Diseño de materiales de nanotubos de carbono compuestos y limpios mediante caracterización porosimétrica

Antecedentes

Un medio poroso es un material que contiene poros finos en toda su matriz. Los poros se clasifican en microporos (<2 nm), mesoporos (2–50 nm) y macroporos (> 50 nm) según su tamaño según la notación IUPAC. Los nanotubos de carbono (CNT), que han llamado mucho la atención como materiales fibrosos a nanoescala con áreas superficiales específicas altas, son prometedores como materiales porosos [1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12 , 13]. Los CNT poseen relaciones de aspecto elevadas (diámetro de ~ 1–100 nm, longitud de varios cientos de nanómetros a varios milímetros) y forman haces que comprenden de varias a varias decenas de nanotubos individuales por la fuerza de van der Waals [14, 15]. Los haces de CNT se entrelazan para formar aglomerados de CNT, por lo que estas estructuras de CNT pueden construir poros entre CNT individuales y / o haces de CNT (microporos, mesoporos y macroporos). Sobre la base de estas estructuras porosas, los materiales CNT limpios exhiben características excelentes como áreas de superficie específicas altas, capacidad de adsorción y efecto de separación; además, se pueden combinar con otros materiales para formar compuestos. Las aplicaciones prometedoras de CNT son materiales de electrodos, filtros de gas y líquido, soportes para micropartículas funcionales, materiales conductores elásticos y materiales estructurales. Para estas aplicaciones, los CNT se pueden utilizar como materiales porosos en forma de hoja como Buckypaper [14], forma a granel o estructuras de red en matrices como caucho, resina y metal, donde la estimación y el control de las estructuras de los poros son importantes. El control de las estructuras de poros formadas por CNT condujo a la multifuncionalidad de materiales y compuestos limpios basados ​​en CNT; sin embargo, ha sido un desafío investigar la correlación entre las estructuras de los poros y sus funciones.

N ₂ El método de adsorción se ha empleado hasta ahora para estimar los poros de los aglomerados de CNT como el papel Bucky [1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 9, 10, 11, 12, 13, 16]. Tanto los microporos como los mesoporos, de tamaño <50 nm, pueden medirse mediante este método; sin embargo, los macroporos> 50 nm para los aglomerados de CNT se salen del rango de medición. En consecuencia, proponemos una porosimetría capaz de medir macroporos> 50 nm para estimar el tamaño de los poros. La porosimetría por intrusión de mercurio en los poros puede medir la distribución del tamaño de los poros (diámetro y volumen de los poros) en una amplia gama de varios nanómetros a varios cientos de micrómetros (mesoporos y macroporos). La porosimetría utiliza una gran tensión superficial de mercurio cuando el metal líquido penetra en los poros aplicando presión a un material poroso. A continuación, se calcula la distribución del tamaño de los poros a partir de la presión y la cantidad de mercurio introducido. Los materiales de carbono se han investigado previamente mediante porosimetría, para hebras de fibra de carbono, grafito y carbón activado. Sin embargo, los aglomerados de CNT no se han investigado exhaustivamente para determinar los tamaños de poro que van desde unos pocos nanómetros hasta varios micrómetros [16,17,18,19].

Para ver su utilidad del método basado en porosimetría para aglomerados de CNT, utilizamos (1) varios tipos de CNT, (2) diferentes formas de aglomerados de CNT, (3) dispersiones de CNT preparadas en diferentes disolventes y (4) diferentes tipos de métodos de dispersión. Estos parámetros son importantes para controlar el tamaño de los poros de los aglomerados de CNT. En primer lugar, varios CNT (nanotubos de carbono de pared única Super Growth (SG SWNT), HiPco SWNT, CoMoCAT SWNT, nanotubos de carbono de paredes múltiples Bayern (MWNT), fibra de carbono de vapor (VGCF)) se dispersaron en disolvente a alta presión homogeneizador de molino de chorro. Las suspensiones resultantes se filtraron para obtener Buckypapers, luego se caracterizaron sus poros. Los tamaños de poro de estos aglomerados de CNT cambiaban según el tipo de CNT (diámetro, número de paredes), por lo que podemos clasificar diversos CNT. A continuación, investigamos formas de aglomerados de CNT entre escasa y densamente empaquetados y descubrimos que se pueden distinguir por los diferentes tamaños de poro. Además, se demostró la correlación entre la dispersabilidad de CNT en varios disolventes y los tamaños de poro de los aglomerados de CNT. Cuando se dispersa en N , N -dimetilformamida (DMF) conocida por dispersar los CNT de manera eficiente, los tamaños de los poros de los aglomerados de CNT se volvieron más pequeños que los de los solventes pobres.

