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Microscopía óptica: Principios y aplicaciones

Microscopía óptica

La microscopía estudia el agrandamiento de la imagen de objetos demasiado pequeños para verse adecuadamente a simple vista. Cumple su tarea usando radiaciones (Figura 1) emitidas, absorbidas, transmitidas o reflejadas por la muestra a observar. La naturaleza de la radiación especifica el tipo: microscopía óptica, electrónica, rayos X, acústica, etc. La parte visible del espectro electromagnético es la radiación usada por microscopía óptica. Es el examen microscópico de materiales a través del microscopio óptico.

Microscopía óptica: Principios y aplicaciones
Figura 1 Ondas electromagnéticas

Lupas rudimentarias se usaron en la antigüedad, pero evolución de microscopios modernos comenzó en siglo XVII. Aunque primer microscopio compuesto construido por Hans y Zacharias Janssen en 1595, Antoni van Leeuwenhoek (1632–1723) logró lentes tan buenos que alcanzaron aumento ~300x en microscopios muy simples. Por sugerencias de Robert Hooke ~1670, fabricante Christopher Cock en Londres construyó microscopio compuesto muy exitoso. Con él, Hooke observó células. Microscopio de Hooke puede considerarse padre de instrumentos modernos.

El microscopio óptico, frecuentemente «microscopio de luz», usa luz visible (Figura 1) y sistema de lentes para magnificar imágenes de muestras pequeñas. Son los microscopios más antiguos y simples. Instrumento muy importante para estudio de microestructura, pese a evolución de instrumentos metalográficos electrónicos sofisticados. «Microscopio electrónico de barrido» (SEM) y «microscopio electrónico de transmisión» (TEM) son invaluables, pero deben usarse junto con microscopio óptico, no como sustituto.

Todos los exámenes de microestructura comienzan con microscopio óptico, partiendo de aumentos bajos (ej. 100×), seguidos de aumentos progresivamente mayores para evaluar eficientemente características básicas. La mayoría de microestructuras observables con microscopio óptico e identificables por sus características. Identificación de constituyentes dudosos o desconocidos ayudada por observación de dureza relativa a matriz, color natural, respuesta a luz polarizada, y respuesta a atacantes selectivos. Observaciones comparadas con detalles conocidos sobre metalurgia física del material. Si duda persiste o estructura demasiado fina, implementar técnicas más sofisticadas.

Preparación de muestras

El microscopio óptico puede examinar muestras metalográficas pulidas o atacadas. Ciertos constituyentes se observan mejor pulidos, al no quedar oscurecidos por detalle del ataque. Inclusiones, nitruros, ciertos carburos, fases intermetálicas observables sin ataque. Excepto inclusiones, otras fases examinadas más fácilmente si se introduce relieve durante pulido final. Muestras deben prepararse adecuadamente para asegurar observación e interpretación correcta sin complicaciones por artefactos. Muestras que responden a luz polarizada (materiales estructura cristalina no cúbica) normalmente examinadas sin ataque. Pero en mayoría casos, ataque necesario para observar microestructura. Atacante propósito general usado primero para revelar estructura granular y fases, seguido de atacantes selectivos que atacan o colorean fases específicas. Atacantes selectivos ampliamente usados en metalografía cuantitativa, particularmente con dispositivo automatizado. En cualquier caso, ataque debe realizarse cuidadosamente para revelar microestructura con claridad.

Principio óptico de formación de imagen

Un microscopio usa lente objetivo de distancia focal muy corta para formar imagen muy agrandada. Esta imagen se ve con ocular de distancia focal corta usado como simple lupa. Concepto básico de imagen y estructuras de microscopía óptica en Figura 2. Sistema óptico incluye principalmente lente objetivo y ocular. Objetivo magnifica objeto para observación clara. Durante observación, muestra colocada cerca del plano focal del objetivo en espacio objeto, creándose imagen real magnificada en plano intermedio. Plano intermedio ubicado en plano focal del ocular, que trabaja como lupa magnificando imagen proyectada. Finalmente, imagen virtual, invertida, magnificada para observador.

Microscopía óptica: Principios y aplicaciones
Figura 2 Principio óptico de formación de imagen en microscopio

Poder de resolución

La capacidad de un microscopio óptico para producir imágenes separables de diferentes puntos en objeto es limitada. El poder de resolución de una lente es medida cuantitativa de esta capacidad. Puntos más cercanos que límite de resolución no distinguibles como separados. Ernst Abbe en 1873 fijó valor distancia mínima d entre dos puntos adyacentes permitiendo percibirlos separados: d = λ/2n sen A, donde λ longitud de onda luz, A semi-apertura angular lente, n índice refracción medio entre objeto y lente.

Actualmente, menor separación lineal de dos puntos para resolución por objetivo fijada por criterio Rayleigh: d = 1.22(λ/2NA), donde λ longitud de onda, NA apertura numérica objetivo. Ambos criterios Abbe y Rayleigh muy similares, NA relacionada con medio imagen por NA = n sen A. Valor máximo sen A = 1 (A = 90°), por tanto apertura numérica máxima teórica objetivo en aire (n=1) es NA=1. Como NA alta requisito esencial para alta resolución, se desarrolló óptica inmersión. Muestras imagenadas a distancia muy corta del objetivo a través de medios inmersión con diferente índice refracción: agua (n=1.33), glicerina (n=1.47), aceite (n=1.52).

