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La heteroestructura núcleo-carcasa CNT @ Li2FeSiO4 @ C como material de cátodo altamente estable para baterías de iones de litio

Resumen

El diseño razonable de la nanoestructura es la clave para resolver los defectos inherentes y lograr un alto rendimiento de Li 2 FeSiO 4 materiales de cátodo. En este trabajo, una nueva heteroestructura CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C ha sido diseñado y sintetizado y utilizado como material de cátodo para baterías de iones de litio. Se revela que el producto tiene una estructura uniforme de núcleo y capa, y el grosor del Li 2 FeSiO 4 capa y la capa de carbono exterior es de aproximadamente 19 nm y 2 nm, respectivamente. El diseño racional acelera efectivamente la difusión de iones de litio, mejora la conductividad eléctrica y alivia el cambio de volumen durante el proceso de carga / descarga. Con las ventajas de su estructura específica, CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C ha superado con éxito las deficiencias inherentes de Li 2 FeSiO 4 y ha mostrado buenas propiedades de ciclo y capacidad reversible.

Introducción

Las baterías de iones de litio (LIB) se han utilizado ampliamente en dispositivos electrónicos portátiles y vehículos eléctricos debido a las ventajas de conversión de energía de alta eficiencia, ciclo de vida prolongado, alta densidad de energía y baja autodescarga [1,2,3]. Sin embargo, se necesitan con urgencia LIB de nueva generación con mayor densidad de energía, mayor capacidad de velocidad y mayor rendimiento en bicicleta para hacer frente al desarrollo de los vehículos eléctricos [4, 5, 6]. Se ha reconocido que la explotación de nuevos materiales catódicos es de gran importancia para el desarrollo de las LIB de nueva generación, ya que el rendimiento de las LIB está estrechamente relacionado con las propiedades de los materiales catódicos. En los últimos años, el Li 2 FeSiO 4 El material del cátodo ha despertado una gran atención debido a su bajo costo, buena estabilidad química y amigable con el medio ambiente. Especialmente, es posible insertar / extraer dos iones de litio por cada unidad molecular que tenga una capacidad de 332 mAh g −1 en teoría [7, 8]. Sin embargo, es difícil realizar los dos almacenamientos de Li en aplicaciones prácticas, debido a la baja conductividad (~ 6 × 10 - 14 S cm −1 ) y el coeficiente de difusión de iones de litio (~ 10 - 14 cm 2 s −1 ) de Li 2 FeSiO 4 [9,10,11,12]. Por lo tanto, es muy importante mejorar la conductividad electrónica y la capacidad de transporte de iones de litio de Li 2 FeSiO 4 cátodo para optimizar el rendimiento de las LIB. Se han realizado muchos esfuerzos para resolver estos problemas, como sintetizar Li 2 a nanoescala FeSiO 4 [13,14,15] y revestimiento de la superficie con un material de carbono [16,17,18]. Sin embargo, a menudo encuentra dos problemas durante el proceso de síntesis. Un problema es que es difícil sintetizar una fase pura de Li 2 FeSiO 4 producto y algunas impurezas que lo acompañan, como Fe 3 O 4 o Li 2 SiO 3 son a menudo inevitables, lo que es adverso a la capacidad de práctica [19, 20]. El otro problema es que la nanoestructura de Li 2 FeSiO 4 a menudo encuentra daños durante el tratamiento de recocido.

En este estudio, una heteroestructura core-shell CNT @ Li 2 FeSiO 4 Se ha sintetizado material de cátodo @C. Comparado con el trabajo informado sobre Li 2 FeSiO 4 material de cátodo, el CNT @ Li 2 FeSiO 4 El material @C exhibe la ventaja de que no tiene fase de impureza e integridad estructural al ajustar la relación de dosificación del reactivo químico y las condiciones de reacción. Además, la capa interna de CNT puede aumentar la conductividad. El grosor del Li 2 FeSiO 4 en la capa intermedia es de solo 20-25 nm, lo que beneficia al Li + difusión. Y la capa exterior de carbono amorfo puede mejorar la conductividad y proteger la estructura interna del marco. Por lo tanto, la heteroestructura núcleo-capa CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C muestra una mejora significativa en la capacidad específica, la estabilidad del ciclo y el rendimiento de la tasa.

