamaño punto 400 μm, energía paso constante 200 eV. Calibración banda C1s 284,5 eV. Desconvolución espectros alta resolución XPS software XPSPEAK41.

Resultados y Discusión

Contenido NR y Estabilidad Térmica

Curvas termogravimétricas (TG) y termogravimétricas diferenciales (DTG) materiales sintetizados en Fig. 1. Tres pasos principales pérdida peso observados en todas las muestras. Primer paso 40-150°C: pérdida etanol (subproducto hidrólisis/condensación TEOS) y agua fisiorbida superficie. Segunda pérdida peso en rangos temperatura diferentes para HMS puro y serie NRHMS. HMS puro (Fig. 1a): 270-450°C, descomposición térmica grupos etoxilo remanentes [35], típico partículas sílice método Stöber [30]. NRHMS (Fig. 1): rango descomposición amplio 200-450°C, indicando descomposición fase NR y grupos etoxilo. Pérdida final 450-700°C: deshidroxilación grupos silanol [36] y descomposición residuo carbono [37]. Cantidad NR determinada por diferencia peso residual entre HMS puro y serie NRHMS. Todos NRHMS poseían 12% NR en peso (%, Tabla 1).

Cabe destacar ligero aumento peso 180-200°C, atribuido a auto-oxidación polímero [38], ocurrió en NRHMS puro. Para NRHMS(2,5) y NRHMS(5), este paso degradación no encontrado, temperatura descomposición inicial NR desplazada a 240°C (Fig. 1c y Archivo adicional 1: Figura S1). Sugiere condensación mejorada bajo condición ácido suave aumentó cobertura marco sílice sobre NR, limitando accesibilidad oxígeno a fase NR y retardando descomposición cadenas NR atrapadas [39]. Sin embargo, paso auto-oxidación observado en NRHMS(10), implicando limitada incorporación NR en marco silicatado. Muestras NRHMS(10) mostraron aglomerados NR separados (Archivo adicional 1: Figura S2).

Análisis Propiedades Estructurales

XRD ángulo bajo HMS y serie NRHMS para identificar disposición ordenada marco sílice mesoestructurado. Todas muestras poseen reflexión característica ~2° 2θ (Fig. 2), relacionada d₁₀₀. Vs HMS puro, serie NRHMS mostró disposición mesoestructurada menos ordenada, indicando presencia fase NR en nanocompuestos NRHMS posiblemente indujo canales mesoporosos tortuosos. Además, reflexión característica desplazada a ángulos menores, representando expansión celda unitaria hexagonal, indicando incorporación NR en marco silicatado mesoestructurado [27].

Fabricación NRHMS añadiendo baja concentración H₂SO₄ resultó en incremento d-spacing y parámetro celda unitaria (a₀) (Tabla 1). Mayor intensidad reflexión NRHMS(2,5) vs NRHMS puro atribuida a mayor orden estructural por hidrólisis-condensación catalizada por ácido de especies silicatadas [40]. NRHMS(5) parámetro celda unitaria casi igual NRHMS(2,5), pero mesoestructura menos ordenada, sugiriendo dispersión NR reducida al disminuir pH mezcla síntesis [41], posiblemente causando incorporación no uniforme NR en marco silicatado array hexagonal. NRHMS(10): pico reflexión desplazado posición mayor con intensidad aumentada, reflejando mayor concentración H₂SO₄ indujo separación especies silicatadas y fase NR por aglomeración NR.

Análisis Propiedades Texturales

Fisisorción N₂ HMS puro y nanocompuestos NRHMS mostró isotermas tipo IV (Fig. 3a), indicando mesoporosidad [42]. Dos pasos principales condensación capilar en rangos P/P₀ 0,2-0,4 y 0,8-1,0, significando distribución bimodal mesoporos, apoyado gráfico BJH (Fig. 3b). Poros menores con distribución tamaño estrecha atribuidos red mesoporosa plantilla surfactante; vacíos interpartículas de aglomerados NP contribuyen poros mayores con distribución amplia [43]. Vs HMS puro, serie NRHMS tuvo menor área superficial y volumen mesoporos primarios (Tabla 1) por bloqueo NR. Pared poro más gruesa también causó disminución área superficial y porosidad [33]. Mayor espesor pared NRHMS afirmó cadenas caucho atrapadas en marco silicatado, mientras tamaño poro reducido sugirió algunas moléculas poliméricas posicionadas dentro mesoporos.

Vs NRHMS puro, NRHMS(2,5) mostró mayor espesor pared con área superficial y volumen poro disminuidos, significando adición baja concentración H₂SO₄ promovió condensación especies silicatadas, engrosando pared sílice. NRHMS(5) pared poro ligeramente engrosada, pero área superficial y volumen poro notablemente disminuidos, relacionado aglomeración parcial NR (resultados XRD). NRHMS(10): separación fase causó cambios significativos propiedades texturales, alta área superficial, pero menor parámetro celda y espesor pared poro por menor incorporación fase NR en marco silicatado. Además, tamaño poro menor que otras muestras NRHMS porque adición baja concentración H₂SO₄ aumentó polaridad mezcla síntesis, disminuyendo tamaño micelas por debilitación interacción entre micelas [44].

