Dependencia de la temperatura de los fonones G y D 'en monocapa a pocas capas de grafeno con vacantes

Resumen

Los defectos en la red hexagonal de un sp ² Se ha demostrado que el átomo de carbono hibridado tiene una influencia significativa en las propiedades intrínsecas de los sistemas de grafeno. En este artículo, presentamos un estudio de espectros Raman dependientes de la temperatura del pico G y la banda D 'a bajas temperaturas de 78 a 318 K en monocapa defectuosa a grafeno de pocas capas inducido por bombardeo de iones C + bajo la determinación de uniformidad de vacantes. Los defectos conducen al aumento del coeficiente de temperatura negativo del pico G, con un valor casi idéntico al de la banda D ’. Sin embargo, la variación de la frecuencia y el ancho de línea del pico G con el número de capa es contraria a la banda D ’. Se deriva de la interacción relacionada entre electrones y fonones en los fonones G y D ’en el proceso de dispersión Raman inducido por el desorden. Nuestros resultados son útiles para comprender el mecanismo de los fonones dependientes de la temperatura en materiales basados en grafeno y proporcionan información valiosa sobre las propiedades térmicas de los defectos para la aplicación de dispositivos basados en grafeno.

Introducción

Los materiales basados en grafeno han sido materiales prometedores que conectan dispositivos térmicos, electrónicos y fotónicos [1, 2] debido a sus propiedades intrigantes [3, 4], ya que la mayoría de los estudios se centraron primero en grafeno monocapa (1LG) [3, 4] y posteriormente transferidos a grafenos de pocas capas (FLG) [5, 6] debido a su prometedora capacidad de sintonización de banda prohibida [7, 8]. La dispersión Raman es una de las técnicas más utilizadas para caracterizar las propiedades fonónicas de los materiales basados en grafeno [2, 9]. Sus propiedades de transporte térmico se pueden investigar estudiando espectros Raman dependientes de la temperatura (dependientes de T). Balandin y col. [10] primero midió la conductividad térmica de un 1LG exfoliado mecánicamente al monitorear el desplazamiento del pico G con calentamiento por láser, y Ghosh et al. [11] posteriormente investigó el transporte térmico en FLG exfoliados mecánicamente utilizando la misma técnica. En muchas aplicaciones prácticas, los defectos en 1LG y FLG son inevitables mediante diferentes métodos de preparación e incluso se requiere la modificación de estructuras perfectas de grafeno para adaptar los parámetros eléctricos y mejorar la baja actividad química [12, 13]. Es indispensable estudiar cómo afectan los defectos a las propiedades fonónicas del grafeno para conocer en profundidad sus propiedades de transporte térmico. A pesar de que ha habido pocos informes sobre las propiedades del fonón dependiente de T en el caso de las películas de capas de grafeno dopadas con nitrógeno y boro [14], no ha habido discusión sobre el mecanismo porque los mecanismos potencialmente responsables eran relativamente complejos, como el nivel de Fermi. cambio debido a las impurezas de la carga, el cambio de longitud del enlace N – C o B – C y las interacciones de largo alcance entre defectos puntuales de nitrógeno o boro. Hasta ahora, no ha habido ningún informe que investigue especialmente las propiedades del fonón dependiente de T en el grafeno con vacantes. Sin embargo, las vacantes [15] son uno de los defectos más probables de ocurrir en materiales de grafeno sintético con una hoja de un átomo de espesor de átomos de carbono unidos covalentemente con sp ² hibridación empaquetada en una red cristalina en forma de panal.