Al tener en cuenta estos hallazgos, pudimos aclarar la correlación entre la conductividad eléctrica de los compuestos de caucho CNT y el tamaño de los poros de los aglomerados de CNT, lo que allana el camino para diseñar materiales conductores elásticos de CNT utilizando sus tamaños de poro. Proponemos esta tecnología de caracterización basada en porosimetría como un método estándar para medir los poros de los aglomerados de CNT, que también da una dirección clara para controlar el tamaño de los poros y diseñar materiales y compuestos limpios basados ​​en CNT.

Métodos

Síntesis CNT

Los SG SWNT se sintetizaron en un horno de tubo completamente automático mediante deposición de vapor químico asistido por agua utilizando un C ₂ H ₄ fuente de carbono en láminas metálicas de aleación de Fe-Ni-Cr (YEF426) con Fe / Al ₂ O ₃ películas de catalizador metálico [8]. La síntesis se realizó usando He con H ₂ como gas portador (flujo total 1000 sccm) a 1 atm con una cantidad controlada de vapor de agua (concentración de 100 a 150 ppm). El crecimiento de SWNT se realizó a 750 ° C con C ₂ H ₄ (100 sccm) durante 10 min. La altura del bosque SWNT sintetizado fue de 100 μm a 1 mm.

Materiales

HiPco SWNT Super Purified, CoMoCAT SWNT CG200, Bayer MWNT Baytubes C70P y VGCF se adquirieron de Unidym Inc., Southwest Nanotechnologies, Bayer MaterialScience e Inc., Showa Denko K. K., respectivamente. El caucho fluorado (Daiel-G912) se compró a Daikin Co.

Dispersión CNT

Los CNT se dispersaron a una concentración de 0,03% en peso en disolvente mediante un homogeneizador de molienda por chorro de alta presión (60 MPa, 1 pasada, nano-jet pal, JN10, Jokoh) excepto para las dispersiones de CNT para fabricar láminas compuestas de caucho CNT. Los disolventes utilizados fueron MIBK, DMF, etanol y agua. El molido por chorro exfolia los materiales al expulsar suspensiones a través de una boquilla y posee una ventaja significativa sobre otros métodos de dispersión, como la ultrasonicación, para suspender los NTC largos con efectos de acortamiento mínimos.

Preparación de Buckypapers

La filtración de dispersiones de CNT al 0,01% en peso se realizó mediante filtros de membrana con poros de 0,2 a 0,4 μm. Las tortas de filtración se secaron al vacío a 180 ° C durante la noche. Los Buckypapers resultantes de 4 cm de diámetro tenían ~ 50 μm de espesor.

Porosimetría de aglomerados de CNT

Los poros (diámetro y volumen de poros) de los aglomerados de CNT se midieron mediante un porosímetro de mercurio (Quantachrome PoreMaster 60). La relación entre la presión aplicada P y el diámetro de los poros en los que entra el mercurio D se expresa mediante la ecuación de Washburn: D =(- 4γcos θ ) / P donde γ es la tensión superficial de Hg (0.48 N m ⁻¹ ) y θ es el ángulo de contacto entre el mercurio y la pared de los poros (140 °) [20]. Al monitorear el volumen de mercurio introducido frente a la presión aplicada, se puede obtener el tamaño de los poros y la distribución del volumen con base en la ecuación de Washburn. Se cortaron papeles Bucky (50-100 mg) en trozos pequeños de aproximadamente 5 mm ² para cargar en una celda de porosímetro. En cuanto al bosque SWNT y los SWNT alineados y altamente empaquetados, piezas pequeñas de aproximadamente 5 mm ² también se cargaron en una celda de porosímetro de 4 mL por volumen.

