Garantizando la integridad de la muestra en sistemas de instrumentación analítica: mejores prácticas

Consejos para mantener una muestra representativa en un sistema de instrumentación analítica

Karim Mahraz, Gerente de Producto Swagelok, Instrumentación Analítica

El objetivo de un sistema de instrumentación analítica (AI) es proporcionar un resultado analítico oportuno que sea representativo del fluido en la línea de proceso en el momento en que se tomó la muestra. Si la muestra se altera por la configuración del sistema AI de modo que el resultado analítico es diferente, la muestra ya no es representativa, y el resultado ya no es significativo o útil. Suponiendo que la muestra se tome correctamente en la toma, aún puede volverse no representativa bajo cualquiera de las siguientes condiciones, si:

• Se introducen tramos muertos (o espacios muertos) en ubicaciones inapropiadas en el sistema de control de proceso, resultando en una "fuga estática", una sangría o fuga de la muestra vieja en la nueva muestra
• La muestra se altera a través de contaminación o adsorción
• El equilibrio químico se altera debido a un cambio parcial de fase
• La muestra sufre una reacción química

Entendiendo los tramos muertos

Es importante entender la diferencia entre volúmenes de mezcla y tramos muertos. Un volumen de mezcla es un depósito con una entrada y una salida separadas, como un filtro o pote de knockout. El fluido fluye, a menudo lentamente, a través de un volumen de mezcla. Un tramo muerto, por otro lado, es típicamente una formación en T con un bloqueo al final para que no haya flujo de paso (ver Figura 1).

Figura 1. En esta configuración de tramo muerto, la muestra vieja atrapada en la formación en T se filtra en la corriente principal, contaminando la nueva muestra.

Ejemplos de tramos muertos incluyen manómetros, transductores, válvulas de muestreo de laboratorio o válvulas de alivio. Puede calcular la tasa a la que un volumen de mezcla eliminará una muestra vieja, pero lo mismo no es cierto para un tramo muerto. Un tramo muerto retiene la muestra vieja, permitiendo que una pequeña porción de ella se mezcle con la nueva muestra y la contamine.

Los tramos muertos pueden eventualmente disiparse sin intervención —o no. No se comportan de manera predecible. Generalmente, los tramos muertos se vuelven más problemáticos a medida que aumenta la relación de longitud a diámetro. Además, un flujo más bajo en la línea analítica aumenta el grado del efecto del tramo muerto. Un manómetro con un volumen de tramo muerto de 10 cm³ puede no tener mucho efecto en alto flujo, pero en bajo flujo (ej., 30 cm³/min) podría —si está ubicado en el lugar equivocado— comprometer toda la aplicación.

Aquí hay algunas pautas generales concernientes a tramos muertos:

• Use altas tasas de flujo siempre que sea posible
• Seleccione un diseño de componente que minimice o elimine tramos muertos
• Al instalar el componente, asegúrese de que la conexión final minimice la longitud del tramo muerto
• Elimine los tramos muertos al bucle de bypass, para que solo el número mínimo de componentes de tramo muerto estén en la línea directa con flujo activo al analizador
• Reemplace un té y válvulas de bola de dos vías con válvulas de bola de tres vías

Figura 2. Cinco tramos muertos en esta configuración representan el riesgo de contaminar la muestra.

Figura 3. Una variación de la Figura 2, esta configuración introduce mejoras de diseño que eliminan los tramos muertos o los mueven a ubicaciones donde no afectarán la lectura del analizador.

En la mayoría de los sistemas de control de proceso, los componentes de tramo muerto pueden posicionarse de modo que la mayoría no estén en una línea directa con flujo activo al analizador. Los componentes de tramo muerto pueden colocarse en un bucle de bypass y aún servirán a su propósito previsto. Un bucle de bypass (o bucle rápido) es una configuración que permite un flujo relativamente rápido en un bucle con retorno a la línea de proceso. En un punto del bucle, una parte del flujo se desvía al analizador. La Figura 2 muestra un sistema con cinco tramos muertos. La Figura 3 muestra una variación de esta configuración con las siguientes mejoras:

• Dos manómetros se mueven a un bucle de bypass
• Un manómetro se elimina sin reemplazo
• La entrada de gas de calibración se mueve al sistema de selección de corriente
• La toma de muestra de laboratorio se mueve a un bucle de flujo que se origina en un filtro

Cuando múltiples corrientes de fluido corren al mismo analizador a través de un sistema de selección de corriente, los componentes con tramos muertos deberían, si es posible, colocarse antes del sistema de selección de corriente en un bypass o línea de retorno para minimizar la oportunidad de contaminación cruzada entre corrientes. Lo mismo es cierto para componentes con "memoria", es decir, componentes con mucha área superficial (filtros) o con materiales permeables como elastómeros. Por ejemplo, en lugar de ubicar un filtro después del sistema de selección de corriente, es mejor comprar múltiples filtros y ubicarlos antes del sistema selector de corriente —uno en cada una de las múltiples líneas. De manera similar, no es aconsejable ubicar un puerto de muestra de laboratorio, con un té y conector rápido, después del sistema de selección de corriente porque la configuración en T es un tramo muerto que puede causar contaminación cruzada.