Para aclarar las diferentes propiedades de fonón con grafeno prístino, realizamos una medición Raman dependiente de T de 1LG y FLG exfoliados mecánicamente después del bombardeo de iones C +. El bombardeo con haz de iones ha sido un método eficaz para terminar el corte y la perforación con grafeno [16], que puede introducir vacantes con uniformidad en la red hexagonal de átomos de carbono mediante el bombardeo de iones C +. Además del pico G más importante (∼ 1582 cm ⁻¹ ) derivado de la estructura intrínseca del grafeno, varias características adicionales de ruptura de simetría cerca del pico G, como el pico D ’relacionado con el defecto [17] (∼ 1620 cm ⁻¹ ) puede ser encontrado. En este artículo, presentamos un estudio de las propiedades de fonón dependientes de T del pico G y el pico D 'a bajas temperaturas de 78 a 318 K en 1LG y FLG con vacantes y tratamos de discutir el mecanismo del efecto fonón defectuoso y el T- extrínseco. comportamiento Raman dependiente. Nuestros resultados son útiles para proporcionar información dependiente de T de detecta sobre propiedades térmicas en escamas de grafeno para aplicaciones de dispositivos.

Materiales y métodos

Se exfolió mecánicamente grafito pirolítico altamente orientado (HOPG) sobre los mismos sustratos de Si {100} cubiertos con un SiO ₂ de 89 nm. para obtener 1LG y FLG. Usamos la notación NLG para indicar copos con N capas. El número de capa ( N ) de NLG se estimó mediante mediciones Raman de la relación de intensidad de Si entre el pico de Si ( I (Si _G )) de SiO ₂ / Sustrato de Si que recubre las escamas de grafeno y el pico de Si ( I (Si ₀ )) de SiO desnudo ₂ / Sustrato de Si [18]. Los valores estándar de I (Si _G ) / yo (Si ₀ ) para escamas NLG depositadas sobre SiO ₂ / Sustrato de Si se han proporcionado en los datos complementarios de referencia [19]. Preparamos varios juegos de escamas de grafeno con N determinó y seleccionó 2 juegos de escamas 1LG-4LG, 6LG y 10LG. Las vacantes se introdujeron intencionalmente mediante bombardeo de iones C + para un conjunto de muestras (llamado conjunto defectuoso), con el conjunto libre de defectos como contraste. Los iones C + de baja energía bombardearon perpendicularmente a la superficie de la muestra a temperatura ambiente, lo que se realizó utilizando un sistema tipo LC-4 con la dosis y energía cinética de 2 × 10 ¹³ cm ⁻² y 80 keV, respectivamente. Después del bombardeo de iones C +, la banda D a ∼ 1350 cm ⁻¹ y pico D 'a ∼ 1620 cm ⁻¹ aparecieron en los espectros Raman de las escamas NLG, como se muestra en la Fig. 1. Los espectros Raman del conjunto libre de defectos también se representan en la Fig. 1. Los espectros Raman se midieron mediante la excitación de un láser de 532 nm a temperatura ambiente bajo un objetivo × 100 (NA =0,90). Estos dos conjuntos tienen el mismo grosor para facilitar la comparación. El pico G básicamente se mantuvo en 1582 cm ⁻¹ antes y después del bombardeo de iones C +, que mostró que los defectos en las muestras solo rompían la simetría de la celosía en forma de panal de carbono, pero no causaban un dopaje evidente, lo que debería hacer que la frecuencia del pico de G se desplazara hacia arriba. Esto hizo que la investigación posterior fuera más sencilla. Había otra banda espectral notable alrededor de 2700 cm ⁻¹ antes y después del bombardeo de iones C +, que se conoce como banda 2D [17] y es un sobretono de la banda D [17]. La forma de línea de la banda 2D se ha utilizado ampliamente para distinguir el número de capas de grafeno de una a cuatro capas [20, 21]. Sin embargo, la banda 2D se volvió suave y completa después del bombardeo de iones C + y su dependencia del número de capas de grafeno se volvió borrosa debido al cambio de red para modificar la curva de dispersión de fonones.