Preparación de láminas compuestas de caucho CNT

Primero, se hicieron diversas dispersiones SG SWNT / MIBK a la concentración de CNT de 0.125% en peso usando tres tipos de máquinas de dispersión:(1) flujo turbulento (Nanomizador:30 MPa 1 paso, 100 MPa 1 paso, 120 MPa 1 paso, en total 3 pasos, Star Burst Labo:100 MPa 1 paso, 120 MPa 1 paso, en total 2 pasos), (2) cavitación (sonda sonicador Vibra-Cell VCX 130:130 W, 20 kHz, amplitud 100%, 10 min), (3) fuerza mecánica (bola Molino de colisión Star Burst Mini:bola de cerámica, 100 MPa 1 paso, 120 MPa 1 paso, en total 2 pasos, molino de perlas Molino dinámico:perlas de circonio ϕ 0,1 mm, 8 m / s, 120 min, mezclador giratorio de película fina Filmix:25 m / s, 30 min, agitador de pintura Toyo Seiki:750 rpm, 60 min, dispersor discontinuo de alto cizallamiento Ultra-turrax:14,600 rpm, 30 min, molino de rotor Pulverisette 14:10,000 rpm, 1 min). En segundo lugar, se fabricaron láminas compuestas de caucho SG SWNT al 10% en peso mezclando la dispersión SG SWNT / MIBK y la solución de caucho fluorado / MIBK, luego vertiendo en una placa de Petri y evaporando el solvente a 25 ° C durante 16 h, finalmente secando a 80 ° C al vacío durante 6 h. Las láminas compuestas resultantes de 4 cm de diámetro tenían ~ 150 μm de espesor.

Observación estructural de aglomerados de CNT

Se realizó un microscopio electrónico de barrido FE-SEM S-4800 (Hitachi High-Technologies Co.) para observar la estructura de los aglomerados de CNT. Las muestras se prepararon revistiendo por centrifugación las dispersiones de CNT sobre sustratos de Si.

Medición de conductividad eléctrica de láminas compuestas de caucho CNT

Las conductividades de las láminas compuestas de caucho se midieron con el método de sonda de 4 puntos (MCP-T610, Mitsubishi Chemical Analytech Co., Ltd.). Se midieron diez puntos en una hoja compuesta para estimar el valor promedio de conductividad y la desviación estándar de la resistencia de la superficie.

Resultados y discusión

Varios tipos de CNT

Primero, se suspendieron varios CNT en disolvente de metil isobutil cetona (MIBK) y se dispersaron a través del cizallamiento generado por el flujo turbulento de un homogeneizador de molino de chorro de alta presión para obtener suspensiones de CNT. Las suspensiones de CNT se filtraron para fabricar papeles Bucky (Fig. 1a). Estos papeles Bucky se cortaron en trozos pequeños de aproximadamente 5 mm ² y se cargó en una celda de porosímetro de intrusión de mercurio (4 ml). A continuación, se midieron los poros de los Buckypapers usando un porosímetro, que abarcaba un amplio rango de medición de 10 nm a 10 μm para mesoporos y macroporos. Los volúmenes de los poros (cantidad de mercurio intrusión:intrusión diferencial logarítmica (ml / g)) se representaron frente al diámetro de los poros en la Fig. 1b.