Métodos

Materiales y síntesis

El CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C se fabricó mediante un proceso de preparación paso a paso. Primero, el CNT @ SiO 2 La estructura coaxial se preparó mediante un proceso de recubrimiento sol-gel [21, 22]. Normalmente, se dispersaron 8 mg de CNT en la mezcla de 80 ml de etanol y 30 ml de agua desionizada, y luego la mezcla se sonicó durante 30 min para formar una solución homogénea. Luego, 2 mL de NH 3 · H 2 Se añadieron O (25-28% en peso) y 0,16 g de bromuro de cetiltrimetilamonio (CTAB) a la solución anterior bajo sonicación y se mantuvo durante 20 min. La solución mixta que contenía 0,45 ml de tetraetoxisilano (TEOS) y 40 ml de etanol se vertió en la solución anterior con agitación magnética durante más de 40 min, seguido de agitación durante 10 h. El CNT @ SiO 2 El producto se obtuvo por centrifugación y limpieza con agua desionizada y etanol. A continuación, el CNT @ Li 2 FeSiO 4 se obtiene por sinterización en fase sólida. La solución acuosa de 0,334 g de LiAc · 2H 2 O y 0,734 g de Fe (NO 3 ) 3 · 9H 2 O se disolvió sucesivamente en 30 ml de etanol con agitación durante 20 min. El CNT @ SiO 2 obtenido se añadió a la solución y se sonicó durante 40 min y se agitó magnéticamente durante 20 min. Luego, se transfirió a un secador de vacío a 80 ° C durante 12 h. El polvo seco obtenido se calcinó primero a 400 ° C durante 2 hy luego se calentó a 650 ° C durante 10 h en atmósfera de argón; como resultado, CNT @ Li 2 FeSiO 4 fue preparado. El CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C se preparó utilizando glucosa como fuente de carbono. 0,2 g de CNT @ Li 2 FeSiO 4 se dispersó por ultrasonidos durante 40 min en 40 mL de etanol. Luego, se añadió a la solución la solución que contenía 0,1 g de glucosa. La solución resultante se colocó en un secador de vacío a 80 ° C durante 6 h. Luego, el producto se calcinó a 400 ° C durante 4 h en atmósfera de argón para obtener el CNT @ Li 2 FeSiO 4 Material de cátodo @C.

Caracterización de materiales

La estructura cristalina de CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C y CNT @ Li 2 FeSiO 4 se caracterizó por difracción de rayos X (XRD, D2 PHASER Bruker) en el rango 2θ de 10 ° a 80 ° con radiación Cu-Kα ( λ =1,5418 Å) radiación a 30 kV y 10 mA. Los elementos químicos de los materiales se verificaron mediante el sistema de espectroscopía de fotoelectrones de rayos X (XPS, K-ALPHA 0.5EV). Se utilizó microscopía electrónica de barrido (FESEM, S-4800) y microscopía electrónica de transmisión (TEM, Tecnai G2 F 20) para observar la estructura y morfología de los materiales. La distribución del elemento en el compuesto fue revelada por espectroscopía de rayos X de dispersión de energía (EDX). El contenido de carbono del material compuesto se examinó mediante la curva del analizador termogravimétrico (TGA) (STD Q600 TA) con una velocidad de 10 ° C min −1 de RT a 800 ° C.

Mediciones electroquímicas

El cátodo se hizo con 10% en peso de fluoruro de polivinilideno (PVDF), 20% en peso de negro de acetileno y 70% en peso de material activo disperso en N -metil-2-pirrolidona (NMP) para formar una suspensión consistente. Luego, la suspensión se revistió sobre la hoja de Al y se secó al vacío a 80ºC durante más de 12 h. La carga masiva del material activo para CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C y CNT @ Li 2 FeSiO 4 electrodo era de aproximadamente 1,5 mg / cm 2 . Por último, las medias celdas se ensamblaron en una guantera llena de argón. Se probó la carga y descarga de la batería utilizando un sistema de batería Neware en una ventana de voltaje de 1,5 ~ 4,8 V. La medición voltamétrica cíclica (CV) se llevó a cabo en una estación de trabajo electroquímica multicanal VMP3 (Francia, Bio-logic) a diferentes velocidades de escaneo.

Resultados y discusión

El diagrama esquemático del proceso de preparación del CNT @ Li 2 FeSiO 4 El material @C se muestra en la Fig. 1. Primero, el CNT @ SiO 2 se preparó mediante un método simple de sol-gel. Al controlar la dosis de CNT y TEOS, el propósito de controlar con precisión el grosor del Li 2 FeSiO 4 se logró la capa. En segundo lugar, CNT @ Li 2 FeSiO 4 con buena cristalinidad se obtuvo recociendo a 650 ° C durante 10 h en atmósfera de argón. Finalmente, CNT @ Li 2 FeSiO 4 fue recubierto con carbono amorfo solo a 400 ° C para lograr la heteroestructura núcleo-capa CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C.

