Dominar la vaporización en sistemas de muestreo: Guía práctica

Cómo gestionar la vaporización en sistemas de muestreo

Jon Kestner

No es fácil vaporizar una muestra, ni siempre es posible. Sin embargo, si el analizador en su sistema de muestreo analítico requiere gas, pero la muestra es líquida, la única opción es convertir el líquido en gas. Este proceso se llama vaporización o vaporización instantánea. El objetivo es convertir una muestra totalmente líquida en vapor instantáneamente sin cambiar la composición.

Si procede con la vaporización, es importante entender la diferencia entre evaporación y vaporización. La evaporación ocurre gradualmente con un aumento de temperatura. La vaporización ocurre instantáneamente con una caída de presión.

No es posible vaporizar una muestra aumentando la temperatura. El calor causa evaporación, y agregar más calor simplemente hace que la evaporación ocurra más rápido. En una muestra mezclada, la evaporación permitirá que algunos compuestos se evaporen antes que otros, resultando en fraccionación. La vaporización, cuando se hace correctamente, asegura que todos los compuestos se vaporicen al mismo tiempo, preservando la composición de la muestra.

Las cosas pueden salir mal al vaporizar. En lugar de convertir toda la muestra en vapor, podría causar inadvertidamente una combinación de vaporización y evaporación, resultando en fraccionación. Una vez que una muestra de compuestos mezclados se fracciona, ya no es adecuada para análisis.

Con la fraccionación, un escenario común es que las moléculas más ligeras se evaporen primero y viajen hacia el analizador, mientras que las moléculas más pesadas permanecen atrás en la fase líquida. Incluso si en algún punto posterior del proceso una muestra fraccionada parece ser todo gas, la mezcla no tendrá las mismas proporciones moleculares que antes de la fraccionación. Ya no representará con precisión el producto tomado de la línea de proceso. Ajustar las variables del proceso —temperatura, presión y flujo— puede ayudar a asegurar una vaporización adecuada y un resultado analítico preciso.

Entender la vaporización

Para vaporizar una muestra, típicamente se usa un regulador vaporizador, también llamado vaporizador. Un vaporizador es un regulador reductor de presión con la capacidad de transferir calor a la muestra en la ubicación correcta. La vaporización consiste en un proceso de tres etapas, como se ve en el diagrama a continuación. Primero, la muestra entra al regulador vaporizador como líquido. En este punto, el líquido no debería estar hirviendo.

Segundo, el líquido pasa a través de la cavidad de regulación en el regulador vaporizador, resultando en una caída de presión severa y repentina que vaporiza el líquido. Al mismo tiempo, se aplica calor, permitiendo que el líquido vaporizado permanezca como vapor.

Tercero, la muestra, ahora un gas, sale del regulador vaporizador y viaja al analizador para ser leída. Debido a la transición inmediata a la fase de vapor, la composición del gas no cambia desde la del líquido, asegurando una lectura precisa.

En este proceso delicado, hay muchas variables o entradas que determinan el éxito o fracaso. Para esta discusión, nos enfocaremos en dos conjuntos principales de entradas.

El primer conjunto de entradas se relaciona con la composición de la muestra. Dependiendo de su composición, la muestra comenzará a burbujear y terminará de vaporizarse a diferentes presiones y temperaturas. Necesitaremos saber cuáles son estas presiones y temperaturas para gestionar exitosamente el proceso.

El segundo conjunto de entradas concierne a los ajustes que controla en su sistema de muestreo: presión, temperatura y flujo. La presión y temperatura se controlan en el vaporizador, mientras que el flujo se controla aguas abajo en un rotámetro (medidor de flujo de área variable) y válvula de aguja. Estas entradas se establecen basándose en lo que sabemos sobre el primer conjunto de entradas. La vaporización adecuada requiere un equilibrio delicado de cada entrada. Incluso al abordar la vaporización de manera sistemática como esta, el proceso requiere algo de prueba y error.

Entender la muestra

La mejor manera de entender el primer conjunto de entradas es con un diagrama de fase. Un diagrama de fase traza presión y temperatura, mostrando en cualquier par de condiciones si una sustancia será vapor, líquido o sólido. Las líneas indican las interfaces entre dos fases.