Los espectros Raman de 1LG-4LG, 6LG y 10LG para conjuntos sin defectos y defectuosos se midieron a temperatura ambiente en el rango de 1250-2850 cm ⁻¹

Para examinar la uniformidad de las vacantes introducidas en la estructura del grafeno por el bombardeo de iones C +, medimos el mapeo Raman de las muestras del conjunto defectuoso, con el conjunto libre de defectos como contraste. Los mapeos Raman se midieron a temperatura ambiente en retrodispersión con un sistema micro-Raman HR Evolution, equipado con el exclusivo CCD SWIFT ™, un objetivo × 100 (NA =0,90). Una rejilla de 1800 g / mm dio como resultado una ⁻¹ de 0,5 cm resolución espectral. Se utilizó la excitación láser de 532 nm. Se utilizó una potencia de láser por debajo de 2 mW para evitar el calentamiento de la muestra. Las mediciones de mapeo se realizaron utilizando una platina motorizada. El xy Las coordenadas de cada punto se establecieron previamente para encontrar el enfoque optimizado. Se construyeron imágenes de mapeo para cada xy coordinar tomando 100 puntos en la superficie de una muestra con una matriz de puntos de sondeo de 10 × 10 igualmente espaciados. En todos los casos x , años el paso fue de 0,5 µm. Los espectros Raman se midieron en el rango de 1250-2850 cm ⁻¹ . Las asignaciones de la intensidad máxima de G I (G) como referencia para los defectos contenidos en las escamas de grafeno se muestran en la Fig. 2 para 1LG, 2LG y 3LG defectuosos y sin defectos. Las imágenes microscópicas ópticas de las muestras correspondientes también se muestran en la Fig. 2. I (G) es sensible al número de defectos [22] a bajas concentraciones de defectos en los sistemas de grafeno porque el pico G surge del estiramiento del enlace C – C en el plano de todos los pares de sp ² átomos tanto en anillos como en cadenas. Además, el pico G es un fonón que se origina en un proceso de dispersión Raman de primer orden normal en los sistemas de grafeno, y su intensidad se puede mejorar debido al proceso de resonancia [2] debido a que la energía de excitación coincide con la transición de una banda de valencia a una conducción. banda. El color de I Las asignaciones (G) en casi todas las muestras son básicamente homogéneas en toda la hoja para determinar la uniformidad de la estructura atómica de las capas de grafeno. yo (G) en escamas NLG defectuosas es menor que en escamas NLG sin defectos debido a la introducción de vacantes. Aunque el color de algunos puntos en la esquina del conjunto de muestras defectuoso muestra una pequeña diferencia, podemos identificar la uniformidad de las vacantes en la parte dominante de las muestras defectuosas. Además, los defectos se pueden caracterizar por la distancia promedio entre los defectos más cercanos ( L _D ) [22, 23]. Calculamos la distribución de defectos L _D que es de aproximadamente 4 a 6 nm en 1LG bombardeado con C + según la relación de intensidad entre la banda D y la banda G, es decir, I (D) / yo (G), utilizando la conocida relación Tuinstra-Koenig [24] (el mapeo de L _D en 1LG bombardeado con C + se mostró en la Fig. f1 con más explicaciones físicas en forma complementaria.) I (D) también está directamente relacionado con el número de defectos [23, 25] porque el modo D corresponde a un fonón debido a la presencia de defectos. Teniendo en cuenta que la función D podría ser compleja en FLG [26] similar a la banda 2D, las asignaciones de I (D) se muestran para 1LG, 2LG y 3LG defectuosos en la Fig. F2 del complemento.

Las asignaciones de I (G) para 1LG, 2LG y 3LG sin defectos y defectuosos y las imágenes microscópicas ópticas de las muestras correspondientes

Para las muestras preparadas anteriormente, medimos los espectros Raman dependientes de T cerca de la banda G (incluido el pico G y la banda D ') en conjuntos de muestras defectuosas y sin defectos de escamas 1LG-4LG, 6LG y 10LG. Los espectros Raman dependientes de T se midieron en retrodispersión con un sistema micro-Raman HR Evolution, equipado con el exclusivo CCD SWIFT ™. Las muestras se montaron en un portamuestras de fabricación propia que consta de un disco de cobre delgado con un pilar central y un orificio de 500 μm de diámetro. Las mediciones se realizaron en nitrógeno líquido (LN ₂ ) etapa Linkam refrigerada de baja temperatura equipada con un controlador de temperatura. La etapa de enfriamiento programable THMS600 (Linkam Scientific Instruments) cubre el rango de temperatura de 78 a 318 K en un N ₂ ambiente de gas. El instrumento Linkam tiene una estabilidad de temperatura de ± 0,1 K. Utilizando una rejilla con una densidad de ranura de 1800 g / mm, la resolución espectral alcanzada fue de 0,5 cm ⁻¹ . Se utilizó una lente de objetivo de larga distancia de trabajo × 50 (NA =0,45), logrando una resolución espacial mejor que 1 μm. Todos los espectros se excitaron con un láser de 532 nm. Durante todas las mediciones, la potencia del láser se ha mantenido lo suficientemente baja para evitar el calentamiento de la muestra. Se adoptó el tiempo de integración de 20 s para garantizar una buena relación señal / ruido. La dependencia de T de los modos Raman se midió en el rango de 78 a 318 K y se registró a intervalos de 10 K, para los conjuntos sin defectos y defectuosos.