Para microscopio bien diseñado, resolución espacial determinada principalmente por lente objetivo. Aunque ocular también magnifica imagen, no puede mejorar poder resolutivo. Resolución espacial dada por ecuación Rayleigh: Ro = 0.62 λ/n sen A, donde Ro distancia mínima resoluble, λ longitud de onda luz, n índice refracción medio entre lente y objeto, A semi-apertura angular lente, n sen A apertura numérica objetivo.

Basado en ecuación anterior y limitaciones prácticas: (i) luz visible λ 390–760 nm, (ii) apertura máxima semiángulo 70–75°, (iii) requerimiento métodos inmersión agua/aceite para aumentar índice refracción, resolución microscopio óptico convencional no puede exceder 200 nm.

Tipos de microscopios ópticos

Microscopio óptico y camino óptico simplificado en Figura 3. Microscopio óptico moderno magnifica objeto 1,500x con límite 200 nm resolución espacial. Microscopios ópticos se dividen en muchos tipos usando variedad de criterios. Por método iluminación: transmisión y reflexión. En transmisión, luz atraviesa objetos transparentes. En reflexión, fuente instalada sobre lente ilumina objetos no transparentes, luz reflejada recolectada por lente. También diferenciados por métodos observación: campo claro, campo oscuro, diferencia de fase, luz polarizada, interferencia, fluorescencia.

Microscopía óptica: Principios y aplicaciones
Figura 3 Microscopio óptico y su principio

Cada microscopio puede usar transmisión o reflexión. Microscopios campo claro son los más populares y usados. Con este tipo, ratio transmisión (absorción) y reflexión de objetos observados varían según entorno trabajo. Amplitud varía con cambio intensidad iluminación. Objetos transparentes incoloros visibles solo cuando fase luz iluminada cambia. Como microscopios campo claro no cambian fase luz, muestras transparentes incoloras invisibles con este tipo.

Componentes del microscopio

Microscopios ópticos varían considerablemente en costo y capacidad. Luz reflejada para estudio metales. Microscopios luz transmitida para minerales y polímeros, también examinables con luz reflejada. También clasificados «verticales» o «invertidos». Términos refieren orientación plano pulido muestra durante observación. Cada configuración tiene ventajas/desventajas, selección por preferencia personal. Microscopio óptico más simple: tipo sobremesa (normalmente vertical). Capacidades fotográficas añadibles a algunos según rigidez soporte.

Diferentes tipos disponibles para observación y fotomicrografía: unidades simples o microscopios investigación completa con modos iluminación variados, fuentes luz, accesorios microdureza, etapas calientes, etc. Componentes básicos abajo y en Figura 3.

Sistema de iluminación

Variedad de fuentes luz para microscopía óptica. Lámpara filamento tungsteno baja tensión usada principalmente con microscopios sobremesa tiene intensidad adecuada para observación, no fotografía. Alterar corriente al bulbo controla intensidad. Sistemas iluminación arco carbón, antes comunes, reemplazados por fuentes arco o filamento. Fuente arco xenón prevalente por alta intensidad y características color luz diurna. Intensidad solo ajustable con filtros densidad neutra. Lámparas filamento tungsteno-halógeno ampliamente usadas por alta intensidad y temperatura color. Intensidad controlable variando corriente o filtros densidad neutra. Otras fuentes: arco circonio, sodio, yodo-cuarzo, vapor mercurio, menos comunes.

Condensador

Lente ajustable libre aberración esférica y coma colocado frente fuente luz para enfocar luz en punto deseado camino óptico. Diafragma campo colocado frente a esta lente para minimizar deslumbramiento interno y reflejos. Diafragma campo cerrado hasta borde campo visión. Segundo diafragma iris ajustable, diafragma apertura, colocado en camino luz antes del iluminador vertical.

Abrir/cerrar diafragma altera cantidad luz y ángulo cono luz entrando objetivo. Ajuste óptimo varía con cada objetivo, compromiso entre contraste imagen, nitidez, profundidad campo. Al aumentar aumento, diafragma apertura se cierra. Abrir aumenta nitidez, reduce contraste. Cerrar aumenta contraste, perjudica nitidez. Diafragma apertura NO para reducir intensidad luz. Solo ajustar para contraste y nitidez.

Filtros de luz

Usados para modificar luz para facilidad observación, mejorar fotomicrografía, o alterar contraste. Filtros densidad neutra reducen intensidad uniformemente en espectro visible. Diferentes filtros ~85% a 0.01% transmitancia. Mayoría microscopios tienen al menos dos. Filtros selectivos balancean temperatura color fuente luz a película. Frecuentemente necesario reproducción fiel imágenes color, según fuente y tipo película. Filtro verde o verde-amarillo usado en fotografía blanco-negro reducir efecto defectos lente calidad imagen. Mayoría objetivos, particularmente acromáticos bajo costo, necesitan tal filtrado para buenos resultados.

Filtros polarizadores producen luz polarizada plana (un filtro) o polarizada cruzada (dos filtros rotados para extinción) para examen materiales no cúbicos (cristalográficos). Materiales ópticamente anisotrópicos (berilio, circonio, titanio alfa, uranio) examinables condición polarizada cruzada sin ataque. Placa tinte sensible también usable con luz polarizada cruzada realzar coloración.

