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Superrejilla energética de Al / Ni como un generador de micro-plasma con excelentes prestaciones

Resumen

En este estudio, se depositó una superrejilla energética de Al / Ni mediante pulverización catódica con magnetrón. Se fabricó un microgenerador de plasma utilizando la superrejilla energética de Al / Ni. La microestructura de la sección transversal de la superrejilla energética de Al / Ni se escaneó mediante microscopía electrónica de transmisión. Los resultados muestran que la superrejilla está compuesta por capas de Al y capas de Ni, y su estructura periódica es claramente visible. Además, el espesor de la bicapa es de aproximadamente 25 nm, que consta de una capa de Al de aproximadamente 15 nm y una capa de Ni de 10 nm. El microiniciador se estimuló con un condensador de 0,22 μF cargado a 2900-4100 V. Los comportamientos eléctricos se investigaron probando la forma de onda de corriente-voltaje, y la generación de plasma se exploró con una cámara de ultra alta velocidad y un fotodiodo. El microgenerador integrado exhibió un notable fenómeno de explosión eléctrica, lo que llevó a generaciones de plasma en una pequeña escala de tiempo. Las salidas de plasma reflejadas por las velocidades de los volantes fueron superiores a las de una bicapa mucho más gruesa de 500 nm Al / Ni multicapa. La mayor velocidad de vuelo combinada con el modelo de energía de Gurney confirmó que la reacción química de la estructura de superrejilla de Al / Ni contribuyó a la producción de plasma en comparación con las multicapas de Al / Ni. En general, se esperaba que la superrejilla energética de Al / Ni allanara una vía prometedora para mejorar la eficiencia del iniciador con una menor inversión energética.

Introducción

Las láminas reactivas multicapa (RMF) contienen energía química almacenada en forma de estructuras de capas que experimentan una rápida liberación de energía cuando son estimuladas por una fuente de energía externa [1, 2, 3, 4, 5]. La velocidad de reacción y la temperatura de estas láminas están estrechamente relacionadas con la composición y geometría [6,7,8,9]. Son potenciales para la soldadura de materiales [10,11,12], iniciación explosiva [13,14,15] y neutralización biológica [16].

Entre las numerosas RMF existentes, Al / CuO [17], Al / MoO 3 [18], Al / PTFE [19], B / Ti [20] y Al / Ni [21, 22] son ​​los más estudiados. Los RMF de Al / Ni exhiben superioridad debido a su alto calor de reacción (330 cal / g), excelente calidad de fabricación y rentabilidad. Se han realizado muchos trabajos para revelar las propiedades termodinámicas y las reacciones exotérmicas autosuficientes de las RMF de Al / Ni [23,24,25,26]. Los resultados implican que los rendimientos de la reacción (por ejemplo, temperatura máxima de combustión, tiempo de retardo de la combustión) de los RMF de Al / Ni dependen en gran medida de su espesor de bicapa [27]. Los RMF con bicapas más delgadas tienen áreas de contacto interfaciales de combustible / oxidante mejoradas y distancias de difusión atómica promedio reducidas para promover el inicio de la reacción química [28]. Mientras tanto, la velocidad de reacción y la temperatura aumentan a medida que disminuye el espesor de la bicapa. Sin embargo, cuando el grosor de la bicapa de las RMF es inferior a 20 nm, se encuentra una tendencia contraria debido a un gran grado de región entremezclada [29].

Cuando el espesor de la bicapa de las RMF de Al / Ni se reduce a una escala molecular o subnanométrica, se forma una superrejilla energética de Al / Ni. La superrejilla energética de Al / Ni presenta propiedades de reacción química únicas debido a distancias extremadamente cortas entre reactivos y una región entremezclada relativamente grande. La reacción química de la superrejilla energética de Al / Ni se caracterizó por varios métodos (calorimetría diferencial de barrido [29], microscopía electrónica de transmisión [30] y microdifracción de rayos X resuelta en el tiempo [31]) para comprender mejor el mecanismo de reacción química. Los resultados indicaron que la fase metaestable no se formó para la estructura de superrejilla debido a su distancia de difusión extremadamente baja [32].