El gráfico a continuación representa un diagrama de fase para 20 por ciento hexano en pentano. Cuando la muestra está por encima del punto de burbuja (línea azul), es todo líquido. La muestra debe ser todo líquido cuando entra al vaporizador. Cuando la mezcla está por debajo del punto de rocío (línea dorada), es todo vapor. La muestra debe ser todo vapor cuando sale del vaporizador.

Diagrama de fase que muestra 20 por ciento hexano en pentano, con ajustes de temperatura

Entre las líneas del punto de burbuja y punto de rocío está el rango de ebullición, o "zona de no-go" de la muestra. Aquí, la mezcla está en dos fases —parte líquida y parte vapor. Una vez que una muestra cae en este rango, se fracciona y ya no es adecuada para análisis.

Con muestras puras y casi puras, hay poco o ningún rango de ebullición. Las líneas del punto de burbuja y punto de rocío están casi superpuestas. Las muestras puras y casi puras se convertirán en vapor de la misma composición, ya sea por evaporación o vaporización. Algunas muestras industriales se acercan a este nivel de pureza y se convierten fácilmente.

Por otro lado, algunas muestras tienen un rango de ebullición tan amplio que no pueden vaporizarse con éxito. No hay forma de pasar del lado líquido al lado de vapor del rango de ebullición. Las variables —temperatura, flujo y presión— no pueden alterarse para evitar la fraccionación.

La mayoría de las muestras caen entre estos dos extremos. Por ejemplo, en el diagrama de fase de la muestra, la banda entre el punto de burbuja y punto de rocío es lo suficientemente estrecha para que, con la configuración adecuada, la muestra pueda pasar efectivamente del lado líquido al lado de vapor del rango de ebullición. Al mismo tiempo, la banda es lo suficientemente ancha para que las variables deban alterarse cuidadosamente para evitar tener una muestra en el rango de ebullición.

Configuración de temperatura, presión y flujo

La vaporización es un acto de equilibrio entre las variables. Lo siguiente es un proceso de cuatro pasos para establecer entradas para su temperatura, presión y flujo.

1. Determine la presión de entrada en el vaporizador. Esta presión, que es fija, es la presión de proceso, siempre que el vaporizador esté ubicado cerca de la toma de muestra. Una presión más alta es mejor porque permite una temperatura de vaporizador más alta, sin hervir el líquido entrante.

2. Establezca la temperatura de entrada. Hay dos objetivos al establecer la temperatura. Primero, la temperatura debe ser lo suficientemente baja para que cuando la muestra entre al vaporizador sea completamente un líquido y no esté burbujeando. En el diagrama de fase de 20 por ciento hexano en pentano, el punto de burbuja a 4 bar es 88°C. Para permitir un margen de error en el mantenimiento del estado líquido, elija 80°C.

   El segundo objetivo es que la temperatura debe ser lo suficientemente alta para contribuir a la vaporización de la muestra. Cuando vaporiza la muestra, la temperatura cae, de acuerdo con las leyes de conservación de energía. La temperatura de la muestra debe ser lo suficientemente alta al principio para que después de la caída de presión, la muestra no esté en el rango de ebullición.

3. Establezca la presión de salida en el vaporizador. El objetivo es bajar la presión por debajo de la línea dorada de punto de rocío. En el diagrama de fase de ejemplo, la presión de salida se establece en 1.5 bar. Si la presión de salida fuera más alta en este ejemplo, la muestra no se vaporizaría completamente y se fraccionaría.
4. Establezca el flujo. El flujo se establece aguas abajo en una válvula y rotámetro, no en el vaporizador. En un sistema de muestreo, un alto flujo de vapor es deseable porque mueve la muestra al analizador más rápido. Sin embargo, un alto flujo también puede ser problemático, porque se requiere más calor para vaporizar la muestra. En otras palabras, un alto flujo resulta en una mayor caída de temperatura en el momento de la vaporización. En el diagrama de fase de ejemplo, la línea púrpura ilustra la caída de temperatura. A medida que el flujo aumenta, la línea púrpura se inclina más bruscamente hacia la izquierda.

