Impacto del recocido post-irradiación en evolución microestructural y endurecimiento de aleaciones V-4Cr-4Ti implantadas He-H

Resumen

Examinamos cómo el recocido post-irradiación influye en la microestructura y comportamiento mecánico de aleaciones V-4Cr-4Ti implantadas secuencialmente con helio (He) e hidrógeno (H) a temperatura ambiente (RT). Muestras recocidas a 450 °C hasta 30 h en alto vacío. Microscopía electrónica transmisión alta resolución (HRTEM) y nanoindentación empleadas para evaluar evolución defectos y cambios dureza. Recocido prolongado causó que clusters defectos puntuales coalescieran en grandes bucles dislocación y redes, mientras burbujas llenas He crecieron, fusionaron, y eventualmente rupturaron. Estas transformaciones microestructurales se vincularon directamente al endurecimiento por irradiación observado. Datos interpretados usando modelo endurecimiento barrera dispersa y relación Friedel-Kroupa-Hirsch, proporcionando insight cuantitativo sobre contribuciones relativas bucles y burbujas al endurecimiento.

Antecedentes

Aleaciones base vanadio son candidatos prometedores para componentes estructurales reactores fusión debido a su baja activación y superior rendimiento alta temperatura [1]. Sin embargo, reacciones transmutación en ambiente fusión generan He y H, que alteran profundamente microestructuras y propiedades mecánicas aleaciones [2]. Helio, con su baja solubilidad, promueve endurecimiento irradiación, fragilización, segregación, e hinchamiento vacíos [3, 4]. Efectos sinérgicos He y H bajo irradiación permanecen inadequadamente entendidos [5]. Trabajo previo en V-4Ti bajo irradiación He+H mostró burbujas He solo forman cuando concentraciones He exceden 0.5 at.% [6], indicando defectos inducidos irradiación principalmente impulsan endurecimiento en escenarios bajo He. Determinar roles bucles dislocación, redes, y burbujas bajo altas concentraciones He y H es por tanto esencial.

Recocido post-irradiación puede recuperar daño irradiación y restaurar propiedades mecánicas [9–11]. En V-3Fe-4Ti-0.1Si, recocido sobre 600 °C eliminó endurecimiento, mientras 500 °C por 2 h produjo recuperación despreciable [12]. Aceros base EUROFER beneficiaron recocido repetido 550 °C, que redujo fragilización y endurecimiento, y 500 °C identificado como umbral iniciar recuperación [13]. Explorar recuperación bajo 500 °C crucial para operación reactor fusión, donde módulos manta mantenidos temperaturas que habilitan enfriamiento litio líquido incluso durante períodos apagado. Recocido lower-temperatura podría auto-curación más eficiente con tiempos retención extendidos [14].

Nuestro estudio investiga efecto recocido 450 °C en aleaciones V-4Cr-4Ti implantadas He-H. Cuatro grupos muestras —as-irradiado, y post-irradiación recocido 10, 20, y 30 h— examinados usando HRTEM y nanoindentación para entender estabilidad defectos y recuperación endurecimiento.

Métodos/Experimental

Aleación V-4Cr-4Ti (SWIP 30, Instituto Física Suroccidental) tuvo composición mostrada Tabla 1. Material envuelto foils Zr y Ta, sellado cápsulas cuarzo bajo alto vacío, y recocido 1100 °C por 2 h homogeneizar microestructura. Discos (100 µm × 3 mm) preparados. Foils TEM producidos por electropulido; especímenes nanoindentación pulidos acabado espejo. Implantación iones realizada Centro Radiación Beijing: 50 keV He⁺ y 30 keV H⁺ iones (calculado SRIM) a fluencia ~5 × 10¹⁶ iones cm⁻² cada, produciendo perfil profundidad solapado región near-surface. Recocido post-irradiación realizado 450 °C por 10–30 h en mismo setup alto vacío. Análisis microestructural empleó FEI F-20 HRTEM, mientras nanoindentación usó Nano Indenter XP a RT con profundidad indentación 1000 nm y nueve indentaciones por muestra.