Análisis Morfología y Estructura Porosa

FESEM reveló HMS sílice formó agregados NP esféricos sílice, proporcionando vacíos interpartículas notorios (Fig. 4). Serie NRHMS: presencia NR posiblemente actuó como módulos unión, uniendo partículas en disposición más compacta. Resultado: NRHMS tuvo vacíos interpartículas menores que HMS, apoyando distribución tamaño poro BJH (Fig. 3b). NRHMS(2,5) morfología similar NRHMS puro; NRHMS(10) similar HMS, apoyando bajo nivel incorporación NR en marco silicatado por agregación NR. Medición distribución tamaño partícula (Archivo adicional 1: Figura S3): NRHMS y NRHMS(2,5) tamaño mayor que HMS. Adición solución ácido llevó a tamaños partícula algo mayores por mayor velocidad formación marco silicatado, excepto NRHMS(10) tamaño menor que NRHMS puro por menor cantidad NR incorporado/unido.

TEM HMS y muestras NRHMS representativas (Fig. 5) reveló HMS puro y serie NRHMS poseen estructura motivo tipo gusano, característica prominente HMS [5]. Indica retención marco silicatado mesoestructurado en matriz HMS con moléculas NR atrapadas. Desafortunadamente, modo TEM convencional no detectó fase NR dispersa por bajo peso atómico elementos constituyentes. Además, mesoporos HMS y NRHMS sintetizados difíciles medir por marco mesoestructurado tortuoso y ausencia orden mesoporoso largo alcance. Sugerido HMS exhibe estructura tipo gusano con simetría hexagonal local [45].

Nanocompuestos fabricados caracterizados STEM-EDS para ubicar fase NR (Fig. 6). HMS puro: distribución uniforme silicio (Si) y oxígeno (O), correspondiente marco silicatado [23], pequeña cantidad carbono (C) detectada, explicada por grupos etoxilo remanentes. NRHMS puro: mayor cantidad C, detectada consistentemente en nanocompuestos NRHMS, indicando fase NR dispersa uniformemente en mesoestructura. Contraste: gran agregado C detectado NRHMS(10) con aglomerados NR separados.

Ambiente químico superficie materiales evaluado por XPS. Espectro XPS barrido ancho HMS sílice (Fig. 7a): cuatro bandas distintivas energía enlace (BE) 284,5, 533,0, 151,0, 100,0 eV, asignadas C1s, O1s, Si2s, Si2p. Fig. 7b: composición elemental NRHMS patrón característico similar HMS, apoyando sin contaminación elemental otra en presencia NR.

Espectros alta resolución C1s y O1s HMS en Fig. 8a. Primer estado químico BE 284,5 eV: enlaces C-C/C-H hidrocarburos alifáticos muestra y carbono adventicio superficie. Banda BE 285,9 eV: especies C-O grupos etoxilo remanentes; banda desconvolucionada pequeña BE 287,2 eV: contaminación residual síntesis [46]. Espectro O1s alta resolución: enlaces Si-O-Si red silicatado BE 533,0 eV. Dos componentes adicionales BE 532,2 y 534,3 eV: enlaces Si-O-C grupos etoxilo remanentes y Si-O-H grupos silanol.

NRHMS puro exhibió espectro C1s alta resolución similar HMS, pero especie C=C estructura polimérica caucho BE 284,0 eV (Fig. 8b). Según espectros O1s, NRHMS poseyó mayor concentración relativa Si-O-C vs HMS, implicando presencia NR obstaculizó hidrólisis precursor sílice por interacción grupos etoxilo y moléculas caucho [47]. Archivo adicional 1: Figura S5: estados C1s y O1s NRHMS(2,5) y NRHMS(5) similares NRHMS puro. Resultado apoya que adición baja concentración H₂SO₄ mejoró estabilidad térmica NRHMS atrapando NR entre pared sílice engrosada, no por enlace químico entre moléculas NR y marco silicatado.

Tabla 2 resume porcentaje atómico (at%) picos núcleo C1s, O1s, Si2p observados en HMS y nanocompuestos NRHMS. Al añadir H₂SO₄ a mezcla NR/HMS durante síntesis, cantidad grupos etoxilo remanentes y silanol disminuyó mientras especies siloxano aumentaron. Resultado apoya que adición baja concentración H₂SO₄ aumentó velocidad hidrólisis/condensación especies silicatadas. Además, disminución grupos silanol posiblemente resultó de iones sulfato (SO₄²⁻) uniéndose efectivamente a grupos hidroxilo superficie para formar enlaces siloxano [48].