Otra variable que influye en la caída de temperatura es la capacidad de transferencia de calor del vaporizador. Algunos vaporizadores están construidos para que el calor se transfiera más eficientemente a la muestra. Cuando la muestra líquida se convierte en vapor y su temperatura cae, extrae calor del acero inoxidable que la rodea. La pregunta crítica es qué tan eficientemente el vaporizador puede reemplazar ese calor y mantenerlo fluyendo hacia la muestra. Cuanto más calor pueda extraer la muestra, menos cae su temperatura durante la vaporización.

En algunos casos, es posible que el vaporizador esté caliente al tacto por fuera pero frío en el núcleo interior. Eso es porque la muestra vaporizada está extrayendo mucho calor y el vaporizador no puede transferir suficiente calor para mantenerse al día. La mejor solución es reducir el flujo.

La vaporización implica cierta aproximación. Los ingenieros de servicio de campo de Swagelok pueden ayudar a su equipo a determinar los vaporizadores adecuados para su sistema de muestreo específico. Como regla general, mantenga la tasa de flujo lo más baja posible sin causar un retraso inaceptable en el tiempo de viaje de la muestra al analizador. Es mejor comenzar con una tasa de flujo baja y experimentar aumentándola que comenzar con una tasa de flujo más alta.

Solución de problemas

Los diagramas de fase ayudan a aproximar ajustes de temperatura, presión y flujo, pero aún se requerirá cierta solución de problemas. Una indicación segura de un problema es la mala repetibilidad en los resultados del analizador. A continuación presentamos dos posibilidades cuando la muestra se está fraccionando en lugar de vaporizando, siendo el problema #1 el más común:

Problema #1

Solo parte de la muestra se está vaporizando. El líquido pasa a través del vaporizador y permanece en la tubería del lado aguas abajo. Eventualmente, se evapora, y extrae calor de la tubería circundante, haciendo que la tubería esté fría al tacto o causando escarcha o formación de hielo. El líquido en el lado aguas abajo del vaporizador puede pasar más allá del área del regulador y entrar en otros componentes, como medidores de flujo y filtros, donde puede causar daños considerables.

Solución #1

Para resolver este problema, la mejor opción sería reducir la tasa de flujo. Otra opción sería bajar la presión de salida del vaporizador, si eso es posible. Una tercera opción sería aumentar el calor al regulador, pero con el riesgo adicional de reducir la vida del vaporizador y potencialmente causar el problema #2 (ver abajo).

Problema #2

La muestra está hirviendo en la entrada del vaporizador. Se está fraccionando antes de poder ser vaporizada. Un indicador de este problema es que el tubo de entrada al vaporizador tiembla, a veces violentamente, y los valores de medición oscilan. Las moléculas más ligeras se evaporan y producen una gran nube de moléculas de vapor. Algunas de estas moléculas más ligeras se mueven hacia el analizador, dando un análisis inexacto. El resto crea una "pared de vapor", que empuja el líquido de vuelta al proceso. Una porción de esa pared de vapor luego se enfría y condensa. Finalmente, la muestra líquida se mueve de nuevo hacia el vaporizador, donde las moléculas más ligeras se evaporan, comenzando el ciclo de nuevo. Eventualmente, las moléculas más pesadas llegan al vaporizador y se mueven hacia el analizador dando un análisis completamente diferente.

Solución #2

Para resolver este problema, baje la temperatura del vaporizador.

Conclusión

Vaporizar una muestra líquida es un desafío. En muchos sistemas de muestreo alrededor del mundo, los vaporizadores están constantemente fraccionando muestras y enviando muestras no representativas al analizador. Puede aumentar dramáticamente sus posibilidades de éxito usando un diagrama de fase de la mezcla particular de compuestos de su sistema. Puede aumentar aún más su tasa de éxito entendiendo lo que ocurre en el proceso —específicamente, conociendo cuáles son las variables (temperatura, presión y flujo) y entendiendo su papel en influir el resultado del proceso. Con este marco en su lugar, puede alcanzar los ajustes correctos, ajustando de acuerdo con los signos y síntomas que observe.