Lente objetivo

Forma imagen primaria microestructura, componente más importante. Recoge máxima luz posible de muestra y combina para producir imagen. NA objetivo mide capacidad recolección luz. Capacidad aumenta con ángulo A. Ajuste diafragma apertura altera NA condensador y por tanto NA sistema.

Objetivos (Figura 4) normalmente montados en torreta portaobjetivos aceptando 4–6 objetivos. Algunos no usan torretas, solo un objetivo a la vez en iluminador vertical con montura bayoneta. Iluminador vertical contiene reflector/prisma desvía luz objetivo a superficie muestra. Normalmente porta diafragmas apertura/campo y filtros. Normalmente provee 1–2 tipos iluminación: campo claro/oscuro o campo claro/luz polarizada. Iluminadores verticales universales ahora disponibles: todos tipos iluminación con uno solo y juego objetivos.

Longitud tubo: longitud cuerpo tubo desde línea ojo ocular a rosca objetivo. No estandarizada, varía. Mayoría objetivos diseñados para cierta longitud tubo, normalmente 160–250 mm, no intercambiables.

Objetivo más usado: acromático, corregido esféricamente un color (normalmente verde-amarillo) y aberración cromática longitudinal dos colores (rojo/verde). Acromáticos no aptos fotomicrografía color. Uso filtro verde-amarillo y película ortocromática da óptimos resultados. Sin embargo, acromáticos dan distancia trabajo relativamente larga (distancia lente frontal objetivo a superficie muestra). Distancia trabajo disminuye al aumentar aumento. Mayoría fabricantes hacen objetivos larga distancia trabajo para aplicaciones especiales, ej. microscopía etapa caliente. Acromáticos libres tensión, importante exámenes luz polarizada. Al contener menos lentes que objetivos más corregidos, pérdidas reflexión internas minimizadas.

Objetivos semi-apocromáticos o fluorita dan mayor corrección aberración esférica/cromática. Producen imágenes mayor calidad que acromáticos. Objetivos apocromáticos: mayor corrección, mejores resultados, más caros. Objetivos plano: corrección extensiva planicidad campo, reducen fatiga visual, frecuentes microscopios modernos.

Sistemas lentes parfocales: cada objetivo en torreta casi enfocado al rotar, previniendo golpe lente frontal a muestra al cambiar. Muchos objetivos también con resorte, previniendo daño. Problema mayor con objetivos alto aumento, distancia trabajo muy pequeña.

Ciertos objetivos diseñados para uso con aceite entre muestra y lente frontal. Lentes inmersión aceite rara vez usados, ya que muestra y lente deben limpiarse tras uso. Pero dan resoluciones mayores que con aire. En aire, NA máximo posible 0.95; lentes inmersión aceite 1.3–1.45 NA según lente/aceite. Aumentos 25x–160x. Uso aceite también nitidez imagen, valioso examinando especímenes baja reflectividad: carbón, cerámicas.

Microscopía óptica: Principios y aplicaciones
Figura 4 Tipos de lente objetivo y ocular

Ocular

También lente ocular. Ocular (Figura 4) magnifica imagen primaria del objetivo. Ojo usa capacidad resolución completa objetivo. Microscopio produce imagen virtual muestra en punto visión más nítida, normalmente 250 mm del ojo. Ocular magnifica esta imagen, permitiendo aumentos útiles. Ocular estándar: campo visión 24 mm diámetro; oculares campo amplio para objetivos plano: 30 mm, aumentando área usable imagen primaria.

Ocular más simple: Huygeniano, inventado C. Huygens. Dos lentes plano-convexas con superficies convexas hacia objetivo. Satisfactorio para acromáticos baja/media potencia. Oculares compensadores usados con acromáticos alta NA y objetivos más corregidos. Como algunas correcciones lentes realizadas por oculares, ocular debe coincidir con tipo objetivo.

Separación ojo: distancia entre lente ojo ocular y ojo. Mayoría oculares ≤10 mm, inadecuado si usuario usa gafas. Problemas visión simples (miopía) acomodables con ajuste fino. Problemas (astigmatismo) no corregibles por microscopio, gafas necesarias. Oculares alto punto ojo disponibles para separación ~20 mm necesaria para gafas.

Oculares normalmente equipados con retículas/escalas para localizar, medir, contar, comparar microestructuras. Ocular agranda imagen retícula/escala e imagen primaria. Ambas deben enfocarse simultáneamente. Oculares especiales para mediciones más precisas que escala retícula. Ejemplos: ocular micrométrico hilo/tornillo. Dispositivos automatizables para lectura digital directa, precisión ~1 µm.

Ocular 10× normal, pero algunos sistemas necesitan otros aumentos (6.3×) para aumentos estándar. Oculares mayor potencia (1×, 15×, 20×, 25×) útiles en ciertas situaciones. Aumento total multiplicando aumento objetivo Mo por aumento ocular Me (Figura 2). Si sistema zoom o fuelles usado, aumento alterado accordingly.