Resultados y discusión

Los estudios se refieren en primer lugar al pico G. La figura 3 muestra la posición del pico G dependiente de T (Pos (G)) para los conjuntos sin defectos y defectuosos. Los datos en 1LG son relativamente fluctuantes y están lejos de los datos de otras capas. Se encuentra que Pos (G) tanto en 1LG sin defectos como defectuoso muestra un cambio descendente progresivo a medida que aumenta la temperatura, lo que indica una relación lineal consistente con los informes para el grafeno intrínseco [14, 27, 28]. Pos (G) se puede ajustar a una ecuación lineal, ω ( T ) =ω0 + χT [29], donde ω 0 es la posición máxima de las bandas vibratorias a una temperatura de cero Kelvin y χ representa el coeficiente de temperatura de primer orden de los modos. El 1LG sin defectos presenta un coeficiente de temperatura negativo de - (1,56 ± 0,20) × 10 ⁻² cm ⁻¹ / K (trazada por la línea de puntos azul en la Fig. 3a), que es básicamente consistente con los informes anteriores para 1LG intrínseco [14, 27, 28]. El coeficiente de temperatura del 1LG defectuoso es - (2,52 ± 0,20) × 10 ⁻² cm ⁻¹ / K (representado por la línea punteada azul en la Fig. 3b), un valor mayor que el del 1LG libre de defectos, similar a los informes previos de dopaje con nitrógeno o dopaje con boro [14]. Para muestras con más capas, Pos (G) es considerablemente menor que la de 1LG, pero la tendencia dependiente de T se acerca a la de 1LG tanto en el conjunto libre de defectos (representado por la línea punteada rosa en la Fig.3a) como en el conjunto defectuoso (trazada por la línea de puntos rosa en la Fig. 3b). Aunque algunos informes anteriores sugirieron que el coeficiente de temperatura del pico G en muestras más gruesas es ligeramente menor que el de 1LG [27, 28], nuestros datos muestran que es insensible al número de capas en el rango estrecho de 78 a 318 K. Sin embargo, las Pos (G) en el conjunto libre de defectos son mayores que las del conjunto defectuoso, lo que debería ser el resultado del bombardeo de iones C +.

Pos (G) dependiente de T de 1LG-4LG, 6LG y 10LG para a sin defectos y b conjuntos defectuosos en el rango de temperatura de 78–318 K

El ancho de línea Raman es otra cualidad importante para descubrir las interacciones de electrones y fonones cuando cambia la estructura cristalina. La figura 4 muestra el ancho completo dependiente de T a la mitad del máximo del pico G (FWHM (G)) para los conjuntos sin defectos y defectuosos. Se ha encontrado que FWHM (G) no es sensible a la temperatura tanto para conjuntos sin defectos como defectuosos, lo cual es consistente con los resultados de FWHM (G) dependientes de T recientemente reportados de grafito prístino [30]. Es interesante notar que la FWHM (G) dependiente de T en varias muestras de grafeno se ha discutido [14, 31, 32] y tiene algunas discrepancias; por ejemplo, Lin et al. [31] observaron una tendencia de aumento en el grafeno sin soporte, Kolesov et al. [32] mostraron diferentes dependencias de T en el grafeno soportado en varios sustratos, e incluso Late et al. [14] mostró dependencias ligeramente positivas o insensibles en el caso del grafito dopado con nitrógeno o con boro. Sin embargo, en el rango de baja temperatura por debajo de 350 K, FWHM (G) siempre se mantuvo constante en todas las muestras [14, 31, 32] probablemente debido a una contribución más débil de la anarmonicidad de fonones y el acoplamiento de electrones y fonones (EPC) a baja temperatura. rango [29, 33]. Además, FWHM (G) de 1LG a 10LG es de 9.2 a 14.6 cm ⁻¹ en el juego sin defectos y de 10,9 a 16,1 cm ⁻¹ en el conjunto defectuoso. Los valores de FWHM (G) en el conjunto defectuoso son mayores que los del conjunto libre de defectos, lo que debería ser otro resultado del bombardeo de iones C +.

