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Efecto del recocido en microestructuras y endurecimiento de aleaciones de vanadio secuencialmente implantadas con hidrógeno-helio

Resumen

Se estudió el efecto del recocido posterior a la irradiación sobre las microestructuras y las propiedades mecánicas de las aleaciones V-4Cr-4Ti. Las aleaciones de V-4Cr-4Ti irradiadas secuencialmente con helio-hidrógeno a temperatura ambiente (TA) se sometieron a recocido posterior a la irradiación a 450 ° C durante períodos de hasta 30 h. Estas muestras se llevaron a cabo mediante observación de microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HRTEM) y ensayo de nanoindentación. Con el tiempo de retención, grandes cantidades de defectos puntuales producidos durante la irradiación a TA se acumularon en grandes bucles de dislocación y luego en redes de dislocación que promovieron el endurecimiento por irradiación. Mientras tanto, aparecieron burbujas. A medida que se extendía el tiempo de recocido, estas burbujas crecieron, se fusionaron y finalmente se rompieron. En el proceso, el tamaño de las burbujas aumentó y la densidad numérica disminuyó. Los cambios microestructurales debidos al recocido posterior a la irradiación correspondieron al cambio de endurecimiento. Las dislocaciones y las burbujas contribuyen al endurecimiento por irradiación. Con un tiempo de retención de hasta 30 h, la recuperación del endurecimiento no es obvia. El fenómeno se discutió mediante el modelo de endurecimiento de barrera dispersa y la relación Friedel-Kroupa-Hirsch.

Antecedentes

Se han desarrollado aleaciones a base de vanadio para su posible uso en la estructura de reactores de potencia de fusión debido a su potencial de baja activación y sus atractivas propiedades a altas temperaturas [1]. Sin embargo, el hidrógeno (H) y el helio (He) producidos por la reacción de transmutación nuclear en el reactor de fusión influirían en gran medida en la microestructura y las propiedades mecánicas [2]. Sobre la base del átomo, el He con baja solubilidad afecta enormemente. Podría promover el endurecimiento / fragilización por irradiación, así como la segregación y la hinchazón del vacío [3, 4]. Además, es necesario seguir estudiando el posible efecto sinérgico del helio y el hidrógeno durante la irradiación [5]. La investigación sobre el endurecimiento por irradiación de V-4Ti después de la irradiación con He + H indicó que no se podían formar burbujas de He en V-4Ti cuando la concentración de He era inferior al 0,5% at. Por lo tanto, el endurecimiento por irradiación de V-4Ti con H y He podría deberse principalmente a defectos formados durante la irradiación [6]. Es necesario estudiar el efecto de altas concentraciones de He y H sobre las microestructuras y el endurecimiento, es decir, qué tan responsables los bucles / redes y burbujas de dislocación del endurecimiento por irradiación. Kong y col. [7] estudiaron la influencia del daño por irradiación de iones de Au en el tungsteno implantado con helio, utilizaron la fórmula de estrés de Orowan [8] para interpretar la interacción entre las burbujas de helio y los defectos de irradiación en los materiales de tungsteno y encontraron burbujas de helio como obstáculos impenetrables para el movimiento de dislocación, y pensó que la densidad y el tamaño de las burbujas de helio eran los factores clave para el endurecimiento. Los defectos de irradiación también se producirían durante la irradiación. La relación entre defectos, bucles de dislocación y burbujas necesita una mayor consideración.

Recientemente se discutió el recocido posterior a la irradiación para la recuperación del daño por irradiación y las propiedades mecánicas [9,10,11]. Para el recocido posterior a la irradiación por encima de 600 ° C, se produjo la recuperación de la estructura dañada y las propiedades de tracción y el endurecimiento por irradiación desapareció por completo en V-3Fe-4Ti-0.1Si. No se pudo observar una recuperación significativa del endurecimiento por irradiación en las muestras irradiadas después del recocido posterior a la irradiación a 500 ° C durante 2 h [12]. La investigación del daño por irradiación de la recuperación mediante el recocido posterior a la irradiación de los aceros base EUROFER mostró que el tratamiento de recocido intermedio repetido a 550 ° C hizo que el acero RAFM resistiera tasas de dosis de daño nominal mucho más altas. Después del recocido, la fragilización disminuyó aún más, mientras que el endurecimiento también disminuyó. Mientras tanto, se suponía que el recocido a 500 ° C era la temperatura mínima para iniciar la recuperación [13] de los aceros base EUROFER. También se debe explorar la temperatura por debajo de 500 ° C para la posibilidad del proceso de recuperación del endurecimiento por irradiación en un proceso de mantenimiento del modo de operación de un reactor de fusión porque la temperatura se mantendrá en el régimen en el que el litio líquido circulará en el módulo de manta para enfriar el calor de desintegración después de la exposición a neutrones incluso en el período de suspensión del funcionamiento de un reactor de fusión. Investigar el proceso de recuperación del endurecimiento por irradiación y el recocido posterior a la irradiación a una temperatura más baja requeriría un tratamiento de recocido a largo plazo para extender el régimen de temperatura a una temperatura más baja y así promover un tratamiento de autocuración más fácil en el reactor [14].