Platina

Platina mecánica para enfocar y mover muestra, colocada y asegurada con pinzas. Platina microscopio invertido tiene placas centrales reemplazables con agujeros diferentes tamaños. Superficie pulida contra agujero para visión. Superficie completa no visible, y a altos aumentos no posible enfocar objetivo cerca borde agujero por distancia trabajo restringida. Microscopio vertical: muestra en portaobjetos en platina. Superficie pulida perpendicular haz luz, arcilla entre muestra y portaobjetos. Tejido lente sobre superficie, muestra presionada en arcilla con prensa nivelación. Tejido puede adherirse superficie. Alternativa, particularmente útil muestras montadas: anillo en lugar tejido para aplanar. Anillos aluminio/acero inoxidable mismo tamaño montajes (ligeramente aplanados en torno) asientan en montaje no en muestra.

Microscopio vertical permite visión superficie completa con cualquier objetivo, operador ve sección examinada. Útil examinando áreas específicas muestras recubiertas, soldaduras, otras donde áreas específicas examinadas. Muestras montadas: porta-montajes auto-nivelante elimina nivelación en arcilla.

Platina debe ser rígida eliminar vibraciones. Movimiento controlado por micrómetros x-y, suave y preciso, normalmente engranajes cremallera-piñón. Muchas platinas tienen escalas medir distancias x-y. Controles enfoque frecuentemente con rulillas estimar movimiento vertical. Algunas unidades platinas motorizadas y controles enfoque.

Platina circular rotativa facilita examen luz polarizada. Comunes estudios mineralógicos/petrográficos, graduadas medir ángulo rotación. Platina rectilínea normalmente sobre circular.

Soporte

Microscopios sobremesa necesitan soporte rígido, particularmente si fotomicrografía en unidad. Piezas microscopio unidas a soporte ensamblado. Algunos casos: microscopio sobremesa sobre soporte separado que también sostiene sistema fotográfico.

Defectos de lentes

Muchos defectos lentes resultan leyes reflexión/refracción. Índice refracción lente varía con longitud onda luz, distancia focal varía con índice. Por tanto, distancia focal cambia para diferentes colores. Imagen separada cada longitud onda enfocada distancias diferentes lente. Aberración cromática longitudinal (Figura 5). Además, aumento varía con distancia focal, alterando tamaño imagen. Aberración cromática lateral (Figura 5). Diferencias deben eliminarse para fotografías color. Acromáticos correcciones limitadas, usar filtrado luz verde-amarillo para imágenes nítidas. Aberración esférica (Figura 5): luz punto objeto en eje óptico refractada más fuerte en centro o periferia lente, produciendo serie posiciones focales donde imagen punto aparece círculo área finita. Minimizable usando apertura restringe uso objetivo porción central. Diseño lente también corrige parte.

Superficie imagen foco óptimo curva, oculares compensadores curvatura igual opuesta producen imagen plana. Otros problemas: coma y astigmatismo, perjudican calidad imagen salvo corrección.

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Figura 5 Defectos de lentes

Resolución

Para ver detalle microestructural, sistema óptico necesita producir resolución adecuada y contraste imagen adecuado. Si resolución aceptable pero contraste falta, detalle no observable. En general, capacidad resolver dos puntos/líneas separados distancia d función longitud onda λ luz incidente y apertura numérica NA objetivo: d = k·λ/NA, k = 0.5 o 0.61. Figura 6 muestra relación k=0.61 cuatro longitudes onda. Otras fórmulas reportadas. Ecuación no incluye otros factores influyen resolución: grado corrección objetivos, agudeza visual observador. Basada trabajo Abbe condiciones no presentes metalografía: puntos auto-luminosos, contraste perfecto blanco-negro, examen luz transmitida, fuente puntual ideal, ausencia defectos lente.

Usando ecuación, límite resolución objetivo NA 1.4 ~0.2 µm. Ver líneas/puntos 0.2 µm separados, aumento requerido determinado dividiendo poder resolutivo objetivo por poder resolutivo ojo humano, difícil determinar condiciones observación. Abbe usó 0.3 mm distancia 250 mm (distancia ojo visión óptima). Luz longitud onda media 0.55 µm, aumento necesario 1,100x NA objetivo. Origen regla 1,000 NA para aumento máximo útil. Aumentos >1,000 NA «vacíos» o inútiles.

Adherencia estricta regla 1,000 NA cuestionable, considerando condiciones desarrollo, ciertamente diferentes metalografía. Según análisis Abbe, persona microscopio óptico visión óptima 20/20, condiciones contraste óptimas, longitud onda media 550 nm, menor aumento aprovecha fully NA objetivo: 550x NA. Establece aumento mínimo útil con objetivo dado. Sugerido límite superior aumento útil persona promedio: 2,200 NA, no 1,000 NA.

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Figura 6 Relación entre resolución y profundidad de campo con apertura numérica

Profundidad de campo

Distancia a lo largo eje óptico donde detalles imagen observados con claridad aceptable. Factores influyen resolución también afectan profundidad campo, pero dirección opuesta. Compromiso necesario entre parámetros, más difícil al aumentar aumento. Una razón ataque ligero preferido para examen alto aumento.

Modos de examen

Para lograr capacidad resolución objetivo seleccionado, contraste imagen debe ser adecuado. Contraste depende preparación muestra y óptica. Diferencias reflectividad luz superficie producen características amplitud visibles tras magnificación. Diferencias fase creadas por reflexión luz deben renderizarse visibles usando accesorios contraste fase o interferencia.