Resultados y Discusión

Observación Microestructural

Figura 1 presenta imágenes campo brillante y HRTEM aleación as-irradiada. Numerosos clusters defectos puntuales —vacancias e intersticiales— distribuidos uniformemente, aunque clusters individuales demasiado pequeños resolver separadamente. Imagen HRTEM (Fig. 1b) muestra distorsiones franjas red (flechas blancas), indicativas deformación inducida defectos.

Imágenes aleaciones V-4Cr-4Ti tras irradiación secuencial He+H iones a RT. a Imagen campo brillante TEM defectos. b Imagen HRTEM defectos.

No burbujas He o H visibles a RT; nucleación burbujas requiere movilidad He suficiente, limitada a esta temperatura [3]. Complejos He-vacancia (He-V) y pequeños clusters He forman pero permanecen inmóviles, previniendo crecimiento burbujas. Iones hidrógeno continúan generando vacancias e intersticiales; su enlace a clusters He further atrapa vacancias, potencialmente asistiendo nucleación burbujas cuando temperatura sube [16, 17].

Figura 2 muestra microestructuras tras 10 h recocido 450 °C. Bucles dislocación aparecen en foco (Fig. 2a), y alta densidad burbujas evidente imágenes campo brillante (Fig. 2b). Bucles ~4 nm diámetro; burbujas promedian ~9 nm con densidad 1.5 × 10¹¹ cm⁻². Burbujas predominantemente llenas He, con H atrapado en complejos He-V, explicando supresión formación burbujas H [19].

Bucles dislocación y burbujas aleaciones V-4Cr-4Ti tras recocido post-irradiación 450 °C 10 h. a Bucles dislocación. b Burbujas (campo brillante). c-e Imágenes alta-resolución burbujas.

Aumentar tiempo recocido promueve migración complejos He-V y clusters He, conduciendo crecimiento burbujas via clustering átomos He y H con vacancias e intersticiales. Ambos bucles dislocación y burbujas dominan paisaje defectos. Bucles tipo intersticial esperados porque irradiación baja-temperatura iones ligeros preferentemente forma clusters intersticiales [21].

Figura 3 ilustra microestructuras tras 20 h recocido: bucles dislocación (~18 nm, 7.5 × 10¹⁰ cm⁻²) y burbujas (~11 nm, 2.1 × 10¹¹ cm⁻²) han crecido, reduciendo densidad pero aumentando tamaño. Crecer burbujas sigue maduración Ostwald: burbujas pequeñas disuelven mientras grandes crecen, impulsado por difusión termicamente activada átomos He y H [10, 23]. Sobre-presurización burbujas puede llevar ruptura superficie foil delgado, creando cráteres (Fig. 3b) [22].

Microestructuras tras 20 h recocido 450 °C. a Bucles dislocación (campo brillante). b-c Burbujas (campo brillante). d-e Imágenes alta-resolución burbujas.

Tras 30 h (Fig. 4), tamaño burbuja further aumenta (promedio 14 nm, densidad 1.6 × 10¹¹ cm⁻²) mientras bucles dislocación largely desaparecen, probablemente debido migración superficie libre o disolución en matriz. Imagen alta-resolución confirma presencia líneas dislocación (Fig. 4b) pero no bucles intactos. Ausencia precipitados Ti-O, reportados aleaciones vanadio sobre 400 °C [24], confirmada por mapeo STEM-EDS (Fig. 5). Contenido oxígeno remains bajo y no precipitados placa- o disco-like detectados.

Microestructuras tras 30 h recocido 450 °C. a Burbujas (campo brillante). b Líneas dislocación (alta-resolución).

Mapeo STEM y EDS tras 30 h recocido 450 °C. a Imagen Z-contraste. b Mapa composición.