El FWHM (G) dependiente de T de 1LG-4LG, 6LG y 10LG para a sin defectos y b conjuntos defectuosos en el rango de temperatura de 78–318 K

Luego estudiamos la banda D ’relacionada con el defecto. La figura 5a muestra la posición (D ’) del conjunto defectuoso. Cuando la temperatura aumenta de 78 a 318 K, la Pos (D ’) disminuye linealmente a 1620 cm ⁻¹ en C + 1LG bombardeado con una pendiente de alrededor de - (2,37 ± 0,20) × 10 ⁻² cm ⁻¹ / K (trazada por la línea punteada azul en la Fig. 5a). Pos (D ’) cambia a valores más grandes en capas gruesas, pero tiene un enfoque de pendiente dependiente de T similar al de 1LG (representado por la línea de puntos rosa en la Fig. 5a). FWHM (D ’) no muestra una dependencia de T obvia como se muestra en la Fig. 5b. FWHM (D ’) varía de 7,6 a 14,4 cm ⁻¹ en 1LG a 10LG, pero disminuye al aumentar las capas. Es obvio que la banda D 'muestra un coeficiente de temperatura similar con el pico G después del bombardeo de iones C +. Sin embargo, Pos (D ’) aumenta mientras que Pos (G) disminuye; simultáneamente, FWHM (D ’) disminuye mientras que FWHM (G) aumenta a medida que las capas de grafeno se vuelven más gruesas.

El a dependiente de T Pos (D ’) y b FWHM (D ’) de 1LG-4LG, 6LG y 10LG para el equipo defectuoso en el rango de temperatura de 78–318 K