Se han realizado amplios trabajos referentes a las características de combustión y mecanismo químico de la superrejilla energética de Al / Ni. Sin embargo, hay una falta de informes sobre los comportamientos eléctricos y el rendimiento del plasma basados ​​en la superrejilla energética de Al / Ni bajo estimulación eléctrica adicional. En el presente estudio, se depositó una superrejilla energética de Al / Ni sobre Al 2 O 3 sustratos mediante pulverización catódica con magnetrón y modelados mediante grabado en húmedo para formar un generador de plasma. Se investigaron en detalle los comportamientos eléctricos y el rendimiento del plasma del generador bajo estimulación eléctrica.

Métodos experimentales

Se fabricaron muestras de superrejilla energética de Al / Ni depositando alternativamente una capa compuesta de Al y Ni sobre Al 2 O 3 sustratos de objetivos de Ni (99,99% en peso) y Al (99,99% en peso). La presión base de la cámara de deposición fue de 5 × 10 −5 Pa, y la pulverización catódica se realizó con un gas de proceso de Ar a presiones de 0,8 Pa. Tanto la capa de Al como la de Ni se depositaron a 90 W. En las condiciones de depósito anteriores, la velocidad de deposición de Al y Ni fue de aproximadamente 15 nm / min y 10 nm / min, respectivamente. El espesor de la bicapa de la superrejilla energética de Al / Ni depositada fue de aproximadamente 25 nm, y el espesor total fue de aproximadamente 4 µm. Cada bicapa constaba de una capa de Al y una capa de Ni con una relación de espesor de 3:2 para mantener una relación atómica global de 1:1. Como muestras de comparación, también se depositaron RMF de Al / Ni con un espesor de bicapa de 500 nm. La capa de cobre con un espesor de 20 nm se depositó sobre las muestras para mantener una buena sujeción al tapón de cerámica.

El proceso de fabricación del generador de micro-plasma se basó en la técnica MEMS, como se muestra en la Fig. 1. En primer lugar, 0,5 mm de espesor de 4 pulg. Al 2 O 3 el sustrato se limpió con acetona, alcohol y agua desionizada en un baño ultrasónico durante 5 min, respectivamente. En segundo lugar, los sustratos se secaron en un horno durante 30 min a 100 ° C. En tercer lugar, los sustratos se fijaron en el portamuestras y sus contaminantes superficiales se eliminaron mediante plasma de oxígeno. Luego, se depositó una superrejilla energética de Al / Ni sobre la superficie de Al 2 O 3 sustrato. Posteriormente, se revistió por centrifugación una fotorresistencia positiva (AZ5214E) sobre la superficie de las muestras depositadas a 5000 rpm durante 60 sy se precocinó en un horno durante 90 sa 100 ° C. Posteriormente, las muestras se modelaron y se expusieron a una radiación ultravioleta con una intensidad de 16 mJ / cm 2 . Posteriormente, las muestras se desarrollaron en solución de NaOH. Las muestras se hornearon nuevamente a 120 ° C para estabilizar el patrón fotorresistente. Finalmente, las muestras se grabaron para formar un puente de pajarita en una solución Al etchant (Aluminium Etchant Type A, Transene Company, Danvers, Massachusetts) a 30 ° C. Las muestras modeladas se cortaron en cubitos en múltiples chips individuales, y el fotorresistente restante se eliminó en acetona. Por último, el chip se ensambló en un tapón de cerámica para formar el generador de plasma.