Comparación de poros para varios papeles Buckypapers de CNT por porosímetro. un Esquema para hacer un Buckypaper, b su distribución del volumen de poros (cantidad de mercurio intrusión) en función del diámetro de los poros, y c Imágenes SEM de las diversas estructuras de red de CNT recubiertas por rotación en superficies planas, que muestran la distribución del tamaño de poro ampliado y los aumentos en el volumen de los poros con el aumento del diámetro de CNT (SWNT a MWNT)

Se observaron picos anchos únicos para CNT que tenían diámetros pequeños (CoMoCAT SWNT, diámetro 1 ± 0,3 nm, longitud 1 ± 0,3 μm; HiPco SWNT, diámetro ~ 0,8-1,2 nm, longitud ~ 0,1-1 μm; y SG SWNT, diámetro 3 nm , longitud de varios cientos de micrómetros). Estos picos se ubicaron alrededor de varias decenas de nanómetros de diámetro de poro. Por otro lado, se observaron picos más amplios para los CNT que tenían diámetros grandes (Bayer MWNT, diámetro ~ 13 nm, longitud> 1 μm; VGCF, diámetro 150 μm, longitud 8 μm). Los picos se encontraban en las proximidades de 1 µm de diámetro de poro. En el caso de Bayer MWNT, se observó un fuerte aumento a 30 nm de diámetro de poro, y podría atribuirse a los poros entre los MWNT individuales [16]. Al comparar estos diversos poros, revelamos que los papeles Bucky de CNT con mayor diámetro y mayor número de paredes condujeron a una distribución más amplia del tamaño de los poros y al mayor volumen de los poros. Los poros> 50 nm de tamaño para los aglomerados de CNT (macroporos) se estimaron mediante una porosimetría y demostramos que la distribución del tamaño de los poros cambiaba según el tipo de CNT.

Para caracterizar la morfología de estos diversos aglomerados de CNT porosos, se revistieron por rotación alícuotas de suspensiones de CNT sobre sustratos planos, y la observación con microscopio electrónico de barrido (SEM) mostró estructuras de red de aglomerados de CNT entrelazados (Fig. 1c). Se observaron estructuras de red finas y poros de varias decenas a 200 nm de tamaño para SWNT con diámetros pequeños. Por otro lado, se observaron estructuras de red dispersas y poros de varios cientos de nanómetros a varios micrómetros de tamaño para MWNT con diámetros grandes. Estas observaciones coincidieron con los datos de porosimetría, que indicaron que la porosimetría era un método eficaz para analizar los poros de los aglomerados de CNT.

Diferentes formas de aglomerados de CNT

Para distinguir diferentes formas de aglomerados de CNT, su densidad aparente se ha medido hasta ahora como un método macroscópico; sin embargo, no se ha informado del método microscópico. Aquí, investigamos diferentes formas de aglomerado de CNT desde una estructura escasamente empaquetada de bosque de CNT hasta una red de paquetes de CNT con el empaquetamiento de nivel medio [21] hasta CNT alineados y altamente empaquetados [9] (Fig. 2a).

un Esquema para la conversión del bosque SG SWNT en la red de paquetes SWNT o los SWNT alineados y altamente empaquetados y sus imágenes SEM, y b comparación de poros para estas estructuras SWNT (recuadro:el corte en la intrusión diferencial logarítmica de 0-1,2 ml / g), que muestra que las estructuras SWNT densamente empaquetadas se pueden clasificar según los poros

Con respecto a las tres formas de aglomerado diferentes compuestas por los mismos CNT (SG SWNT), las imágenes SEM se muestran en la Fig. 2a. Primero, se caracterizó una estructura escasamente empaquetada de bosque SWNT. Los SWNT se cultivaron mediante el método de deposición química en fase de vapor (CVD) asistido por agua (método “Super-Growth CVD”) [8]. En este método, se inserta un nivel mínimo (~ 150 ppm) de agua en el ambiente de crecimiento para aumentar la actividad del catalizador. Los bosques de SWNT son un material muy escaso donde los SWNT solo ocupan <5% del volumen, la densidad aparente es baja (~ 0.03 g / cm ³ ), los SWNT largos y flexibles se enredan libremente y se orientan perpendicularmente sobre el sustrato. La observación SEM del bosque SWNT mostró varias decenas de nanómetros a poros de unos pocos micrómetros entre los SWNT orientados.

