Microscopía Electrónica de Barrido (SEM): Revelando Defectos de Materiales con Imagen Avanzada

¿Saben qué es la microscopía electrónica y qué es capaz de analizar? ¡El equipo de materiales de ATRIA se lo explica en este post!

Muchos de los defectos que ocurren en los materiales son difíciles de explicar y definir sus causas puede ser una tarea muy compleja. Sin embargo, hoy los grandes avances en tecnología de análisis microscópico están a nuestro alcance, lo que puede proporcionarnos información clave para encontrar la explicación del origen del fallo.

¿Qué es la Microscopía Electrónica de Barrido o SEM?

La microscopía electrónica se basa en la emisión de un haz de electrones de barrido sobre la muestra, que interactúan con ella, produciendo diferentes tipos de señales que son recogidas por detectores. Finalmente, la información obtenida en los detectores se transforma para dar lugar a una imagen de alta definición, con una resolución de 0,4 a 20 nanómetros. En conclusión, obtenemos una imagen de alta resolución de la topografía superficial de nuestra muestra.

Con ella podemos estudiar diferentes tipos de materiales (a continuación verán que su preparación no es la misma en todos los casos):

• Metales: acero, aluminio, titanio, cobre, metales preciosos, aleaciones, …
• Cerámicos: vidrio, hormigón, alúmina, circonita, carburo, piedra, porcelana …
• Polímeros: termoplásticos como PP, PE, Nylon; termoestables como melamina, poliamidas; elastómeros como caucho, silicona, …
• Compuestos: fibra de carbono, fibra de vidrio, grafito, compuestos cerámicos, resinas, …
• Orgánicos: algodón, madera, bacterias, células, …

¿Cómo funciona la Microscopía Electrónica de Barrido (SEM)?

Los microscopios electrónicos de barrido (SEM) tienen un filamento que genera un haz de electrones que impactan en la muestra. Estos electrones interactúan con la muestra que se está estudiando y devuelven diferentes señales que son interpretadas por distintos detectores. Con esta información somos capaces de obtener información superficial de:

• Forma y topografía
• Textura
• Composición

La interacción del haz de electrones con la superficie de la muestra se produce en forma de 'pera' como pueden ver en la imagen inferior. La penetración dependerá de los kV a los que trabajemos, siendo estándar una penetración de 1-5 micras.

Interacción del haz de electrones con la muestra, modelo 'pera'

Detectores en un microscopio electrónico de barrido (SEM)

Los detectores más comunes son los siguientes:

• Detector de Electrones Secundarios (SE): capta la energía de los electrones secundarios generados en el material por la interacción del haz de electrones. Proporcionan información de la textura/topografía más superficial al provenir de la capa más externa (la 'pera' más cercana a la superficie en la imagen inferior).

• Detector de electrones retro dispersados (BSE): capta la energía procedente de los electrones retro dispersados (segunda capa de la 'pera'). Tiene menor resolución superficial pero es sensible a variaciones en el número atómico de los elementos superficiales, y por tanto en la composición. Observaremos un tono de gris diferente según el peso atómico (más claro si el elemento es más pesado ya que emite más energía y 'brilla' más).

• Detector de rayos X (EDX, EDS o EDAX): este detector capta la energía de los rayos X generados en la superficie (tercera capa de la 'pera') y son característicos de cada elemento de la muestra, por lo que nos proporcionan información sobre la composición elemental. A diferencia del BSE, nos proporcionan más información sobre la muestra. Permiten conocer de forma semicuantitativa la composición de la superficie de nuestra muestra. Los EDX pueden aplicarse a un punto concreto de la superficie de la muestra o a un área. Cuando el análisis se aplica a un área, es posible obtener un mapa con los diferentes elementos que tiene el área seleccionada de la muestra, representando cada elemento con un color diferente. Pueden verlo en la imagen de uno de nuestros Proyectos a continuación.

• Detector de rayos X (WDS): similar al EDX, pero en lugar de recibir la energía de todos los rayos X a la vez, solo mide la señal generada por un único elemento. Es una técnica más lenta pero más sensible y precisa.

• Detector de electrones retro dispersados difractados (EBSD): este detector recibe la energía de los electrones difractados por la superficie que cumplen la ley de Bragg y proporcionan información sobre la estructura cristalina de la muestra.

Izquierda. Detector SE; Derecha. Detector BSE

EDX con microscopio FEI

Tipos de microscopía electrónica de barrido según la fuente

Pueden haber visto términos como SEM, FE-SEM o FIB-SEM, ¿conocen sus diferencias? ¡Allá vamos!

• SEM: son los SEM convencionales que ya hemos explicado y tienen una fuente térmica de electrones.

• FE-SEM (SEM de emisión de campo): son la evolución y tienen como fuente de electrones un cañón de emisión de campo para proporcionar haces de electrones de alta y baja energía. Al ser estos haces muy enfocados, permiten mejor resolución.

• Dual Beam o FIB-SEM (microscopio de doble haz o SEM de haz de iones enfocado): tiene dos columnas, una de iones y otra a 52º de electrones. La columna de iones usa un haz de iones de Galio (Ga+). Los iones Ga+ son 130.000 veces más pesados que los electrones, por lo que la interacción con la muestra es más fuerte aunque su penetración es menor. Además, se pueden hacer cortes iónicos para visualizar las capas internas.