Este estudio llevó a cabo experimentos para determinar el efecto de recocido posterior a la irradiación sobre las microestructuras y las propiedades mecánicas de las aleaciones V-4Cr-4Ti irradiadas con He y H. Se llevaron a cabo cuatro grupos de muestras (es decir, muestras como irradiadas y muestras que se sometieron al tratamiento de recocido posterior a la irradiación a 450 ° C durante 10, 20 y 30 h) mediante observación y nanoindentación con microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HRTEM). prueba. Su objetivo es comprender la estabilidad térmica de los grupos de defectos y las burbujas e investigar el método de recuperación para el endurecimiento por irradiación.

Métodos / Experimental

Las aleaciones V-4Cr-4Ti fueron SWIP 30 del Southwestern Institute of Physics. Su composición química de elementos principales fue la siguiente (Tabla 1).

Las aleaciones V-4Cr-4Ti se envolvieron con láminas de Zr y Ta y se sellaron en cápsulas de cuarzo de alto vacío llenas de argón puro y luego se recocieron a 1100 ° C durante 2 h. Las muestras recocidas se perforaron en discos con una dimensión de calibre de 100 µm de espesor y 3 mm de diámetro. Luego, algunos de ellos fueron preparados para la transmisión de muestras de microscopio electrónico (TEM) después del electropulido. Otros fueron pulidos para la prueba de nanoindentación. Ambos fueron irradiados primero con iones de He y luego con iones de H a temperatura ambiente en un acelerador de iones del Centro de Radiación de Beijing. Entre los cuales, la energía iónica fue de 50 keV para He y 30 keV para H calculada por Detención y rango de iones en la materia (SRIM), que se eligió de modo que ambos iones tuvieran perfiles de profundidad similares. La dosis de irradiación para los iones He y H fue de aproximadamente 5 × 10 16 iones / cm 2 , respectivamente. El recocido posterior a la irradiación se llevó a cabo durante 10-30 ha 450 ° C con la misma condición de alto vacío que el tratamiento térmico. Las observaciones microestructurales se realizaron con FEI F-20 HRTEM. La prueba de nanoindentación se realizó con Nano Indenter XP a temperatura ambiente. La profundidad de la hendidura fue de 1000 nm y se eligieron nueve hendiduras para cada prueba.

Resultados y discusión

Observación microestructural

En la Fig. 1 se muestran imágenes de TEM de campo claro y HRTEM de las aleaciones V-4Cr-4Ti irradiadas. Después de la irradiación de iones He y H a temperatura ambiente, aparecieron grandes cantidades de defectos como se muestra en la Fig. 1a. Estos defectos incluían grupos de vacantes y átomos intersticiales. Generalmente, ambos se producen con la misma cantidad durante la irradiación. Estos defectos se distribuyeron uniformemente y no se distinguieron uno a uno por la pequeña dimensión. La Figura 1b muestra la imagen de alta resolución para las aleaciones V-4Cr-4Ti después de la irradiación de He y H a temperatura ambiente. Hubo algo de flexión o rotura de la franja de celosía (flecha blanca). Esto se debe a que el contraste de franjas es sensible a los defectos. Por lo tanto, la imagen de la franja de celosía mostró una anomalía durante la irradiación.