Iluminación campo claro

Iluminación vertical campo claro, método observación más usado, representa vasta mayoría micrografías. En operación, luz pasa objetivo e incide perpendicularmente superficie muestra. Características superficie normales a luz incidente reflejan luz de vuelta objetivo a oculares, apareciendo brillantes. Superficies oblicuas reflejan menos luz objetivo, aparecen más oscuras según ángulo.

Iluminación oblicua

Algunos microscopios permiten descentrar condensador o espejo para que luz pasando objetivo incida ángulo no perpendicular. Rugosidad superficie proyecta sombras, apariencia tridimensional. Permite determinar características en relieve o hundidas. Sin embargo, poca oblicuidad introducible, ya que técnica causa iluminación no uniforme y reduce resolución.

Iluminación campo oscuro

En iluminación campo oscuro, luz reflejada características orientadas oblicuamente recolectada, rayos reflejados características normales haz incidente bloqueados. Contraste esencialmente invertido vs campo claro: características brillantes en campo claro aparecen oscuras, oscuras aparecen brillantes. Produce contraste imagen muy fuerte, características oblicuas aparecen luminosas. Frecuentemente posible ver características no visibles campo claro. Particularmente útil estudio estructuras granulares. Baja intensidad luz dificulta fotomicrografía, problema mitigado por dispositivos control exposición automático.

Luz polarizada

Luz polarizada en metalografía normalmente limitada a observación metales ópticamente anisotrópicos: berilio, titanio alfa, circonio, uranio, difíciles atacar pero responden bien luz polarizada pulidos adecuadamente. Antes desarrollo microanalizador sonda electrónica (EMPA) y espectroscopía dispersiva energía (EDS), examen luz polarizada parte integral método identificación inclusiones. Desde desarrollo estos instrumentos, luz polarizada usada menos frecuentemente para este propósito, identificación EMPA/EDS más definitiva. Microscopios metalúrgicos modernos usan filtros Polaroid sintéticos. «Polarizador» en camino luz antes objetivo, «analizador» después objetivo, normalmente justo debajo ocular.

Luz consiste ondas transversales vibrando todas direcciones ángulo recto dirección propagación. Vibraciones simétricas alrededor dirección propagación, no polarizadas. Al pasar filtro polarizador, vibraciones solo un plano dirección propagación, luz polarizada plana. Plano cambia al rotar filtro. Analizador en camino luz: luz polarizada plana pasa si plano vibración paralelo plano vibración analizador. Si perpendicular, luz no pasa, extinción resulta. Luz polarizada plana reflejada superficie metal isotrópico (cualquier metal estructura cristalográfica cúbica, ej. hierro), pasa analizador posición cruzada (plano vibración perpendicular luz polarizada), imagen extinguida/oscura. En práctica, microscopio metalúrgico no produce luz perfectamente polarizada, extinción completa no ocurre. No problema serio, luz polarizada usada solo cualitativamente metalografía. Objetivos libres tensión, normalmente acromáticos, requeridos. Fluorita/apocromáticos inadecuados. Fuente luz blanca fuerte necesaria efectos color precisos.

Si metal anisotrópico pulido bajo haz con polarizador/analizador cruzados, microestructura revelada. Calidad preparación muestra muy importante, superficie perpendicular camino luz. Rotación muestra bajo haz cambia intensidad y color. Difícil ajustar polarizador/analizador posición cruzada con precisión con muestra anisotrópica salvo posiciones cruzadas marcadas en polarizador/analizador, mejor encontrar posición primero con muestra isotrópica.

Luz polarizada plana incide superficie metal anisotrópico, reflexión ocurre dos componentes polarizados planos ángulo recto. Direcciones varían estructura cristalina. Fuerza dos reflexiones perpendiculares puede cambiar, diferencia fase existe entre ellas. Diferencias varían cada metal y dependen orientación cristal. No reflexión cuando plano basal cristal hexagonal/tetragonal perpendicular haz. Reflectancia máxima cuando eje simetría principal cristal perpendicular haz. Imagen resultante predominantemente influenciada efectos orientación, diferencias fase poca significancia.

Analizador cruzado respecto polarizador, rotación luz polarizada reflejada superficie anisotrópica permite paso luz analizador, imagen donde cada grano diferente intensidad y color según orientación cristal relativa haz. Rotando platina, cada grano cambia 4 veces intensidad claro/oscuro 360°. Si diferencia fase apreciable, luz polarizada elípticamente, diferencia intensidad cada grano rotación menor, extinción no observada. Imágenes color cuando luz polarizada reflejada varía longitud onda. Poco color: placa tinte sensible entre polarizador y objetivo realza coloración.

Metales isotrópicos examinables luz polarizada cruzada si superficie rendida ópticamente activa por ataque, tinción, anodizado. Procedimientos desarrollados varios metales, pero no todas superficies atacadas responden luz polarizada. Normalmente ataque produce picaduras/facetas cada grano causando doble reflexión características. Granos diferentes orientaciones producen picaduras/facetas orientadas diferente, rendiendo diferentes grados polarización elíptica y variando intensidad. Anodizado produce película óxido gruesa superficie, irregularidades película llevan doble reflexión.