Diagrama esquemático de síntesis de la heteroestructura núcleo-capa CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C

La Figura 2a muestra los patrones XRD de CNT @ Li 2 FeSiO 4 y CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C . Los picos de difracción de Li 2 FeSiO 4 son consistentes con la estructura monoclínica con p2 1 / n grupo espacial. Además, ningún pico de difracción XRD de impurezas (como Fe 3 O 4 y Li 2 SiO 3 ), lo que confirma la pureza del producto obtenido. El elemento principal y el estado de valencia superficial de CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C son estudiados por XPS (Fig. 2b – d). La Figura 2b muestra el espectro completo de Li 2 FeSiO 4 , incluyendo Li 1s, Si 2p, Si 2s, C 1s, O 1s y Fe 2p. La Figura 2c muestra el espectro de Fe2p, y dos picos a 710,3 eV y 723,8 eV se atribuyen a Fe 2p 3/2 y Fe 2p 1/2 de Fe 2+ , respectivamente. El pico del satélite de energía de enlace a 710,4 eV es 4,6 eV más bajo que el pico del satélite de energía de enlace a 715,0 eV, lo que indica además que solo Fe 2+ existe en Li 2 FeSiO 4 nanocristales [23]. La Figura 2d muestra que el pico en Si 2p a 101,8 eV es sustancialmente consistente con el pico en Si 4+ en polisiloxano, que prueba la formación de estructura de silicato ortogonal [SiO 4 ] [24, 25].

un XRD de CNT @ Li 2 FeSiO 4 y CNT @ Li 2 FeSiO 4 , b Espectros completos XPS de CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C, y espectros de alta resolución de c Fe 2p y d Si 2p

La microscopía electrónica de barrido (SEM) revela la morfología y la estructura de CNT (archivo adicional 1:Figura S1A), CNT @ SiO 2 (Archivo adicional 1:Figura S1B), CNT @ Li 2 FeSiO 4 (Fig. 3a, b) y CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C (Fig. 3c, d). Vale la pena señalar que la nanoestructura unidimensional de CNT @ Li 2 FeSiO 4 y CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C se mantiene y no Li 2 gratis FeSiO 4 se observan partículas. El resultado de TG confirma que el contenido de carbono de CNT @ Li 2 FeSiO 4 y CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C fue 16,93% y 22,69%, respectivamente (archivo adicional 1:Figura S2).

un , b Imágenes SEM de CNT @ Li 2 FeSiO 4 , c y d Imágenes SEM de CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C. e y f Imágenes TEM de CNT @ Li 2 FeSiO 4 , h y yo Imágenes TEM de CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C; j y k HRTEM de CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C y CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C, respectivamente; l - o Mapeos elementales EDX de Fe, Si y O

La estructura de CNT @ Li 2 FeSiO 4 y CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C se confirma aún más mediante microscopía electrónica de transmisión (TEM). La estructura core-shell de CNT @ Li 2 FeSiO 4 se puede discernir visualmente en la Fig. 3e y f. El diámetro total de CNT @ Li 2 FeSiO 4 es de aproximadamente 70 nm y el grosor de la capa exterior Li 2 FeSiO 4 es de 20 nm. La heteroestructura núcleo-caparazón de CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C se puede confirmar claramente en la Fig. 3h e i. Además, la Fig. 3i muestra además la nanoestructura unidimensional del CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C con un diámetro de aproximadamente 85 nm. La capa interna de CNT tiene un diámetro de aproximadamente 40 nm y la capa intermedia de Li 2 FeSiO 4 tiene un espesor de aproximadamente 16 a 22 nm. Y el grosor de la capa exterior de carbono es de alrededor de 2 nm. Las figuras 3j yk muestran el HR-TEM de CNT @ Li 2 FeSiO 4 y CNT @ Li2FeSiO4 @ C, respectivamente. La franja de celosía con una distancia de 0.27 nm coincide con el espaciado de celosía (- 103) del Li ortorrómbico 2 FeSiO 4 . La Figura 3k también muestra que el grosor del carbono amorfo externo es de alrededor de 1,5 nm. Las figuras 31 – o son análisis de mapeo elemental de CNT @ Li 2 FeSiO 4 , que demuestra la coexistencia y distribución uniforme de elementos Fe, Si y O.