Proceso de fabricación de microgenerador de plasma

La estructura de la sección transversal del generador de plasma se caracterizó por microscopía electrónica de transmisión (TEM). Posteriormente, se estimuló el generador de micro-plasma usando un generador de corriente de alto pulso (0.22 μF, 2900-4100 V), y las formas de onda de corriente-voltaje se midieron usando una bobina de Rogowski y una sonda de alto voltaje, que registraron con un osciloscopio . Mientras tanto, la generación de plasma se registró con una cámara de alta velocidad (SIM, SIL3001-00-H06). El tiempo de exposición de la cámara de ultra alta velocidad fue de 10 ns, y el tiempo de intervalo de cada fotograma fue de aproximadamente 20 a 50 ns. Además, la intensidad de la luz generadora se midió mediante un fotodiodo. El retardo de la línea de base de la prueba entre el generador de corriente de pulso alto, la cámara de velocidad ultrarrápida y el osciloscopio fue controlado por un generador de retardo digital (DG535), que se muestra en la Fig. 2.

Prueba de dibujo esquemático del generador de micro-plasma

Además, las prestaciones del generador de microplasmas se caracterizaron por probar su capacidad para impulsar el volante Kapton con un grosor de 30 μm. Se aplicó un pulso de corriente corto al generador de plasma, lo que provocó una rápida explosión del puente de pajarita (0,4 × 0,4 mm), que a su vez obligó al volador a acelerar a una velocidad de varios kilómetros por segundo [33,34,35]. . Y la velocidad del volante se registró mediante una velocimetría Doppler fotónica (PDV).

Resultados y discusión

La Figura 3a muestra la imagen TEM de campo claro en sección transversal de la superrejilla energética de Al / Ni, que indica una estructura periódica que consta de bicapas de Al y Ni con un espesor controlado, y se pueden distinguir fácilmente diferentes capas. La difracción de electrones de área seleccionada (SAED) se realiza además, como se muestra en la Fig. 3b, c. La imagen brillante corresponde a la capa de Al, mientras que la imagen oscura denota la capa de Ni. El espesor de la bicapa es de aproximadamente 25 nm, que consta de una capa de Al de aproximadamente 15 nm y una capa de Ni de 10 nm. Los anillos de difracción indican una estructura policristalina bien definida de la capa de Ni y Al. La Figura 3d muestra la imagen TEM de campo brillante en sección transversal de multicapas de Al / Ni con un grosor de bicapa de 500 nm.

un Imagen TEM de campo claro en sección transversal de la superrejilla energética de Al / Ni. b Patrón de difracción de electrones de la capa de Ni. c Patrón de difracción de electrones de la capa de Al. d Imagen TEM de campo claro en sección transversal de las RMF de Al / Ni

La Figura 4a ilustra el voltaje, la corriente, la intensidad de la luz y las historias de energía de la superrejilla energética de Al / Ni cargada a 3,5 kV. La evolución de voltaje-corriente presenta picos de corriente y voltaje. Cuando se suministra un pulso de corriente a los materiales de la superrejilla Al / Ni, la película se calienta localmente debido al efecto Joule, lo que da como resultado un rápido aumento de la temperatura correspondiente a un aumento de voltaje a través del puente [36, 37]. Finalmente, el voltaje aumenta lo suficiente como para inducir una caída en la corriente, donde la resistencia alcanza un máximo. El material vaporizado e ionizado construye un nuevo camino de baja resistencia para hacer que el voltaje caiga hacia cero acompañando con la corriente de descarga a un valor máximo.

un Evolución de la intensidad de emisión de luz-tensión y corriente para la superrejilla energética de Al / Ni con el condensador de almacenamiento cargado inicialmente 3,5 kV. b Imágenes transversales de los procesos dinámicos por cámara de ultra alta velocidad