Aunque respuesta polarización muestras anodizadas atribuida anisotropía óptica película, experimentación mostró efecto debido irregularidades superficie película. Atacantes tintados producen películas superficie resultan colores interferencia realzables luz polarizada. Mejores resultados cuando analizador desplazado ligeramente posición cruzada. Además uso examinando inclusiones, metales anisotrópicos (antimonio, berilio, bismuto, cadmio, cobalto, magnesio, escandio, telurio, estaño, titanio, uranio, cinc, circonio), metales cúbicos atacados/anodizados/tintados, luz polarizada útil examen metales recubiertos/deformados. Identificación fases también ayudada algunos casos. Estructura interna nódulos grafito fundición viva revelada vividamente luz polarizada. Estructuras martensíticas frecuentemente mejor reveladas luz polarizada, ilustran martensita listón aleación hierro alta resistencia.

Iluminación contraste fase

Permite examen variaciones fase sutiles microestructuras con poco o ningún contraste amplitud por diferencias camino óptico superficie (luz reflejada) o través muestra (luz transmitida). Diferencias altura 0.005 µm detectables. Aplicación contraste fase metalografía limitada. Técnica necesita juego separado objetivos e iluminador vertical especial.

Iluminación contraste interferencia

Iluminación interferencia diferencial produce imágenes detalle topográfico enfatizado similar observado iluminación oblicua. Detalle invisible/tenue campo claro revelado vividamente. Ejemplos detalle topográfico revelable: dureza relativa constituyentes o naturaleza proceso ataque, qué áreas/constituyentes atacados por atacante. En algunos casos, otros aspectos estructura revelados invisibles/tenues campo claro.

Técnicas interferencia

Varias técnicas interferencia usadas medir diferencias altura muestras. Franjas interferencia superficie perfectamente plana aparecen líneas rectas paralelas igual ancho/espaciado. Variaciones altura causan franjas curvas/irregulares según unidad. Microscopio interferencia divide luz fuente puntual única en dos/más ondas superpuestas tras recorrer caminos diferentes. Produce interferencia. Interferómetros dos haces y multi-haz dos tipos básicos. Mediciones basadas longitud onda luz. Dos haces miden diferencias altura λ/20; multi-haz λ/200.

Interferómetro tipo Linnik: microscopio reflectante dos haces luz no polarizada. Prisma divisor haz produce dos haces fuente monocromática. Un haz viaja objetivo prueba a superficie prueba, reflejado de vuelta objetivo a ocular. Otro haz viaja objetivo referencia, incide espejo referencia ópticamente plano, retorna divisor haz, ocular. Si diferencia camino no igual o múltiplo λ/2, interferencia ocurre, líneas contorno formadas indican ubicaciones igual elevación. Diferencia altura franjas adyacentes λ/2.

Interferómetro multi-haz Tolansky: interferencia entre muchos haces colocando espejo referencia parcialmente transmisor/reflector muy cerca superficie muestra pero ligeramente fuera paralela. Espejo referencia reflectividad conocida seleccionada aproximar superficie. Luz pasa espejo referencia, incide superficie muestra, reflejada, interfiere rayos reflejados entre espejo referencia y muestra. Franjas multi-haz más nítidas que dos haces, mayor precisión. Distancia entre franjas también λ/2. Elevaciones producen desplazamientos franjas alineación paralela. Desplazamiento comparado distancia franjas obtener mediciones altura.

Microscopía sección luz

Microscopio sección luz, también medir topografía superficie, complementa técnicas interferencia. Diferencias rugosidad 1–400 µm medibles, útil examinando superficies mecanizadas y medición capas/películas. En operación: rendija cerca iris campo sistema iluminación imagenada por objetivo como línea luz superficie medir. Iluminación oblicua con fondo oscuro. Banda luz observada segundo objetivo idéntico primero. Objetivos 45° superficie, 90° entre sí. Retícula ocular para mediciones, o en fotografías. Resolución vertical no tan buena como interferómetros, resolución lateral mejor.

Técnicas auxiliares

Varios dispositivos especiales usables con microscopio óptico para información adicional. Descritos abajo.

Microdureza

Datos microdureza por indentación obtenibles añadiendo accesorios indentador a microscopio. Unidades propósito único también fabricadas por fabricantes equipos dureza. Cargas normalmente 1 g–1,000 g, algunos fabricantes unidades cargas bajas (0.05–200 g). Indentadores Knoop o Vickers.

Microscopía etapa caliente

Células etapa caliente disponibles varios fabricantes. Unidades propósito único también usables. Accesorios célula fría producidos, uso limitado metalografía. Microscopio etapa caliente usado estudiar transformaciones fase calentamiento/enfriamiento o temperatura constante. Examen reacciones célula necesita objetivos larga distancia trabajo, muestra dentro célula. Ventana célula cuarzo, objetivos corrección cuarzo, especialmente aumentos ≥20×.

Técnicas no químicas para ver cambios fase. Fronteras grano atacadas térmicamente si muestra mantenida temperatura constante en vacío. Surcos frontera grano fácilmente observables iluminación campo claro. Transformaciones fase visibles por relieve producido superficie. Reacciones cizallamiento (martensita, bainita) más fácilmente observables. Otras transformaciones más difíciles/imposibles. Transformaciones fotografiables in situ, cámaras cine normalmente usadas.