Imágenes de aleaciones V-4Cr-4Ti después de la irradiación de iones He + H secuencialmente a temperatura ambiente. un Imagen TEM de campo claro de defectos. b Imagen HRTEM de defectos

En la Fig. 1, no había burbujas visibles en los iones He y H irradiados a TA. La nucleación de burbujas depende principalmente de la difusión y temperatura del helio. La difusión del helio es un requisito básico para la nucleación y el crecimiento de las burbujas [3]. En los iones de He irradiados, los complejos de He-vacante (He-V) se formaron debido a la alta energía de enlace entre el átomo de He y la vacante [15], y un pequeño número de grupos de He. Sin embargo, la movilidad de los complejos de He-V y los grupos de He era limitada o incluso insignificante a RT, lo que provocaba la supresión de la nucleación de burbujas. Los iones de hidrógeno continuaron produciendo vacantes e intersticiales. Según la simulación, la unión del helio a los cúmulos es siempre mucho más fuerte que la del hidrógeno [16]. Como resultado, las vacantes recién producidas inducidas por la irradiación de H quedaron atrapadas por complejos He-V o agrupaciones de He. El hidrógeno puede quedar atrapado por grupos de He-V, o grupos de He o semillas de burbujas de helio muy pequeñas para ayudar a la nucleación de las burbujas [17].

La Figura 2 muestra las imágenes de la aleación V-4Cr-4Ti implantada con iones He y H después del recocido a 450 ° C durante 10 h. La figura 2a muestra bucles de dislocación bajo foco, mientras que la figura 2b muestra una gran cantidad de burbujas sobre foco. TEM He + in situ La implantación y el recocido en hierro nanocristalino a TA también encontraron dos tipos de daño por radiación visible:cúmulos intersticiales y burbujas [18]. Ambos aumentarían el endurecimiento por irradiación de los materiales. En la Fig. 2 también se observaron pequeños bucles de dislocación cuyo tamaño es de 4 nm. El tamaño y la densidad numérica de la burbuja son aproximadamente de 9 nm y 1,5 × 10 11 cm −2 , respectivamente. Si los iones de H implantados son únicamente para tungsteno a alta temperatura, emergen burbujas de hidrógeno de pequeño tamaño. Pero se supone que las burbujas de este estudio son burbujas de helio con algo de hidrógeno. Los átomos de He ocuparon vacantes y el hidrógeno está atrapado por los complejos de He-V, por lo que la presencia de He suprime la formación de burbujas de hidrógeno [19].

Bucles de dislocación y burbujas de aleaciones V-4Cr-4Ti después del tratamiento de recocido posterior a la irradiación a 450 ° C durante 10 h. un Bucles de dislocación. b Burbujas de campo brillante. c , d , e Burbujas de imágenes de alta resolución

Después de la irradiación, los contenidos de He y H son constantes. Con el aumento de temperatura, la movilidad de los complejos He-V aumentó e indujo la formación de burbujas. Prácticamente, la nucleación de la burbuja se produce por la difusión simultánea y la agrupación de átomos de He, átomos de H, vacantes (e intersticiales), lo que representa un proceso de nucleación complicado. Sin embargo, las microestructuras de las muestras recocidas irradiadas están dominadas no solo por burbujas sino también por bucles / redes de dislocación [20]. La naturaleza de los bucles de dislocación puede ser de tipo intersticial o vacante. La irradiación de iones ligeros como el helio y el hidrógeno a temperaturas más bajas dio lugar a bucles intersticiales [21]. Los intersticiales gratuitos migran más rápido que las vacantes que están involucradas en la fuerte formación de bucles de dislocación. Entonces, en este estudio, el tipo de bucles de dislocación es intersticial.

Con el aumento de la temperatura o el tiempo de retención, los bucles de dislocación y las burbujas que crecieron y tendieron a engrosarse se muestran en la Fig. 3, lo que significa que el tamaño promedio aumentó mientras que la densidad disminuyó con el tiempo. Las microestructuras coexistían con grandes bucles y burbujas de dislocación de tipo intersticial. El tamaño medio y la densidad numérica de los bucles de dislocación son 18 nm y 7,5 × 10 10 cm −2 , respectivamente. El tamaño medio y la densidad numérica de las burbujas son 11 nm y 2,1 × 10 11 cm −2 .