Medición Hidrofobicidad

Dado NR polímero hidrofóbico, su incorporación en marco silicatado mesoestructurado proveyó nanocompuesto NRHMS resultante con propiedades hidrofóbicas. Tabla 1 muestra volumen adsorbido monocapa agua (V_m,H₂O) de medición adsorción-desorción H₂O. HMS puro mayor afinidad agua por presencia grupos silanol como grupos funcionales principales superficie. Hidrofobicidad fase NR incorporada redujo afinidad agua nanocompuestos NRHMS. NRHMS(2,5) y NRHMS(5): hidrofobicidad aumentada al añadir baja concentración H₂SO₄ reducir cantidad grupos silanol vía condensación catalizada por ácido a enlaces siloxano, disminuyendo considerablemente afinidad agua (Tabla 2) [49]. Sin embargo, incorporación fallida NR en NRHMS(10) resultó en hidrofobicidad disminuida ya que hidrofilicidad marco silicatado fue más dominante que aglomerados NR.

Mecanismo Formación Nanocompuestos NRHMS

Formación mecánica nanocompuestos NRHMS reportada previamente [47], donde NR incorporado dentro marco sílice por interacciones hidrofóbicas entre moléculas poli(cis 1,4-isopreno) y grupos etoxilo precursor sílice parcialmente hidrolizado, formando mesofase híbrida vía ruta autoensamblaje cooperativo. NRHMS exhibió propiedades físicas inferiores vs HMS sílice, pero hidrofobicidad superior por NR disperso uniformemente en marco silicatado. Sin embargo, presencia grupos etoxilo remanentes sugirió fase caucho obstaculizó hidrólisis/condensación precursor sílice (TEOS), resultando red mesoestructurada silicatada menos condensada y ordenada (Esquema 1A). Tras fabricación con baja concentración H₂SO₄ (Esquema 1B), cantidad grupos etoxilo y silanol disminuyó vía proceso sol-gel catalizado por ácido, resultando mesoestructura ordenada mejorada con paredes poro más gruesas atrapando cadena caucho. Cobertura NR en pared sílice previno descomposición moléculas poliméricas vía auto-oxidación (resultado TGA Fig. 1). Disminución grupos silanol superficie mejoró hidrofobicidad NRHMS fabricado. Esquema 1C: mayor concentración H₂SO₄ en mezcla síntesis disminuyó estabilidad dispersión NR, ya que reducción pH desestabilizó cargas negativas alrededor pequeñas partículas NR, permitiendo aglomeración [50]. Simultáneamente, pH disminuido (mayor cantidad ácido añadido) promovió rápidamente condensación precursor sílice, potencialmente causando especies silicatadas formen mesoestructura con menos NR incorporado. Este efecto catalítico también disminuyó nivel grupos etoxilo, que actuaban como puntos anclaje entre especies silicatadas y moléculas NR. Resultado: moléculas NR previamente atrapadas, expuestas directamente a ambiente mezcla, se enrollaron parcialmente dentro marco sílice mesoestructurado, obstaculizando formación mesofase hexagonal ordenada. A mayor cantidad ácido añadido, separación fase NR y marco silicatado más obvia (Esquema 1D).

Conclusión

Demostramos exitosamente fabricación fácil nanocompuestos NRHMS vía método sol-gel in situ con ajuste pH a diferentes niveles ácido usando solución H₂SO₄ 0,5 M. Vs NRHMS puro, NRHMS(2,5) exhibió mayor espesor pared poro y ordenación mesoestructura hexagonal, ya que adición H₂SO₄ a baja concentración aumentó reacción sol-gel catalizada por ácido de especies silicatadas, reteniendo grupos etoxilo remanentes derivados TEOS como puntos anclaje entre fases silicatado y NR. Pared sílice fortalecida atrapó cadenas NR en su marco, retardando descomposición térmica NR. Hidrofobicidad mejorada nanocompuesto fabricado explicada por condensación inducida por ácido de grupos silanol superficie a enlaces siloxano. Sin embargo, ventajas adición H₂SO₄ baja concentración se redujeron al aumentar cantidad solución ácido por aglomeración fase NR y depleción grupos etoxilo remanentes, llevando a menos cadenas NR atrapadas en marco silicatado mesoestructurado y eventualmente separación fase NR y sílice, observada en nanocompuestos NRHMS(5) y NRHMS(10). Nanocompuestos NRHMS fabricados con propiedades térmicas e hidrofóbicas mejoradas serían potenciales soportes porosos en catálisis, adsorción, liberación fármacos.

Disponibilidad Datos y Materiales

Conjuntos datos analizados durante estudio disponibles del autor correspondiente bajo solicitud razonable.

Abreviaturas

DDA:

Dodecilamina

DTG:

Termogravimétrica diferencial

FESEM:

Microscopía electrónica barrido emisión campo

FTIR:

Espectroscopía infrarroja transformada Fourier

HMS:

Sílice mesoporosa hexagonal

NP:

Nanopartícula

NR:

Caucho natural

NRHMS:

Nanocompuestos caucho natural/sílice mesoporosa hexagonal

STEM-EDS:

Microscopía electrónica transmisión barrido con espectroscopía rayos X dispersiva energía

TEM:

Microscopía electrónica transmisión

TEOS:

Tetraetil ortosilicato

TG:

Termogravimétrica

TGA:

Análisis termogravimétrico

THF:

Tetrahidrofurano

XPS:

Espectroscopía fotoelectrónica rayos X

XRD:

Difracción rayos X