Etapas especiales

Disponibles variedad configuraciones. Etapas auto-nivelantes montajes ejemplo típico. Etapas basculantes universales para manipulación rápida muestras rugosas/irregulares. Etapas especiales para manejo objetos pequeños. Etapas para experimentos in situ. Estudios básicos solidificación observación in situ congelación materiales orgánicos bajo punto fusión (camfeno), solidifican como metales. Observación recristalización metales/aleaciones bajo punto fusión similar. Etapas para observar progreso pulido/ataque electrolítico. Células examen in situ corrosión. Etapas para procesos estrés estático/dinámico, dispositivos extracción física inclusiones.

Microscopía célula caliente

Preparación metalográfica materiales radiactivos necesita preparación control remoto células calientes diseñadas especialmente. Microscopios especiales diseñados para uso con célula caliente.

Microscopía campo

Cuando microestructura componente/objeto grande no cortable/transportable a laboratorio, equipo portátil laboratorio (varios fabricantes) para pulir sección in situ. Microscopio portátil a veces usable examinar/fotografiar microestructura. Si no, réplicas fabricables examinables microscopio óptico/electrónico.

Microscopios comparadores

Necesidad ocasional comparar dos microestructuras. Normalmente colocando micrografías cada muestra lado a lado, pero también con microscopios especiales. Comparador puente combina imágenes dos microscopios sobremesa visión simultánea.

Monitores televisión

Microscopios proyección para visión grupo, pero más común mostrar microestructura en monitor blanco-negro/color. Sistemas circuito cerrado alta resolución disponibles.

Microscopía sala limpia

Estudio partículas pequeñas influenciado contaminación polvo durante visión. Trabajo debe realizarse caja/banco/sala limpia especial para ambiente libre polvo.

Analizadores imagen

Uso creciente metalografía cuantitativa, particularmente caracterización inclusiones, promovió desarrollo sistemas análisis imagen automatizados basados principios televisión. Fases/constituyentes interés detectados principalmente diferencias reflectividad luz producen diferencias nivel gris monitor. Mayoría mediciones estereológicas realizables estos sistemas. Automatización considerable lograda etapas automatizadas y minicomputadoras potentes. Aunque dispositivos caros, estimulado interés estereología y aplicación correlaciones estructura-propiedad.

Características detectadas pulidas/atacadas, según naturaleza característica interés. Si ataque necesario, técnicas selectivas normalmente usadas. Mediciones campo y característica-específicas usadas. Mediciones campo miden todas características detectadas simultáneamente, ej. mediciones fracción volumétrica. Mediciones característica-específica: cada partícula separada medida secuencialmente. Procedimiento normal mediciones forma/tamaño.

Algunas estructuras no se prestan mediciones precisas estos sistemas. Ej: cuantificación detalle superficie fractura no realizable analizador imagen automático, dispositivo no separa características fractura por nivel gris. Muchas estructuras micrografías electrónicas transmisión tampoco analizables. Para tales estructuras, dispositivos trazado semi-automáticos usables con operador detección pluma luz/puntero. Sistemas menor costo usables casi cualquier medición estereológica. Mayor tiempo detección, menos adecuados problemas medición necesitan muestreo muchos campos.

Fotomicrografía

Antes desarrollo accesorios fotográficos, microestructuras se esbozaban. Aunque documentación ya no necesaria, esbozo útil método enseñanza. Fotomicrografía importante metalografía, foto-micrografía reproduce fielmente detalle observado para otros. Equipos actuales: micrografías alta calidad fácilmente producidas. Requiere atención cuidadosa preparación muestra, ataque, uso microscopio. Reproducción falsas microestructuras demasiado común, causando interpretaciones inexactas, rechazo materiales buenos, conclusiones erróneas análisis fallos.

Históricamente, procedimientos fotográficos cuarto oscuro prevalentes. Desde introducción procesos instantáneos (Polaroid), muchas fotomicrografías hechas con estos materiales, aprovechando velocidad/eficiencia. Sin embargo, reproducción imagen sacrificada, proceso repetirse cada copia extra. Dispositivo exposición automático necesario película proceso instantáneo minimizar desperdicio. Métodos tradicionales cuarto oscuro más esfuerzo, mejores micrografías. Automatización considerable procesos húmedo cuarto oscuro posible, pero uso frecuente fotomicrografía necesario justificar costo equipo.

Buenas micrografías necesitan: contraste imagen adecuado, resolución, foco uniforme todo campo, iluminación uniforme, profundidad campo adecuada. Fuente luz alineada correctamente, sistema libre vibraciones. Filtro verde-amarillo empleado corregir defectos lente. Óptica limpia, diafragmas campo/apertura ajustados correctamente. Microscopio enfocado variedad formas según modelo. Varios formatos película: placas, película plana diferentes tamaños, rollo 35mm. Aumento plano película conocido. Simple si variables solo aumentos objetivo/ocular, difícil con sistema zoom/fuelles. Micrómetro plato usable determinar aumento real.

Gama películas blanco-negro/color cuarto oscuro/instantáneo. Fabricantes documentan características. Blanco-negro normalmente usadas menor costo. Mejor control contraste, procesado más fácil, normalmente más rápido que color. Película color usos importantes justifican costo. Fotografía tradicional blanco-negro: imagen negativa producida primero, usada producir imagen positiva microestructura papel adecuado. Micrografía dura años sin cambio aparente. Selección película negativa: formato, sensibilidad color, contraste, poder resolutivo, velocidad, grano, latitudes exposición/desarrollo.