La Figura 4b muestra la evolución del plasma de la superrejilla energética de Al / Ni capturada por una cámara de ultra alta velocidad. El proceso de calentamiento Joule, evaporación y generación y expansión de plasma es evidente. Según la Fig. 4, se observa una luz borrosa y el voltaje y la corriente aumentan lentamente, lo que indica un proceso de calentamiento Joule (≤ 168 ns). A 218 ns, el voltaje aumenta repentinamente mientras la luz emisora ​​es distinta y el área de la luz es casi el área del puente de pajarita. Esto corresponde al proceso de evaporación de la superrejilla energética de Al / Ni. Cuando el voltaje alcanza su máximo en 258 ns, se produce la explosión asociada a la generación de plasma seguida de luz intensa. Después de explotar, la expansión del plasma hacia el ambiente puede provocar ondas de choque. Las partículas de producto que existían en la combustión de RMF de Al / Ni no se observan en este estudio, lo que implica que la explosión de la superrejilla energética de Al / Ni es uniforme bajo una corriente de alto pulso [38]. Por lo tanto, el tiempo del pico de voltaje se puede considerar como el tiempo de retardo ( T b ) (entre el inicio del pulso de corriente y la señal de pico de voltaje). La energía absorbida de la muestra durante este tiempo de retardo se considera como la energía de explosión crítica ( E c ). Debemos tener en cuenta que el punto de inicio de la intensidad de la emisión de luz corresponde al pico de voltaje (258 ns). La señal de la intensidad de la emisión de luz apenas se detecta debido a la luz débil antes de la explosión.

Los resultados de T b y E c se obtienen de la integración de curvas de voltaje-corriente eléctricas bajo diferentes voltajes de carga que van desde 2900 a 4100 V como se presenta en la Fig. 5a. Como se muestra en la Fig. 5a, T b disminuye con el aumento de la tensión de carga. De acuerdo con la imagen insertada en la Fig.5a, la corriente máxima alcanza aproximadamente 2572 A a 4100 V, mientras que el pico de corriente alcanza 1870 A a 2900 V. Se indica que la entrada de energía eléctrica por unidad de tiempo de superrejilla energética de Al / Ni es aumenta con el aumento de la tensión de carga. Por lo tanto, el tiempo de retardo a un voltaje de carga más bajo es mucho más largo en comparación con los voltajes de carga altos. Sin embargo, para E c valores, exhibe una tendencia mejorada con el aumento del voltaje de carga, lo que implica que se absorbe más energía eléctrica hasta el punto de explotar a 4100 V para la superrejilla energética de Al / Ni en comparación con la de 3500 y 2900 V, que se puede atribuir a la explosiva heterogeneidad bajo un pulso eléctrico. Cuando se aplica un pulso de alta corriente a la superrejilla energética de Al / Ni, la temperatura de las cuatro esquinas es mucho más alta que la de otras secciones, lo que resulta en una explosión en un tiempo más corto, como se muestra en la Fig. 5b. La diferencia entre las secciones explosivas disminuye al aumentar el voltaje de carga. Por lo tanto, la explosión eléctrica de la superrejilla energética de Al / Ni parece más homogénea a 4100 V que aquellas con voltajes de carga más bajos, lo que explica el alto voltaje explosivo y la energía eléctrica.

un Resultados experimentales del tiempo de explosión y la energía de explosión crítica con voltajes de carga que oscilan entre 2900 y 4100 V para una superrejilla energética de Al / Ni. b Imágenes de los procesos dinámicos de superrejilla energética de Al / Ni con la dirección de hacia la cámara ultrarrápida

La Figura 6a muestra las velocidades del volante por expansión del plasma a voltajes de carga que varían de 2900 a 4100 V para una superrejilla energética de Al / Ni. Después de que el pulso eléctrico se carga en la superrejilla, la presión de plasma en expansión acelera el volante alejándolo de la superficie de la muestra, lo que hace que una parte del volante se desprenda y continúe la aceleración. Como era de esperar, la velocidad del volante aumenta a medida que aumenta el voltaje de carga. Para el voltaje de carga de 4100 V, la velocidad máxima de vuelo alcanza más de 3 km / s, que es significativamente más alta que el valor pico obtenido con un voltaje de carga de 3500 V. Cuando el voltaje de carga disminuye a 2900 V, la velocidad del volante es de aproximadamente 2,3 km / s.