Figura 4. Los puertos de muestra de laboratorio con conector rápido están ubicados en bucles de bypass antes del sistema de selección de corriente. Así no crean tramos muertos en una línea compartida por corrientes de muestra.

Una configuración ideal, como se muestra en la figura 4, coloca el puerto de muestra de laboratorio en un bucle de bypass —un bucle de bypass separado para cada línea de muestra— antes del sistema de selección de corriente. El puerto de muestra de laboratorio, manómetros y otros tramos muertos pueden ubicarse en el bucle de bypass, aguas abajo del punto donde el flujo se desvía al analizador. Una ventaja adicional de esta configuración es que mientras una corriente está corriendo al analizador, las otras corrientes continúan fluyendo a través de sus respectivos bucles de bypass, manteniendo la muestra actual. Componentes con memoria limitada, aquellos que pueden ubicarse seguramente después del sistema de selección de corriente, incluyen algunos reguladores de alta calidad, válvulas de cierre, válvulas de retención y medidores de flujo. En el caso de muestras líquidas, cuando hay una caída de presión mínima a través del analizador, componentes de tramo muerto como manómetros pueden ubicarse después del analizador.

Usar una configuración de doble bloqueo y purga (DBB), que consiste en dos válvulas de bloqueo y una válvula de purga que va a un respiradero, es un estándar bien establecido en la industria —y por buena razón: protege contra contaminación entre corrientes de fluido. Esta configuración debería usarse siempre que haya un bloqueo intencionado entre dos corrientes de fluido que deben permanecer separadas. DBB es la base de todos los sistemas selectores de corriente.

Más allá de la colocación de componentes, la selección de componentes también es un factor importante en el diseño de sistemas de control de proceso. Los componentes varían en la cantidad de espacio muerto que contienen. El diseñador del sistema debería revisar dibujos en corte y buscar espacio muerto. La ruta de flujo a través de una válvula o un ensamblaje de componentes debería ser suave y sin cambios bruscos de dirección, que pueden causar caída de presión.

Fugas y permeación

Las fugas y permeación ocurren en la dirección de menor presión parcial. Para determinar si las fugas o permeación serán un problema para un sistema, identifique la composición de la muestra y su presión absoluta, y haga lo mismo para la atmósfera fuera del sistema. A partir de ahí, determine la presión parcial. Por ejemplo, si el medio del sistema es 100% nitrógeno a 100 psia, entonces la presión parcial del nitrógeno es 100 psia. Y si, por simplicidad, decimos que la atmósfera es 80% nitrógeno y 20% oxígeno a 15 psia, entonces la presión parcial será nitrógeno 12 psia y oxígeno 3 psia. Dadas estas condiciones, el oxígeno filtrará hacia el sistema y el nitrógeno filtrará fuera del sistema. Incluso si la presión del sistema se aumentara a 200 psia, 1000 psia o más, el oxígeno de la atmósfera aún filtraría hacia adentro porque la presión parcial para oxígeno es mayor fuera del sistema que dentro.

La permeación no siempre es un problema. Una pequeña cantidad de oxígeno filtrando en la muestra puede no importar, dependiendo de la aplicación. Cuando la permeación es un problema potencial, el diseñador del sistema debería evitar anillos en O, elastómeros y PTFE, y en su lugar, emplear acero inoxidable y sellos metal-metal donde sea posible. Otra posibilidad es encerrar el sistema de acondicionamiento de muestra u otras partes del sistema en una caja purgada con nitrógeno.

Las configuraciones de diseño de algunas válvulas neumáticas permiten fugas o permeación entre la muestra y el aire de actuación. El actuador de una válvula puede ser integral al diseño de la válvula, como en válvulas modulares miniatura. En otras palabras, el cuerpo de la válvula y el actuador están contenidos en el mismo bloque, y pueden estar separados solo por un solo sello, como un anillo en O. Si este único sello fallara, moléculas del aire neumático podrían filtrar en la muestra, o moléculas de la muestra podrían escapar al aire de actuación. Tales fugas pueden llevar a una mala lectura analítica o, peor, causar un incendio o explosión. Al emplear actuadores integrales al diseño de la válvula, busque válvulas con sellos dobles así como provisiones de seguridad, como un espacio de aire ventilado, que permite que fugas de aire o proceso escapen de forma segura (Figura 5).

Figura 5. En este dibujo de una válvula de doble bloqueo y purga, sellos dobles y un espacio de aire ventilado protegen contra la posibilidad de aire de actuación filtrando en la corriente de fluido.