Microestructuras de aleaciones V-4Cr-4Ti después del tratamiento de recocido post-irradiación a 450 ° C durante 20 h. un Bucles de dislocación de campo brillante. b , c Burbujas de campo brillante. d , e Burbujas de imágenes de alta resolución

Durante el tiempo de espera continuo, más y más He, H, vacantes y pequeños intersticiales pasaron a las burbujas. Las burbujas tenían mayor presión y mayor volumen. Finalmente, las burbujas sobrepresurizadas que estaban cerca del límite del área delgada se rompieron en primer lugar y formaron un cráter (Fig. 3b) [22]. Mientras tanto, el espacio vacío y el intersticial se aniquilan por todo tipo de sumideros como burbujas, bucles, límites de grano y superficie.

El engrosamiento de las burbujas se explica por los mecanismos de maduración de Ostwald, que se deben a la resolución activada térmicamente de los átomos pequeños y la reabsorción de los átomos de He y H por las burbujas grandes [10, 23]. Además, la presión aumentó debido a que cada vez más He y H entran en burbujas. La mayoría de los átomos de hidrógeno quedaron atrapados por burbujas de helio. Durante el proceso, se suponía que el hidrógeno se atraía primero al campo de tensión de las burbujas de helio altamente presurizadas. El engrosamiento de las burbujas proporciona más área de superficie libre para unir más átomos de hidrógeno.

Cuando el tiempo de retención fue de hasta 30 h, las burbujas continuaron engrosándose, como se ilustra en la Fig. 4. El tamaño medio es de 14 nm y la densidad numérica es de 1,6 × 10 11 cm −2 . Los bucles de dislocación no aparecieron. Un segundo mecanismo que contribuye a la disminución de la densidad del bucle de dislocación durante el recocido es el aparente escape de los bucles móviles en la superficie libre. Esta desaparición puede resultar de la rápida disolución de los defectos puntuales en la matriz o, más probablemente, de la migración del bucle al sumidero más cercano, que en este caso es la superficie libre [21]. A partir de la imagen HRTEM en la Fig. 4b, podemos identificar las líneas de dislocación.

Microestructuras de aleaciones V-4Cr-4Ti después del tratamiento de recocido post-irradiación a 450 ° C durante 30 h. un Burbujas de campo brillante. b Líneas de dislocación de imágenes de alta resolución

La investigación sobre el recocido por encima de 400 ° C en una aleación a base de vanadio encontró algunos precipitados cuboidales y en forma de placa de tipo Ti-O [24]. Para analizar las composiciones de la aleación V-4Cr-4Ti después del tratamiento de recocido posterior a la irradiación (el tiempo de retención es de 30 h), utilizamos un microscopio FEI Tecnai F20 equipado con un sistema de análisis de espectro de rayos X de dispersión de energía (EDS) y un microscopio electrónico de barrido. (STEM-EDS) que realizó el análisis de composición. El resultado es el siguiente.

De la Fig. 5, no aparecieron precipitados obvios. Aunque el contenido de oxígeno era un poco alto, no hay precipitados en forma de placa o disco. El análisis cuantitativo de los defectos inducidos por la irradiación es el siguiente.

Mapeo STEM y EDS de aleaciones V-4Cr-4Ti después del tratamiento de recocido posterior a la irradiación a 450 ° C durante 30 h. un La imagen de contraste Z de bajo aumento. b El mapeo de la composición

Endurecimiento por irradiación

La prueba de nanoindentación se utilizó para probar el endurecimiento de las muestras irradiadas y post-irradiadas en este estudio debido al área irradiada pequeña y al límite de la profundidad irradiada de la muestra en el acelerador de iones. Los resultados se muestran en la Fig. 6. A modo de comparación, también se probó la dureza de la aleación V-4Cr-4Ti no irradiada.

Dureza en aleaciones V-4Cr-4Ti con diferentes condiciones. un Perfiles de profundidad de dureza de irradiación bruta. b Profundidad de indentación de dureza de nanoindentación promedio con barra de error. c Parcela de H 2 vs 1 / h para muestras irradiadas. d Experimental Δ H medidas corregidas para ISE

Se observó un efecto de tamaño de indentación (ISE) para casi todas las muestras de la Fig. 6a, manifestándose como las indentaciones más pequeñas dieron una lectura más alta en dureza. Para excluir ISE, se ignoraron los datos en la región a menos de 100 nm. La profundidad dependiente de la dureza media de nanoindentación con barra de error para todas las muestras se da en la Fig. 6b. Es obvio que el endurecimiento fue inducido por irradiación. La dureza de las muestras irradiadas y post-irradiadas es mayor que la de las muestras no irradiadas.