Al revisar el trabajo anterior, nos damos cuenta de que hay varios factores que influyen en los espectros Raman de los sistemas de grafeno. En primer lugar, el estudio Raman dependiente de T del grafeno prístino ha sido explicado por la anarmonicidad de fonones y EPC [29]. Sin embargo, los espectros Raman también pueden depender de la muestra en presencia de vacantes. Se encuentra que el coeficiente de temperatura del pico G en muestras de grafeno defectuosas es mayor que el de las muestras sin defectos. Debido a que EPC induce el aumento de Pos (G) mientras que la anarmonicidad de fonones la disminuye cuando aumenta la temperatura, el dominio de la anarmonicidad de fonones conduce al ablandamiento del fonón G y, por lo tanto, da como resultado un coeficiente de temperatura negativo para el pico G [29]. Después del bombardeo de iones C +, es posible que el cambio de la red modifique el EPC que conduce al endurecimiento del fonón G; correspondientemente, el coeficiente de temperatura del pico G se vuelve menos negativo. Mientras tanto, las Pos (G) en el conjunto libre de defectos son mayores que las del conjunto defectuoso, lo que significa una disminución de la energía del fonón debido al cambio de celosía por vacantes [34]. En segundo lugar, los valores de FWHM (G) en el conjunto defectuoso son mayores que los del conjunto libre de defectos, lo que significa una disminución en la vida útil del fonón debido al efecto de confinamiento del fonón [35] cuando la estructura del átomo del grafeno es destruida por las vacantes. . En tercer lugar, los FLG se forman apilando números de 1LG a lo largo del eje c, y su anarmonicidad de fonones y EPC están estrechamente relacionados con los de 1LG. El coeficiente de temperatura de la banda G en los FLG se acerca al de 1LG tanto en las muestras sin defectos como en las defectuosas. Sin embargo, existen algunas diferencias entre ellos. La naturaleza ultrafina de 1LG hace necesario considerar el efecto del sustrato. La posición (G) en 1LG es más alta que la de las muestras más gruesas tanto para juegos sin defectos como defectuosos. Pos (G) se desplaza hasta ~ 1588 cm ⁻¹ en 1LG sin defectos y ~ 1584 cm ⁻¹ en 1LG defectuoso a 300 K en experimentos de temperatura variable, aunque su Pos (G) básicamente permanece en 1582 cm ⁻¹ en mediciones de temperatura ambiente. La posible razón es el desajuste del coeficiente de expansión térmica entre el material y el sustrato [36]. Pos (G) en muestras más gruesas aumenta linealmente hasta ~ 1582 cm ⁻¹ en el juego sin defectos y ~ 1580 cm ⁻¹ en el conjunto defectuoso a 300 K, lo que significa que es cada vez más insensible a los efectos del sustrato a medida que las capas de grafeno se vuelven más gruesas. Mientras tanto, FWHM (G) se agudiza significativamente hasta ~ 9,2 cm ⁻¹ en 1LG sin defectos y ~ 10,9 cm ⁻¹ en 1LG defectuoso en experimentos de temperatura variable aunque FWHM (G) de grafeno prístino es ~ 13 cm ⁻¹ en mediciones de temperatura ambiente. La posible razón es el bloqueo de la desintegración del fonón en pares de agujeros de electrones [37] debido al efecto dieléctrico del sustrato en la capa de grafeno más delgada. Finalmente, D 'phonon puede considerarse como un prototipo no trivial para estudiar el efecto de la temperatura de los materiales de grafeno defectuosos en función de las siguientes razones:(1) se pueden observar modos Raman adicionales en muestras de grafeno desordenadas, por ejemplo, las denominadas D y D 'modos. Aunque estos modos no pueden atribuirse al modo de vibración de los propios defectos, corresponden a fonones con la ruptura de la conservación del momento [38] debido a la presencia de defectos en la muestra. Sus comportamientos dependientes de T pueden reflejar la contribución de EPC debido al cambio de red en muestras defectuosas. (2) La relación entre el pico G y el modo D 'está interrelacionada y es competitiva porque existe la interacción electrón-fonón relacionada en el fonón G y D' porque su frecuencia y ancho de línea dependen de la misma estructura de banda electrónica cónica en la región cercana al Punto K [39]. (3) El fonón D es otra característica espectral típica en muestras de grafeno defectuosas. Sin embargo, la banda D se vuelve amplia y compleja con el aumento de capas de grafeno a lo largo del eje c debido a un proceso entre valles que conecta dos estructuras de bandas electrónicas cónicas alrededor de puntos K y K 'no equivalentes [40]. (4) Se necesitan más cálculos para explicar el comportamiento dependiente de T del modo D ’, que está más allá del alcance de este trabajo.

Conclusión

En este artículo, las vacantes se introdujeron de manera uniforme en las estructuras de carbono mediante el bombardeo de iones C + y se caracterizaron por mapeos Raman de I (GRAMO). Las propiedades de fonón dependiente de T del pico G y la banda D 'en 1LG y FLG defectuosos se midieron mediante un espectrómetro Raman combinado con un criostato Linkam, con muestras sin defectos como contraste. A temperaturas de 78 a 318 K, los defectos conducen al aumento del coeficiente de temperatura negativo del pico G debido al cambio de red. El modo D ’como firma Raman para el desorden está interrelacionado y es competitivo con el pico G bajo la interacción defecto-fonón. El coeficiente de temperatura de la banda D ’es casi idéntico al pico G. Sin embargo, Pos (D ’) aumenta simultáneamente a medida que FWHM (D’) disminuye al aumentar las capas, al contrario que el pico G. En conclusión, los defectos en la estructura del grafeno por el bombardeo de iones C + inducen un gran cambio en las propiedades dependientes de T de los fonones; por tanto, influyen en las propiedades físicas de los sistemas de grafeno. La introducción de átomos extraños en las redes de carbono hexagonales ha sido un tema candente en la actualidad para una herramienta eficaz para adaptar las propiedades intrínsecas de los sistemas de grafeno. Las propiedades correspondientes deben investigarse a fondo en el futuro.