En segundo lugar, se caracterizó una red de paquetes SWNT. Esta forma de aglomerado dio el papel Bucky de SG SWNT filtrando la suspensión de CNT como se muestra en la Fig. 1, que son aglomerados de SWNT dispersos de bosques de SWNT mediante un homogeneizador de molino de chorro de alta presión. La observación SEM mostró una estructura de red de haces de CNT entrelazados y varias decenas de poros nanométricos (Fig. 2a).

En tercer lugar, se fabricaron SWNT alineados y altamente empaquetados para la porosimetría. Cuando se aplican líquidos en el bosque disperso de SWNT y se secan, la tensión superficial de los líquidos y las fuertes interacciones de van der Waals ensamblan eficazmente los nanotubos para lograr un espaciado grafítico casi ideal. Este empaquetamiento se produce en dos pasos:inmersión en líquido y evaporación, y los nanotubos se juntan por las fuerzas capilares del líquido y los bosques se densifican con la evaporación del líquido [9]. La imagen SEM de SWNT alineados y altamente empaquetados reveló estructuras de aglomerado de CNT orientadas de alta densidad (Fig. 2a). Los poros eran más pequeños que los que se encuentran tanto en los bosques SWNT como en la red de paquetes SWNT.

Los resultados de la porosimetría se describieron como sigue para las tres formas de aglomerado diferentes (Fig. 2b). El volumen de poros disminuyó en el orden de bosque SWNT, red de paquetes SWNT y SWNT alineados y altamente empaquetados. Esto apoyó fuertemente las densidades aparentes de las tres diferentes formas de aglomerado (0.03, 0.4, 0.6 g / cm ³ ) [8, 9] y demostró que nuestro método puede utilizarse para clasificar la forma de aglomerados de CNT. La red de haces de SWNT poseía una distribución de tamaño de poro más amplia y un volumen de poro más grande que los SWNT alineados y altamente empaquetados. En comparación con estas dos formas de aglomerado de CNT, la distribución del tamaño de los poros para el bosque SWNT fue mucho más amplia y el volumen de los poros fue mayor. Estos resultados se corresponden con el tamaño de los poros de las observaciones SEM.

Dispersiones de CNT hechas en diferentes solventes

Además, informamos la correlación entre la dispersabilidad de CNT en solvente y los tamaños de poro de los aglomerados de CNT. Los bosques de SG SWNT se dispersaron en varios disolventes (DMF, MIBK, etanol, agua) mediante un homogeneizador de molino de chorro de alta presión. Todas estas suspensiones de CNT fueron altamente estables sin precipitación de CNT (vida útil superior a 1 año) [21] (Fig. 3). Sus papeles Bucky se fabricaron a partir de suspensiones CNT para la porosimetría. Se observaron picos anchos únicos con la parte superior alrededor de varias decenas de nanómetros de diámetro de poro. Dependiendo del tipo de solvente, el diámetro de poro con el volumen de poro máximo (intrusión diferencial logarítmica) aumentó en el orden de DMF, MIBK, etanol y agua (22, 45, 73, 95 nm). Además, la distribución de los poros se amplió y el volumen total de los poros aumentó en el orden de DMF, MIBK, etanol y agua (Fig. 3a).

Comparación de poros para SG SWNT Buckypapers fabricados con diferentes disolventes. un Su distribución del volumen de poros en función del diámetro de los poros, y b Imágenes SEM de las diversas estructuras de red de haces SWNT recubiertas por centrifugación en superficies planas, fotografías de las dispersiones, realizadas con dimetilformamida (DMF), metil isobutil cetona (MIBK), etanol y agua, que muestran la correlación entre la dispersabilidad de CNT en disolvente y el tamaño de los poros. de aglomerados de CNT