El rendimiento ciclista de CNT @ Li 2 FeSiO 4 y CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C se probó en un sistema de prueba de batería Neware con una ventana de voltaje de 1.5 a 4.8 V a una densidad de corriente de 0.2 C. Como se muestra en la Fig. 4a, la primera capacidad específica de descarga del CNT @ Li 2 FeSiO 4 es 100,8 mAh g −1 y la retención de capacidad después de 2, 10, 50 y 150 ciclos fue del 95,2%, 92,8%, 91% y 78,2%, respectivamente. Por el contrario, CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C tiene una capacidad de carga de 207 mAh g −1 y la capacidad de descarga de 178 mAh g −1 en el ciclo inicial (Fig. 4b). Después de 2, 10, 50 y 150 ciclos, la capacidad de descarga de retención del CNT @ Li 2 FeSiO 4 Los electrodos @C se mantienen en 95,5%, 93,3%, 92,4% y 89,3%, respectivamente. Obviamente, CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C tiene una capacidad mucho mayor y un mejor rendimiento de ciclismo en comparación con CNT @ Li 2 FeSiO 4 , lo que debería deberse a su conductividad mucho mayor [26, 27]. Hasta donde sabemos, las características cíclicas de CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C en este trabajo exhibe un rendimiento de ciclismo mucho mejor en comparación con el de informes anteriores. Por ejemplo, Li 2 poroso FeSiO 4 / C nanocompuesto preparado mediante el método sol-gel asistido por ácido tartárico tenía una capacidad de descarga inicial de 176,8 mAh g −1 a 0,5 C y una capacidad reversible de 132,1 mAh g −1 a 1 C después de 50 ciclos [28]. Li 2 modificado con óxido de grafeno reducido FeSiO 4 El compuesto de / C se sintetizó mediante un método sol-gel a base de ácido cítrico que podría ofrecer una capacidad reversible de 178 mAh g −1 a 0,1 C y una capacidad de retención del 94,5% después de 40 ciclos [29]. La razón de las mejores propiedades electroquímicas se puede resumir en las siguientes tres partes. Primero, la combinación de CNT y Li 2 FeSiO 4 Puede mejorar la conductividad eléctrica del material. En segundo lugar, Li 2 FeSiO 4 con un grosor de solo 20-25 nm beneficia la difusión de iones de litio. Por último, la capa de carbono recubierta en el exterior del Li 2 FeSiO 4 Puede proteger la estructura interna y mejorar aún más la conductividad. Además, las gráficas de rendimiento ciclista de CNT @ Li 2 FeSiO 4 y CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C en la Fig. 4c valida aún más la declaración anterior. Se puede ver que el CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C tiene un rendimiento de ciclo y una capacidad más altos que los de CNT @ Li 2 FeSiO 4 a una densidad de corriente de 0,2 C. El rendimiento de velocidad de CNT @ Li 2 FeSiO 4 y CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C se muestra en la Fig. 4d. Se puede observar que la capacidad de descarga de CNT @ Li 2 FeSiO 4 es 98,8 mAh g −1 , 81,3 mAh g −1 , 78,6 mAh g −1 y 62,4 mAh g −1 a 0,2, 0,5, 1 y 2 C, respectivamente. Mientras que CNT @ Li 2 FeSiO 4 El cátodo @C presenta un rendimiento de velocidad mucho mejor, la capacidad de descarga de 167,7 mAh g −1 , 125,8 mAh g −1 , 94,6 mAh g −1 y 70,6 mAh g −1 se logra a 0,2, 0,5, 1 y 2 C, respectivamente. Estos rendimientos son mejores que los descritos en otros informes similares [30,31,32].

un Las curvas de carga / descarga de CNT @ Li 2 FeSiO 4 electrodo a una velocidad de 0,2 C, b las curvas de carga / descarga de CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C electrodo a una velocidad de 0,2 C, c el rendimiento ciclista de CNT @ Li 2 FeSiO 4 y CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C electrodo y d el rendimiento de la tasa de CNT @ Li 2 FeSiO 4 y CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C electrodo

Las curvas CV se aplican además para analizar la característica cinética de CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C material de cátodo. La Figura 5a muestra un perfil de CV de CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C a diferentes velocidades de exploración de 0,1 a 1,0 mV s −1 .

