Estabilidad alta temperatura de termopares película delgada ITO/PtRh para aplicaciones aeroespaciales

Resumen

Los termopares película delgada (TFTC) permiten monitoreo temperatura preciso, no intrusivo en sistemas propulsión aeroespacial. Reportamos TFTC ITO/PtRh:PtRh, fabricado sobre cerámica alúmina mediante pulverización catódica y post-recocido en ciclo N₂-aire. El dispositivo calibrado mediante múltiples ciclos hasta 1.000 °C, demostrando estabilidad y repetibilidad EMF excepcionales. Barreras difusión oxígeno formadas por oxidación PtRh, acopladas con barreras Schottky en fronteras grano ITO, suprimen deriva concentración portadores. El TFTC mantiene operación >30 h en entornos hostiles, posicionándolo como sensor confiable para medición temperatura componentes calientes aero-motores.

Antecedentes

Datos temperatura precisos son esenciales para validar modelos termo-mecánicos aero-motores, monitorear condiciones operación, y realizar diagnósticos. Comparados con termopares hilo convencionales, cámaras infrarrojas, o medidores proyección térmica, los TFTC ofrecen respuesta rápida, mínima perturbación flujo gas, e influencia insignificante en distribución temperatura superficie medida.

TFTC alta temperatura se han construido con sistemas Pt-PtRh e In₂O₃-ITO. Sin embargo, estas arquitecturas película delgada a menudo sufren problemas estabilidad y repetibilidad en rango 800–1.000 °C típico aero-motores. Oxidación rodio causa deriva dispositivos Pt-PtRh, mientras dinámicas vacancias oxígeno llevan a deriva salida o fallo en TFTC basados In₂O₃. Varias estrategias —recocido alta temperatura, dopaje nitrógeno, o enfoques nanocompuestos— han mejorado rendimiento ITO, aún salida termoeléctrica típicamente declina por difusión oxígeno. Un termo-elemento multicapa semiconductor/metal no se había reportado.

En este trabajo introducimos compuesto multicapa ITO/PtRh como termo-elemento. Tras deposición pulverización y recocido N₂-aire, investigamos microestructura, resistividad, y respuesta termoeléctrica alta temperatura del resultante TFTC ITO/PtRh:PtRh.

Métodos

Preparación muestras

Blancos ITO (In₂O₃:SnO₂ = 90:10, 99,99 % p/p, 100 mm diámetro) y Pt-13 %Rh (99,99 % p/p, 100 mm diámetro) pulverizados sobre sustratos alúmina y Si(100) en cámara 7 × 10⁻⁴ Pa a 110 mm distancia blanco-sustrato. Sustratos limpiados secuencialmente acetona, etanol, agua desionizada. Deposición alterna capas ITO y Pt-Rh produjo película compuesta ~1 µm espesor, con capa ITO ≈400 nm y capa Pt-Rh ≈100 nm. Post-recocido involucró 5 h a 1.000 °C en N₂ seguido 2 h a 1.000 °C en aire (N₂-Aire).

Fabricación TFTC ITO/PtRh:PtRh

TFTC 63 mm × 1 mm × 1 µm patrón sobre sustrato alúmina 75 mm × 12 mm × 0,5 mm usando máscaras esténcil. Tras recocido N₂-Aire, dispositivo calibrado en horno 300 a 1.000 °C. Cada punto fijado ≥1 h alcanzar equilibrio térmico. Termopares hilo tipo S y K estándar midieron temperaturas unión caliente (T₁) y fría (T₂); multímetro digital registró EMF desde terminal unión fría.

Caracterización

Difracción rayos X (XRD) examinó cristalinidad ITO; microscopía electrónica barrido (SEM) reveló sección transversal película compuesta; sonda cuatro puntos midió resistividad película.

Procedimiento calibración

Configuración calibración ilustrada Figura 1b: baño agua circulante crea gradiente temperatura entre uniones caliente y fría. EMF registrado mientras T₁ y T₂ monitoreadas con termopares referencia.

Resultados y discusión

Microestructura y resistividad

XRD película ITO recocida muestra picos cúbicos bixbita In₂O₃ policristalinos sin orientación preferida; no aparecen picos Sn u óxido Sn, confirmando formación solución sólida.

Secciones transversales SEM (Figura 3) confirman espesor total ~1 µm intención, con capa ITO aproximadamente cuatro veces espesor Pt-Rh.

Medidas resistividad (Tabla 2) revelan compuesto ITO/PtRh depositado es orden magnitud más conductor que ITO puro. Post-recocido reduce resistividad ITO ligeramente (8,52 × 10⁻² Ω cm → 7,55 × 10⁻² Ω cm), probablemente por densificación y reducción defectos. Por el contrario, resistividad compuesta aumenta (1,68 × 10⁻³ Ω cm → 7,61 × 10⁻³ Ω cm) porque oxidación superficial Rh durante recocido impede transporte carga.

Rendimiento termoeléctrico

Calibración estática (Figura 4a) muestra aumento no lineal EMF con diferencia temperatura, aún valores EMF permanecen virtualmente inalterados a través múltiples ciclos hasta 1.000 °C, indicando estabilidad superior.

Figura 4b muestra coeficientes Seebeck que aumentan rápidamente con ΔT, reflejando concentración portadores dependiente temperatura en ITO degenerado. Coeficiente Seebeck promedio tres ciclos es 2,19 µV/°C, ligeramente menor que termopares convencionales tipo S o R. Esta reducción atribuida a barreras Schottky en fronteras grano ITO, que limitan variaciones concentración portadores y estabilizan dispositivo.

Relación EMF-ΔT ajusta polinomio tercer orden (Ecuación 3), con coeficientes casi idénticos entre ciclos (Tabla 3). Curvas ajustadas confirman repetibilidad dispositivo. TFTC permanece funcional >30 h a 1.000 °C, subrayando idoneidad para monitoreo temperatura superficie componentes aero-motores.

Conclusiones

Depositamos exitosamente películas ITO y compuestas ITO/PtRh sobre alúmina via pulverización catódica temperatura ambiente y logramos TFTC multicapa ITO/PtRh:PtRh estable tras recocido N₂-aire. Aumento resistividad compuesta tras recocido atribuido a oxidación Rh, mientras resistividad ITO mejora ligeramente por densificación. Estabilidad alta temperatura dispositivo proviene barreras difusión oxígeno formadas por oxidación PtRh y barreras Schottky en fronteras grano ITO, que suprimen deriva concentración portadores. Con coeficiente Seebeck promedio 2,19 µV/°C y vida útil >30 h bajo condiciones hostiles, este TFTC es sensor prometedor para medición precisa temperatura componentes aero-motores. Estrategia multicapa ofrece nueva vía mejorar estabilidad ITO sin depender solo recocido alta temperatura o dopaje nitrógeno.

Abreviaturas

EMF

Fuerza electromotriz

S

Coeficiente Seebeck

SEM

Microscopía electrónica barrido

TFTC

Termopar película delgada

XRD

Difracción rayos X