Los resultados de la dureza se corrigieron aún más utilizando el modelo de Nix-Gao [25], que explica el aumento de la dureza debido a las dislocaciones geométricamente necesarias cerca de la superficie que acomodan el penetrador [26]. El modelo de Nix-Gao se expresa como:

$$ {H} ^ 2 ={H} _0 ^ 2 \ left (1+ \ frac {h ^ {\ ast}} {h} \ right) $$ (1)

Donde H es la dureza experimental, H 0 es la dureza a profundidad infinita, h * es una longitud característica que depende del material y la forma de las puntas del penetrador, y h es la profundidad de la sangría.

Si H 2 está configurado como Y -eje, mientras que 1 / h se establece como X -eje, la trama de H 2 vs 1 / h para todas las muestras se obtuvo como se muestra en la Fig. 6c. Se puede ver que la trama de H 2 vs 1 / h muestra una buena linealidad a menor profundidad y se desvía del ajuste lineal en la región más profunda [6, 27].

El grado de desviación de la Fig. 6c para las muestras irradiadas fue mayor. H 0 en la región irradiada se puede obtener ajustando los datos correspondientes de la Fig. 6c. Luego, podemos corregir las mediciones experimentales de ΔH para el ISE que se muestra en la Fig. 6d. La dureza de las muestras no irradiadas fue la más baja, luego la muestra como irradiada, que indicó el incremento de dureza, fue inducida por irradiación. Entre las tres series de muestras con recocido posterior a la irradiación, la dureza de las muestras después del recocido posterior a la irradiación a 450 ° C durante 20 h fue la más baja, y cuando el tiempo de retención fue de 10 h, la dureza fue la más alta. Las diferencias pueden deberse a la interacción entre defectos puntuales, bucles de dislocación y burbujas. Lo discutimos a continuación a través del modelo de endurecimiento de barrera dispersa y la relación Friedel-Kroupa-Hirsch.

Los bucles de dislocación y las burbujas contribuyen al endurecimiento por irradiación. Entonces, analizamos el endurecimiento por irradiación de la simulación numérica desde dos aspectos. Sobre la base del modelo de endurecimiento de la barrera dispersa, podemos estimar el aumento de la tensión de fluencia [28] causado por los bucles de dislocación.

$$ \ varDelta {\ sigma} _y =M \ alpha \ mu b / 1 =M \ alpha \ mu b \ sqrt {Nd} $$ (2)

Dónde, M es el factor Tarlor (3,05 para el metal BCC); α es la fuerza de la barrera (0.45), I es el espacio promedio entre obstáculos que se puede estimar como 1 / \ (\ sqrt {Nd} \), μ es el módulo de corte, b es el vector de Burgers y N y d son la densidad de bucle promedio y el tamaño medio de los bucles de dislocación, respectivamente, que se muestran en la Tabla 2. Según la fórmula, el endurecimiento inducido por los bucles de dislocación es proporcional a \ (\ sqrt {Nd} \).

El endurecimiento inducido por las burbujas puede desarrollarse mediante la relación Friedel-Kroupa-Hirsch.

$$ \ Delta \ sigma =\ frac {1} {8} M \ mu bd {N} ^ {\ frac {2} {3}} $$ (3)

donde N y d son la densidad media del bucle y el tamaño medio de las burbujas que se muestran en la Tabla 2.

De acuerdo con las fórmulas (2) y (3), se estimó el endurecimiento por irradiación de la aleación V-4Cr-4Ti que se sometió al tratamiento de recocido posterior a la irradiación durante 10, 20 y 30 ha 450 ° C, como sigue. A y B representan diferentes constantes en las fórmulas (2) y (3).

De la Tabla 3, la influencia de los bucles de dislocación sobre el endurecimiento por irradiación se redujo y el impacto de la burbuja fue el opuesto con el tiempo de retención. Señala que el cálculo no incluyó la aleación no irradiada y como irradiada porque no pudimos contar el tamaño y la densidad numérica de los bucles de dislocación y las burbujas en ellos.