Endurecimiento Irradiación

Nanoindentación realizada cuantificar endurecimiento irradiación, con aleación no-irradiada sirviendo referencia. Figura 6a muestra perfiles dureza profundidad brutos, revelando efecto tamaño indentación (ISE) donde indentaciones someras exhiben dureza aparente mayor. Mitigar ISE, datos bajo 100 nm excluidos. Figura 6b presenta dureza promedio dependiente profundidad para todas muestras. Aleación as-irradiada exhibe endurecimiento claro relativo material no-irradiado, confirmando fortalecimiento inducido defectos.

Dureza aleaciones V-4Cr-4Ti bajo varias condiciones. a Dureza bruta vs profundidad. b Dureza promedio con barras error. c H² vs 1/h gráfico. d ΔH corregido tras remoción ISE.

Aplicando modelo Nix-Gao (H² = H₀²(1 + h* / h)) permitió extracción dureza libre-efecto-tamaño-indentación H₀. Gráficos H² vs 1/h (Fig. 6c) lineales profundidades someras pero desvían mayores profundidades, característica común metales irradiados. Incrementos dureza corregidos ΔH (Fig. 6d) revelan aleación as-irradiada más dura que contraparte no-irradiada. Entre serie recocida, dureza tras 20 h es la más baja, mientras 10 h recocido rinde mayor endurecimiento. Esta tendencia correlaciona con evolución bucles dislocación y burbujas descrita above.

Bucles dislocación contribuyen endurecimiento mediante modelo barrera-dispersa (Δσ_y = Mαμb√Nd), mientras burbujas contribuyen via relación Friedel-Kroupa-Hirsch (Δσ = (1/8)MμbdN²⁄³). Usando valores medidos N y d (Tabla 2) y constantes M = 3.05, α = 0.45, μ y b para vanadio BCC, calculamos contribuciones endurecimiento cada tiempo recocido (Tabla 3). Endurecimiento bucle-dislocación diminuye con recocido más largo, mientras endurecimiento impulsado-burbujas se vuelve dominante tras 30 h.

Estos resultados indican que, a pesar evolución defectos significativa, endurecimiento irradiación persiste hasta 30 h a 450 °C. Recuperación modesta observada tras 20 h likely refleja aniquilación defectos puntuales en sumideros y desprendimiento parcial bucles de burbujas. Recuperación completa requeriría temperaturas recocido más altas o duraciones extendidas, como sugirieron estudios previos aleaciones base vanadio [14].

Conclusiones

Implantación secuencial He y H a dosis 10¹⁷ iones cm⁻² a RT, seguida recocido 450 °C por 10–30 h, produjo clara evolución microestructural: bucles dislocación y burbujas crecieron en tamaño mientras densidades disminuyeron. Migración bucles a superficie libre observada, y maduración burbujas siguió Ostwald ripening, culminando burbujas grandes, baja-densidad tras 30 h. Nanoindentación confirmó endurecimiento irradiación directamente vinculado estas poblaciones defectos. Sin recocido, distorsión red inducida defectos-puntuales impulsa endurecimiento. Tras 10 h recocido, fuerte interacción entre bucles y burbujas maximiza endurecimiento; a 20 h, esta interacción debilita, reduciendo ligeramente dureza; a 30 h, endurecimiento dominado-burbujas sube again. Así, recocido 450 °C no recupera fully endurecimiento irradiación dentro 30 h, subrayando necesidad temperaturas más altas o tiempos extendidos lograr aniquilación defectos sustancial.

Abreviaturas

H:

Hidrógeno

He:

Helio

He-V:

Complejo helio-vacancia

HRTEM:

Microscopía electrónica transmisión alta resolución

ISE:

Efecto tamaño indentación

RT:

Temperatura ambiente

SRIM:

Stopping and Range of Ions in Matter

STEM-EDS:

Espectroscopía rayos X dispersiva energía microscopio electrónico barrido

TEM:

Microscopio electrónico transmisión