Disponibilidad de datos y materiales

Las escamas de grafeno se obtuvieron mediante escisión micromecánica de cristales de grafito a granel (2D semiconductors Inc.) en SiO ₂ / Sustrato de Si con SiO ₂ espesor como 89 nm. Su número de capa ( N ) se estimó mediante mediciones Raman de la relación de intensidad de Si entre el pico de Si ( I (Si _G )) de SiO ₂ / Sustrato de Si que recubre las escamas de grafeno y el pico de Si ( I (Si ₀ )) de SiO desnudo ₂ / Sustrato de Si. Las vacantes se introdujeron intencionalmente mediante bombardeo de iones C + para un conjunto de muestras (llamado conjunto defectuoso), con el conjunto libre de defectos como contraste. Los iones C + de baja energía bombardearon perpendicularmente a la superficie de la muestra a temperatura ambiente, lo que se realizó utilizando un sistema tipo LC-4 con la dosis y energía cinética de 2 × 10 ¹³ cm ⁻² y 80 keV, respectivamente. Los mapeos Raman se midieron a temperatura ambiente en retrodispersión con un sistema micro-Raman HR Evolution, equipado con el exclusivo CCD SWIFT ™, un objetivo × 100 (NA =0,90). Una rejilla de 1800 g / mm dio como resultado una ⁻¹ de 0,5 cm resolución espectral. Se utilizó la excitación láser de 532 nm. Se utilizó una potencia de láser por debajo de 2 mW para evitar el calentamiento de la muestra. Las mediciones de mapeo se realizaron utilizando una platina motorizada. El xy Las coordenadas de cada punto se establecieron previamente para encontrar el enfoque optimizado. Se construyeron imágenes de mapeo para cada xy coordinar tomando 100 puntos en la superficie de una muestra con una matriz de puntos de sondeo de 10 × 10 igualmente espaciados. En todos los casos x , años el paso fue de 0,5 µm. Los espectros Raman dependientes de T se midieron en retrodispersión con un sistema micro-Raman HR Evolution, equipado con el exclusivo CCD SWIFT ™. Las muestras se montaron en un portamuestras de fabricación propia que consta de un disco de cobre delgado con un pilar central y un orificio de 500 μm de diámetro. Las mediciones se realizaron en nitrógeno líquido (LN ₂ ) etapa Linkam refrigerada de baja temperatura equipada con un controlador de temperatura. La etapa de enfriamiento programable THMS600 (Linkam Scientific Instruments) cubre el rango de temperatura de 78 a 318 K en un N ₂ ambiente de gas. El instrumento Linkam tiene una estabilidad de temperatura de ± 0,1 K. Utilizando una rejilla con una densidad de ranura de 1800 g / mm, la resolución espectral alcanzada fue de 0,5 cm ⁻¹ . Se utilizó una lente de objetivo de larga distancia de trabajo × 50 (NA =0,45), logrando una resolución espacial mejor que 1 μm. Todos los espectros se excitaron con un láser de 532 nm. Durante todas las mediciones, la potencia del láser se ha mantenido lo suficientemente baja para evitar el calentamiento de la muestra. Se adoptó el tiempo de integración de 20 s para garantizar una buena relación señal / ruido. La dependencia de T de los modos Raman se midió en el rango de 78 a 318 K y se registró a intervalos de 10 K, para los conjuntos sin defectos y defectuosos.

Abreviaturas

1LG:: Grafeno monocapa
FLG:: Grafenos de pocas capas
Dependiente de T:: Depende de la temperatura
HOPG:: Grafito pirolítico altamente orientado
N :: Número de capa
L _D :: La distancia media entre los defectos más cercanos
LN ₂ :: , Nitrógeno líquido
Pos (G):: Posición pico G
FWHM (G):: Ancho completo a la mitad del pico G
EPC:: Acoplamiento electrón-fonón

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