Análisis cinético de CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C usando CV. un Perfiles de CV a varias velocidades de escaneo. b corriente máxima en función de la raíz cuadrada de las velocidades de escaneo

Los principales potenciales de pareja redox causados ​​por el Fe 2+ / Fe 3+ reacción son 3,1 V (anódica) y 2,7 ​​V (catódica), respectivamente, que está de acuerdo con la curva de plataforma galvanostática. Vale la pena señalar que solo un par redox principal potencial a 3,1 V (anódico) y 2,7 ​​V (catódico) correspondiente al Fe 2+ / Fe 3+ se observan reacciones y Fe 3+ / Fe 4+ Se confirma que la pareja redox es inexistente. Y el resultado de CV está de acuerdo con los datos de dQ / dV frente a voltaje (archivo adicional 1:Figura S3). Entonces podemos concluir que solo un Li + por unidad de fórmula se inserta y extrae durante el proceso de carga / descarga.

Además, la posición del pico del pico redox cambia un poco con el aumento de la velocidad de exploración, lo que indica la pequeña reacción de polarización de CNT @ Li 2 FeSiO 4 Material de cátodo @C [28]. El coeficiente de difusión de iones de litio en CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C se puede calcular mediante la relación lineal entre la corriente máxima Ip (A) y la raíz cuadrada de la velocidad de exploración v 1/2 ( v 1/2 s −1/2 ) de las CV (Fig. 5b). Mediante la siguiente ecuación [33, 34],

$$ \ mathrm {Ip} =2.69 \ times {10} ^ 5 {n} ^ {3/2} {\ mathrm {AD}} _ {\ mathrm {Li}} ^ {1/2} {\ mathrm { C}} _ ​​{\ mathrm {Li}} ^ {\ ast} {v} ^ {1/2} $$

Aquí, n es el número de electrones que participan en la reacción, A se refiere al área del electrodo, y C ∗ Li representa la concentración de volumen de Li + en el electrodo. La Figura 5b ilustra una buena relación lineal entre Ip y v 1/2 . Durante las reacciones anódica y catódica, los coeficientes de difusión de los iones de litio son 7.32 × 10 −11 y 0,64 × 10 −12 cm 2 s −1 , y estos coeficientes son superiores a los resultados experimentales anteriores [35, 36]. Esta ventaja se puede atribuir a la excelente conductividad eléctrica y eficiencia de transporte de iones de CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C durante la carga y descarga. Se utilizó espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) para investigar el rendimiento electroquímico de CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C y CNT @ Li 2 FeSiO 4 . Archivo adicional 1:la Figura S4 muestra los gráficos de Nyquist de CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C y CNT @ Li 2 FeSiO 4 electrodo. Las gráficas de Nyquist están compuestas por un semicírculo de alta frecuencia asociado con la resistencia a la migración de iones de litio ( R SEI ) a través de la interfaz de electrolito sólido (SEI), semicírculo de frecuencia intermedia causado por la resistencia de transferencia de carga de la interfaz de electrolito del cátodo ( R ct ), y la línea de inclinación de la región de baja frecuencia correspondiente a la difusión de iones de litio en el cátodo (una región de Warburg) [36]. La resistencia de transferencia de carga (76,5 Ω) del CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C es significativamente más bajo que el de CNT @ Li 2 FeSiO 4 (193,4 Ω), lo que indica que la velocidad de transferencia de electrones de CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C es más alto.

Conclusiones

En resumen, hemos preparado CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C a través de una estrategia de apilamiento capa por capa muy eficaz. La heteroestructura núcleo-capa CNT @ Li 2 FeSiO 4 @C mejora la conductividad, permite una rápida extracción / inserción de iones de litio y alivia el daño estructural. Como resultado, presenta una alta capacidad, ciclos y rendimiento de velocidad. Por lo tanto, CNT @ Li 2 FeSiO 4 El material de cátodo @C tiene una perspectiva prometedora en la aplicación de baterías de iones de litio.

Disponibilidad de datos y materiales

Todos los datos y materiales están completamente disponibles sin restricciones.

Abreviaturas

CNT:

Nanotubo de carbono

CTAB:

Bromuro de cetiltrimetil amonio

CV:

Voltamétrico cíclico

EDX:

Espectroscopia de rayos X de dispersión de energía

EIS:

Espectroscopia de impedancia electroquímica

HR-TEM:

Microscopía electrónica de transmisión de alta resolución

LIB:

Baterías de iones de litio

NMP:

N -metil-2-pirrolidona

PVDF:

Fluoruro de polivinilideno

SEI:

Interfaz de electrolito sólido

SEM:

Microscopía electrónica de barrido

TEM:

Microscopía electrónica de transmisión

TEOS:

Tetraetoxisilano

TGA:

Analizador termogravimétrico

XPS:

Espectroscopia de fotoelectrones de rayos X

XRD:

Difracción de rayos X


Nanomateriales

  • Metal
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