Imagen Dual Beam en la que se realizó un corte iónico

Tipos de microscopía electrónica de barrido según el vacío

Dependiendo del tipo de vacío existen varios tipos de SEM:

• SEM de alto vacío: la muestra necesita estar seca y ser conductora. Para muestras no conductoras, estas pueden recubrirse con una capa de carbono o metal por sputtering.

• SEM ambiental o ESEM (Environmental SEM): no se necesita preparación de muestra. Se pueden analizar muestras biológicas y no conductoras sin necesidad de recubrir.

Diferencias entre un microscopio óptico (OM) y un microscopio electrónico de barrido (SEM)

Les contamos las principales diferencias entre un microscopio óptico y un microscopio electrónico de barrido:

• Aumentos: los microscopios ópticos pueden tener de 4x a unos 1000x, mientras que el SEM puede variar de 10x a más de 3.000.000x.

• Profundidad de campo: o lo que es lo mismo, cuánta muestra está enfocada a la vez. En el caso de los microscopios ópticos, oscilan entre 0,19 micras y 15 micras. En los SEM, este rango es más amplio, oscilando entre 0,4 micras y 4 mm.

• Resolución: los microscopios ópticos pueden alcanzar una resolución espacial de unas 0,2 micras, mientras que los SEM pueden llegar hasta 0,4 nm con algunos modelos y lentes.

Imagen izquierda con microscopio óptico; Derecha imagen SEM con microscopio Nanoimages.

Ventajas de la microscopía electrónica frente a otras técnicas de caracterización

La microscopía electrónica es una técnica muy útil en la caracterización de materiales ya que se necesita muy poca cantidad de muestra y es una técnica no destructiva (siempre que la muestra no tenga que cortarse para caber en el portaobjetos o recubrirse), es decir, la muestra no se daña y puede recuperarse. El único requisito que implica el uso de esta tecnología es que la muestra debe ser conductora, ya que la obtención de la imagen es producto de la interacción de los electrones emitidos por el equipo y la muestra. Si nuestra muestra no es conductora, no hay problema, como ya hemos visto, ya que pueden usar metalizadores de muestra que depositan una capa de pocos nanómetros de un elemento conductor mediante deposición física de vapor, permitiendo así la obtención de imágenes de composición y microscopía electrónica de barrido mediante EDX. Las imágenes obtenidas tienen alta resolución.

Tanto la parte puramente de imagen como su detector EDX son técnicas no destructivas y de respuesta rápida, por lo que se consideran herramientas potentes en la caracterización de todo tipo de materiales, ya que nos permiten conocer qué tipo de topología superficial tiene nuestra muestra, sus defectos y su composición con la obtención de una sola imagen.

Microperforaciones fabricadas por láser y observadas por FESEM

Aplicaciones de la Microscopía Electrónica de Barrido SEM

En ATRIA, la microscopía electrónica es una herramienta ampliamente utilizada y conocida. Este tipo de técnicas se usan en diferentes sectores como automoción, construcción, bienes de consumo, retail, defensa, odontología o packaging, entre otros.

La microscopía electrónica puede usarse para aplicaciones tan variadas como:

• Análisis de fallos en diseño de producto: para saber por qué se ha producido un fallo, por ejemplo en este Proyecto se caracterizó la morfología y composición de defectos que aparecían en los tests de calidad de un producto. Otro tipo de fallos que pueden estudiarse son: deslaminaciones, adherencia, …

• Caracterización de texturizado superficial: cuando se quiere conocer la topografía y estructura generada, por ejemplo, con muestras mediante tecnología láser, el SEM es una herramienta muy útil, en este Proyecto también permitió la optimización de los parámetros láser de marcado.

• Análisis de defectos superficiales y control de calidad: mediante el SEM es posible visualizar los defectos, conocer la tipología, por ejemplo en este Proyecto estudiamos los defectos que aparecen bajo el comportamiento normal de uso de los productos.

• Estudio de contaminantes: gracias al detector EDX es posible encontrar contaminantes no deseados en las muestras, que causan problemas de adherencia, pintado o fallos estructurales. Pueden ver un ejemplo de Proyecto que hemos realizado sobre el estudio de contaminantes en pinturas con el que vimos diferencias clave mediante EDX.

• Estudio morfológico y estructural: implica la identificación y análisis de fases cristalinas y transiciones en diferentes materiales como metales, polímeros, cerámicos, minerales o compuestos. Gracias al SEM es posible estudiar el tipo de degradación como fatiga, corrosión, grietas, …

• Análisis de la competencia: la técnica SEM también se usa para estudiar productos competitivos y realizar benchmarking.

Imagen SEM en la que vemos la contaminación superficial como puntos más brillantes que no deberían aparecer, por lo que hay una mala adherencia de la pintura

¿Necesitan analizar la microestructura de la superficie de su producto? ¿Les gustaría investigar esos productos que resultan defectuosos? ¿Aparece un defecto continuamente y les gustaría saber a qué se debe? Cuéntenlo en nuestras redes, escríbannos a info@atriainnovation.com o rellenen nuestro formulario de contacto.

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