Adsorción

La adsorción se refiere a la tendencia de algunas moléculas a adherirse a superficies sólidas, incluyendo el interior de tuberías. Algunas moléculas, como nitrógeno, oxígeno y otros "gases permanentes", se adhieren a superficies sólidas pero se desprenden fácilmente. Otras moléculas, como agua y sulfuro de hidrógeno, se adhieren a la tubería y se aferran fuerte. Si una de estas moléculas pegajosas está en la muestra, se adherirá a la superficie interior de la tubería y no aparecerá en la lectura analítica por algún tiempo.

Algunos operadores creen que una vez que el interior de la tubería ha sido saturado, el problema de la adsorción desaparece pero esto no es cierto. Suponga que la temperatura de la tubería aumenta, como resultado de cambios diarios en la intensidad del sol. Temperaturas más altas dan más energía a las moléculas, para que abandonen las paredes de la tubería y causen cambios en la lectura analítica.

Si las moléculas que se miden constituyen más de 100 ppm en su muestra, la adsorción probablemente no importará mucho. Sin embargo, si las moléculas que se miden constituyen menos de esta cantidad, la adsorción debe abordarse. Una superficie electropulida en el interior de la tubería, o revestimiento de PTFE, proporcionará mejoras marginales en la tasa de adsorción. Otra opción es tubería revestida de silicio. Durante la fabricación, un recubrimiento muy delgado de silicio se deposita en el interior de la tubería. Aunque el producto es costoso, la tasa de mejora es dramática. La tubería sigue siendo flexible con el revestimiento de silicio, aunque el radio de curvatura mínimo aumenta.

Preservación de fase

Mantener una muestra representativa requiere evitar un cambio de fase parcial en la muestra. Las moléculas asumen diferentes fases —sólido, líquido, gas o una mezcla— dependiendo de la temperatura y presión en el sistema. El punto en el que las fases comienzan a cambiar para cada molécula es diferente, como se representa en un diagrama de fase, con temperatura a lo largo de un eje y presión a lo largo del otro. La Figura 6 muestra abajo la composición del agua. Las líneas sólidas muestran las interfaces entre las fases.

Figura 6. El gráfico de cambio de fase muestra los puntos donde el agua cambia entre sólido, líquido y gas.

Una muestra analítica generalmente consiste en más de un tipo de molécula. Es importante determinar la composición de la muestra (es decir, qué porcentaje consiste en molécula A, qué porcentaje consiste en molécula B, etc.).

Mientras la muestra permanezca toda líquida o todo gas, la composición permanecerá igual. Sin embargo, si permitimos un cambio de fase parcial de la muestra, nuestra composición cambiará. La Figura 7 abajo muestra un diagrama de fase para una mezcla de moléculas. En cualquier punto entre estas fases líquida y vapor, habrá una combinación de dos fases —resultando en diferentes composiciones. En otras palabras, la muestra se ha fraccionado en dos composiciones diferentes, y el analizador ya no puede determinar cuál era la composición original.

Figura 7. Diagrama de fase para una mezcla de moléculas

El desafío ante el ingeniero y técnico del analizador es mantener presión y temperatura en zonas que preservarán toda la muestra en una fase a lo largo del sistema analítico. Para una muestra de gas, la solución más simple es instalar un regulador, que bajará la presión. Además, si es necesario, las líneas de muestra pueden calentarse y mantenerse a alta temperatura con tubería aislada y agrupada. Tanto reguladores como tubería agrupada son componentes bastante fáciles de instalar y mantener.

Para muestras líquidas, los desafíos son algo mayores. Una bomba puede subir la presión y, si es necesario, enfriadores pueden instalarse. Desafortunadamente, ni bombas ni enfriadores son componentes especialmente fáciles de instalar y mantener, aunque pueden ser necesarios.

Conclusión

Mantener una muestra representativa puede ser desafiante. No hay alarma que suene en un sistema de instrumentación analítica anunciando que la muestra no es representativa. La única forma de descubrir el problema es estar familiarizado con los puntos en los que el sistema de muestra puede fallar. Afortunadamente, cada uno de estos problemas son evitables o corregibles. La mayoría de las acciones correctivas pueden resumirse de la siguiente manera:

• Conocer el diseño del componente y sus limitaciones (tramos muertos, espacios muertos, fuga de aire de actuación)
• Hacer las preguntas correctas al proveedor de sistemas de fluidos (ej., sobre clasificaciones de presión de válvulas, dibujos en corte y datos de purga)
• Colocar componentes en la ubicación correcta en el sistema de control de proceso (ej., en el bucle de bypass, en un lado u otro del sistema de selección de corriente)
• Determinar/calcular si la adsorción ocurrirá o importará (basado en presión parcial)
• Saber qué materiales o diseños prevendrán fugas, permeación y adsorción
• Calcular y mantener la presión y temperatura adecuadas para preservación de fase, basado en diagramas de fase

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