Sin recocido posterior a la irradiación, hubo pequeños defectos o bucles de dislocación en el período de incubación. La distorsión de la celosía causada por defectos de irradiación influyó en el endurecimiento por irradiación. Cuando se recoció a 450 ° C, crecieron bucles de dislocación. Y las burbujas emergieron y se endurecieron. El crecimiento de las burbujas se produjo mediante la perforación de bucles inducida por helio, con la ayuda de la presencia de hidrógeno, en lugar de una interacción directa entre el hidrógeno y el helio [19]. La interacción entre la burbuja y los bucles fue fuerte cuando el tiempo de mantenimiento fue de 10 h y aumentaría el endurecimiento. El tiempo de retención continuo hizo que las vacantes y los intersticiales se aniquilaran en todo tipo de sumideros, como bucles, burbujas, límite de grano y superficie libre. Los defectos que quedaban eran cada vez menores. Mientras tanto, los bucles de dislocación se escaparon de la superficie lentamente. El efecto de fijación entre los bucles de dislocación y las burbujas se debilitó, lo que provocó una pequeña recuperación del endurecimiento por irradiación. Cuando el tiempo de retención fue de hasta 30 h, la mayoría de los bucles de dislocación desaparecieron. Luego, las burbujas muy grandes jugaron un papel dominante en el endurecimiento.

Aunque el endurecimiento de las aleaciones V-4Cr-4Ti irradiadas es menor que el del acero martensítico de baja activación de China irradiado [29], el endurecimiento por irradiación no se recuperó de acuerdo con el recocido a 450 ° C durante hasta 30 h. Fukumoto y col. [14] estudiaron el tratamiento de recocido posterior a la irradiación de aleaciones de vanadio irradiadas con neutrones y encontraron un 3% de recuperación de elongación en las aleaciones V-4Cr-4Ti que se logró mediante el tratamiento de recocido a 500 ° C durante 20 h en vacío. Sin embargo, los elementos microestructurales (por ejemplo, grupos de defectos y estructuras de dislocación) retuvieron un alto endurecimiento incluso después de 50 h de tratamiento de recocido. Es necesario realizar más investigaciones considerando aumentar la temperatura de recocido [11] o extender el tiempo de retención.

Conclusiones

Se irradió la aleación V-4Cr-4Ti con irradiación de iones de He y H secuencialmente a una dosis de 10 17 iones / cm 2 a temperatura ambiente y luego se llevó a cabo un recocido posterior a la irradiación a 450 ° C durante 10-30 h para evaluar la evolución de la microestructura y el endurecimiento. Se formaron bucles de dislocación y burbujas en la aleación V-4Cr-4Ti de recocido posirradiado. El tamaño de los bucles de dislocación y las burbujas aumentó gradualmente con el aumento del tiempo de retención, mientras que la densidad numérica de los bucles de dislocación y las burbujas disminuyó. Por fin, grandes bucles de dislocación migraron a la superficie libre. Las observaciones de HRTEM mostraron que las líneas de dislocación quedan en la matriz. Las burbujas se combinaron entre sí y se endurecieron. La irradiación de iones y el recocido posterior a la irradiación indujeron la evolución del endurecimiento que se encontró mediante la prueba de nanoindentación. El endurecimiento por irradiación correspondió a los cambios microestructurales. Sin recocido posterior a la irradiación, la distorsión de la red inducida por defectos puntuales provocó el endurecimiento por irradiación. A medida que avanzaba el tratamiento de recocido a 450 ° C durante 10 h, la dureza aumentó debido a que el efecto de fijación entre los bucles de dislocación y las burbujas fue fuerte. Cuando el tiempo de mantenimiento fue de hasta 20 h, el endurecimiento se recuperó un poco en comparación con el recocido de 10 h. En ese momento, la interacción entre los bucles de dislocación y las burbujas era débil. Con un tiempo de recocido de 30 h, el endurecimiento vuelve a aumentar y la influencia de las burbujas es dominante.

Abreviaturas

H:

Hidrógeno

Él:

Helio

He-V:

He-vacante

HRTEM:

Microscopía electrónica de transmisión de alta resolución

ISE:

Efecto de tamaño de sangría

RT:

Temperatura ambiente

SRIM:

Detención y rango de iones en la materia

STEM-EDS:

Espectro de rayos X de dispersión de energía del microscopio electrónico de barrido

TEM:

Microscopio electrónico de transmisión


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