un Curvas de velocidad de volante para diferentes niveles de voltaje de carga de condensadores aplicados a una superrejilla energética de Al / Ni. b Velocidad de vuelo para la superrejilla energética de Al / Ni y las RMF de Al / Ni con voltajes de carga que oscilan entre 2900 y 4100 V

La velocidad del volante se midió tres veces con cada voltaje de carga y se promedia la velocidad máxima del volante, como se muestra en la Fig. 6b. Los resultados muestran que la velocidad máxima de vuelo de la muestra de RMF es mucho más baja que la de las estructuras de superrejilla energética. Se introduce el modelo de energía de camilla para reconciliar diferentes proporciones de energía eléctrica y de masa de volantes a capas entre muestras [39, 40]. La velocidad final del volador se predice de acuerdo con:

$$ {v} _ {\ mathrm {f}} =\ sqrt {2 {E} _ {\ mathrm {g}}} {\ left (\ frac {M} {B} + \ frac {1} {3 } \ right)} ^ {- \ frac {1} {2}} $$ (1) $$ {E} _ {\ mathrm {g}} =K {J _ {\ mathrm {b}}} ^ n $ $ (2)

donde M es la masa del volante, B es la masa de la que proviene la energía del plasma para la aceleración, y E g es la energía por unidad de masa proporcionada al sistema. K , n es el factor Gurney que se decide por la composición y geometría del papel de aluminio. J b es la densidad de corriente explosiva eléctrica. En el caso actual, las muestras tienen las mismas proporciones de masa de volante a capa y factor de Gurney debido al grosor de bicapa, el grosor total y la geometría idénticos. La velocidad del volante está relacionada con la energía eléctrica proporcionada al sistema ( E g ), que se calcula por la densidad de corriente explosiva.

En los resultados de nuestros experimentos, la densidad de corriente explosiva de las RMF de Al / Ni es mayor que la superrejilla. De acuerdo con el modelo de energía de Gurney, la velocidad de vuelo final de las RMF de Al / Ni debería exhibir un valor más alto en comparación con aquellas muestras integradas con superrejilla energética de Al / Ni. Pero los resultados predichos no son consistentes con la producción experimental (Fig. 6b). Por el contrario, los resultados experimentales con superrejilla exhiben una mayor velocidad de vuelo al contrastar las RMF. Los incrementos de la energía cinética del volante confirman que la energía química generada por la reacción entre el Al y el Ni se ve afectada por el proceso del plasma para obtener una superrejilla energética de Al / Ni. La liberación de calor se atribuye a la alta ionización de la superrejilla durante el proceso de formación del plasma, lo que resulta en una rápida velocidad de expansión del plasma.

Conclusiones

En este trabajo, se fabricó una superrejilla energética de Al / Ni mediante una capa de Al y Ni depositada alternativamente en la superficie de Al 2 O 3 sustratos cerámicos por pulverización catódica con magnetrón, caracterizados por TEM. Se investigaron los comportamientos eléctricos y los rendimientos del plasma basados ​​en la superrejilla energética de Al / Ni bajo estimulación eléctrica adicional, que se integró como un generador de microplasmas. El microgenerador integrado exhibió un notable fenómeno de explosión eléctrica, lo que llevó a generaciones de plasma en una pequeña escala de tiempo. Las salidas de plasma reflejadas por las velocidades de los volantes fueron superiores a las de una bicapa mucho más gruesa de 500 nm Al / Ni multicapa. El modelo de energía de Gurney confirmó que la reacción química de la estructura de superrejilla de Al / Ni estaba involucrada en la generación de plasma en comparación con las RMF de Al / Ni. En general, el microgenerador de plasma basado en una superrejilla energética de Al / Ni exhibe un rendimiento superior con altas salidas de plasma, lo que mejora la transducción de energía eléctrica y la confiabilidad del sistema. Por lo tanto, hay muchas posibilidades de que se aplique una superrejilla energética de Al / Ni en iniciadores de micro o nanoplasmas para implementar una función especial.

Abreviaturas

RMF:

Láminas reactivas multicapa

TEM:

Microscopía electrónica de transmisión


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