Para la observación SEM, se revistieron por rotación alícuotas de estas suspensiones de CNT sobre sustratos planos. Se observaron estructuras de red de los aglomerados de CNT para todas las suspensiones (Fig. 3b). Con respecto a la dispersabilidad de CNT, se ha informado de la diferencia en varios disolventes [22,23,24,25,26]. Se sabe que la DMF es un buen disolvente para los CNT más dispersos. El alcohol como el etanol y el agua son malos disolventes para los CNT. MIBK se encuentra en el medio entre los solventes buenos y malos. En este estudio, el grado de dispersabilidad de CNT cambió dependiendo de los solventes; cuando se dispersó en el buen solvente, se observaron haces de CNT más finos y el tamaño de los poros de los aglomerados de CNT disminuyó. Estos resultados concuerdan bien con la medición de porosimetría.

Diferentes tipos de métodos de dispersión

Basándonos en este conocimiento de los poros de varios aglomerados de CNT, investigamos la correlación entre el tamaño de los poros de los papeles SG CNT Buckypapers y la conductividad eléctrica de los compuestos de caucho CNT. Primero, para hacer diversas estructuras de poros formadas por SG CNT, la dispersión en MIBK se llevó a cabo mediante varios métodos de dispersión, que se clasifican en tres tipos de mecanismos de dispersión:(1) flujo turbulento (Nanomizer, Star Burst), (2) cavitación (sonda sonicadora), y (3) fuerza mecánica (molino de colisión de bolas, molino de perlas, mezclador giratorio de película delgada, agitador de pintura, dispersor discontinuo de alto cizallamiento, molino de rotor) [27].

Estos CNT dispersos de manera diferente mostraron una amplia variedad de distribución de tamaño de poro (Fig. 4a, b) y estructuras dispersas (Fig. 4c). En primer lugar, los métodos basados ​​en flujo turbulento produjeron pequeñas redes de haces de CNT y dieron como resultado poros finos con un diámetro de poro con la parte superior alrededor de 60-70 nm. En segundo lugar, un método basado en la cavitación proporcionó una gran red de haces de CNT con una amplia distribución del tamaño de los poros. En tercer lugar, los métodos basados ​​en la fuerza mecánica proporcionaron redes de haces de CNT pequeñas y grandes que poseen una amplia distribución del tamaño de los poros y los diámetros de los poros con un volumen de poro máximo (intrusión diferencial logarítmica) en puntos mayores de 90 nm a 10 μm que los del flujo turbulento. métodos basados ​​en.

Comparación de poros para SG SWNT Buckypapers hechos por diferentes métodos de dispersión. un , b Su distribución del volumen de poros en función del diámetro de los poros. c Imágenes SEM de las diversas estructuras de red de paquetes SWNT recubiertas por rotación en superficies planas

Estos poros formados por CNT tienen una influencia significativa en el rendimiento de materiales limpios basados ​​en CNT como películas, láminas y a granel, así como en los compuestos de CNT. Para demostrar la relación entre el rendimiento de los compuestos de CNT y el tamaño de los poros de los aglomerados de CNT, se eligió una hoja de compuesto de caucho de CNT como material conductor elástico. Un material conductor elástico, que combina propiedades de elasticidad y conductividad eléctrica, es esperanzador en el campo emergente de la electrónica extensible. Se ha informado recientemente que los compuestos de caucho CNT son una combinación sinérgica de SWNT largos y un caucho fluorado que logra tanto conductividad eléctrica como durabilidad dinámica a niveles altos [28, 29, 30]. Para fabricar compuestos de caucho CNT, se mezcló la dispersión SG CNT / MIBK con una solución de caucho fluorado / MIBK. La mezcla de SG CNT / caucho / MIBK se vertió en una placa de Petri y el disolvente se eliminó por evaporación y secado al vacío, lo que dio como resultado la lámina compuesta de caucho CNT al 10% en peso (Fig. 5a).