Algunas películas blanco-negro no sensibles todo espectro visible. Ortocromáticas: sensibles todos colores excepto naranja/rojo. Pancromáticas: sensibles todos, enfatizan azul, de-enfatizan amarillo. Filtro amarillo reduce sesgo color.

Ortocromáticas revelables luz roja oscura, pancromáticas necesitan oscuridad total. Ortocromáticas muy buenas fotomicrografía, particularmente con filtro verde-amarillo corregir defectos lente.

Velocidad película variable crítica solo iluminación baja: luz polarizada, contraste interferencia, campo oscuro. Ortocromática contraste medio adecuado mayoría estructuras. Contraste realzable película alto contraste. Poder resolutivo define capacidad registrar detalles finos imagen. Película alto poder resolutivo deseable. Grano depende tamaño granos plata emulsión, revelador usado, tiempo/temperatura desarrollo. Películas alta velocidad más granulosas que baja velocidad, menos aptas ampliación. Copia contacto preferida. Necesita tamaño película grande, ahorra tiempo ampliación. Mejores imágenes elimina re-determinación ampliación copia. Película grano fino mejor resolución.

Al exponer negativo, rango exposiciones permitido produce negativo útil, imprimible. Latitud exposición amplia valiosa. Cada película info relación característica exposición-densidad. Exposición seleccionada porción lineal curva densidad-tiempo. Negativo bueno denso permite supresión defectos finos imagen durante impresión. Subexpuesto restringe impresión, normalmente resultado mala impresión. Desarrollo negativos simple: solución revelador, baño parada, fijador, lavado, secado.

Exposición correcta más fácil medidor incorporado. Si no, serie exposición prueba. Logrado sacando deslizadora película completamente exponiendo todo película tiempo juzgado considerablemente menor necesario. Deslizadora insertada cubriendo ~10–20 mm película, exposición repetida. Repetido incrementalmente hasta deslizadora totalmente insertada cubriendo película. Tras desarrollo, tiempo correcto evaluado basado densidad negativo cada banda.

Alternativamente, exposición escalón con película instantánea misma velocidad, ahorra tiempo cuarto oscuro. Mayoridad películas blanco-negro copiadas contacto. Negativo emulsionado arriba impresora contacto, papel adecuado emulsionado abajo sobre negativo. Impresora cerrada, luz pasa película papel. Copia desarrollada, parada, fijada, lavada, secada. Contraste copia controlado tipo papel y tiempo desarrollo. Tipos contraste: extra-suave (plano) a extra-contraste (grados 1–5). Papel nº3 más frecuente. nº4 aumenta contraste, nº2 reduce.

Películas proceso instantáneo eliminan trabajo cuarto oscuro, agilizan. Impresiones Polaroid usan inversión transferencia difusión. Desarrollo comienza al sacar película cámara tras exposición. Acción sacar aplasta cápsula revelador viscoso cáustico extendiéndolo sobre película. Blanco-negro revelan rápido, color necesitan más tiempo. Algunas películas Polaroid velocidades muy altas, ventaja iluminación tenue. Algunas impresiones requieren recubrimiento estabilizador/barniz protector neutralizante prevenir manchado/desvanecimiento. También películas instantáneas producen negativo y positivo. Negativo debe clarificarse, pero cuarto oscuro no requerido. Películas Polaroid microscopía todas pancromáticas. Disponibles rollo, packs, hojas. Tiempos exposición controlados más precisamente para buenas impresiones que películas húmedas tradicionales.

Macrofotografía

Examen y fotografía frecuentemente necesarios objetos: discos macro-atacados, partes rotas. Examen visual o lupas simples/estereomicroscopio. Macrofotografía con mayoría cámaras, quizás ayudadas accesorios macro (lentes aproximación, fuelles, objetivo macro). Muchos estereomicroscopios equipables cámaras fotografía, algunos toman estereopares. Pocos fabricantes ofrecen soportes cámara macrofotografía. Algunos metalógrafos tienen objetivos bajo aumento para macrofotografía.

Macrofotografía usa aumentos <1×–50×. La mayoría laboratorios, especialmente análisis fallos, tienen varias cámaras, fuentes luz, visores estéreo para gama amplia objetos. Iluminación correcta necesaria enfatizar detalles y iluminación pareja sin deslumbramiento/reflejos. Ajuste iluminación necesita experimentación/experiencia. Iluminación disponible: focos, anillos, coaxiales, fibra óptica. Caja luz útil eliminar sombras, pero creatividad considerable necesaria buenos resultados.

Profundidad campo y resolución variables importantes. Objetos fotografiados tridimensionales, necesitan profundidad campo e iluminación propia revelar forma/textura. Profundidad campo varía con diafragma apertura, aumento, distancia focal lente. Cerrar apertura mejora profundidad campo, disminuye brillo/nitidez. Profundidad campo también aumenta al disminuir aumento y aumentar distancia focal. Aumentos <5×, distancias focales ≥100 mm preferidas. Lentes distancia focal corta para aumentos mayores.

Proceso de manufactura

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