Correlación entre el tamaño de los poros de los papeles SG SWNT Buckypapers y la conductividad eléctrica de los compuestos SG SWNT / caucho. un Esquema para hacer un compuesto de caucho / CNT al 10% en peso. b Su conductividad eléctrica en función del diámetro de poro que posee el volumen de poro máximo para sus Buckypapers

Dado que los poros formados por los CNT, donde se rellenó el caucho, son muy difíciles de caracterizar directamente, se utilizaron los datos de los poros formados por aglomerados de CNT dispersos de manera diferente (Buckypapers, Fig. 4a, b) para combinarlos con la conductividad eléctrica de los compuestos de caucho CNT. Los diámetros de poro con la parte superior (volumen de poro:intrusión diferencial logarítmica) se representaron frente a la conductividad eléctrica de los compuestos de caucho CNT (Fig. 5b). Los métodos basados ​​en flujo turbulento (con puntos rojos) mostraron la alta conductividad eléctrica (33, 28 S / cm) del compuesto y diámetros de tamaño de poro pequeño con el volumen de poro máximo (72, 61 nm). Un método basado en cavitación dio una conductividad algo más baja que los métodos basados ​​en turbulencias (20 S / cm) y un diámetro de poro pequeño con el volumen de poro máximo (56 nm). Por otro lado, los métodos basados ​​en fuerzas mecánicas proporcionaron una conductividad más baja que los métodos antes mencionados (<16 S / cm) y diámetros de poro grandes con un volumen de poro máximo (90 nm a 10 μm).

Encontramos una conductividad eléctrica mayor para los compuestos de caucho CNT con un diámetro de poro más pequeño que tiene un volumen de poro máximo para Buckypapers. Se ha informado que los métodos basados ​​en flujo turbulento exfolian eficientemente los haces de CNT con un daño mínimo a los CNT [27]; las pequeñas redes de haces de CNT con poros finos (Fig. 4a, c) fueron beneficiosas para crear compuestos de caucho de alta conductividad. Aunque otros métodos de dispersión también pueden exfoliar los haces de CNT, el grado de exfoliación fue más débil y los tamaños de los poros fueron más grandes (Fig. 4) en comparación con los métodos basados ​​en flujo turbulento. Además, los grandes daños a los CNT en los procesos de dispersión fueron perjudiciales, lo que llevó a un bajo nivel de conductividad para los compuestos de caucho.

Hemos caracterizado diversos poros clasificados por tipos de CNT y parámetros de dispersión. Para controlar estos poros de aglomerados de CNT, un método de dispersión fue más influyente que un tipo de disolvente. Sin embargo, estos hallazgos se basaron en un tipo de CNT, y sería deseable una mayor investigación con otros CNT desde un punto de vista industrial.

Conclusiones

Hemos desarrollado un método de caracterización basado en porosimetría para poros de aglomerados de CNT. Un N ₂ convencional se dispone de un método de adsorción para estimar una parte (microporos <2 nm y mesoporos 2–50 nm) de los poros de los aglomerados de CNT; sin embargo, no se ha establecido la caracterización de los macroporos> 50 nm. Los poros para los aglomerados de CNT (mesoporos y macroporos) se caracterizaron con éxito para los CNT con diferentes diámetros y número de paredes, y formas de aglomerados de CNT entre escasa y densamente empaquetadas. También revelamos que la dispersabilidad de CNT en solvente se correlacionó con el tamaño de los poros de los aglomerados de CNT. Este conocimiento se utilizó para investigar la correlación entre la conductividad eléctrica de los compuestos de caucho CNT y el tamaño de los poros de los aglomerados de CNT. Por lo tanto, las tecnologías de caracterización de los poros de los aglomerados de CNT serían una buena guía para diseñar materiales y compuestos prolijos a base de CNT.

Aunque este método emplea mercurio, que impone una carga ambiental, permite estimar los poros (mesoporos y macroporos) para los aglomerados de CNT. Además, se espera que nuestro método sea una tecnología fundamental para caracterizar los poros de los aglomerados de CNT y creará una plataforma firme para aplicaciones de materiales y compuestos limpios basados ​​en CNT.

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