Microscopía electrónica de barrido (SEM), ¿para qué sirve?

¿Sabes qué es la microscopía electrónica y qué es capaz de analizar? ¡El equipo de materiales de ATRIA te lo explica en este post!

Muchos de los defectos que ocurren en los materiales son difíciles de explicar y definir sus causas puede ser una tarea muy compleja. Sin embargo, hoy en día están al alcance de la mano los grandes avances en la tecnología de análisis microscópico, que nos pueden proporcionar información clave para encontrar la explicación del origen del fallo . 

¿Qué es la microscopía electrónica de barrido o SEM ?

La microscopía electrónica se basa en la emisión de un haz de electrones de barrido sobre la muestra, que interactúan con ella produciendo diferentes tipos de señales que son recogidas por los detectores. Finalmente, la información obtenida en los detectores se transforma para dar lugar a una imagen de alta definición , con una resolución de 0,4 a 20 nanómetros. En conclusión, obtenemos una imagen de alta resolución de la topografía superficial de nuestra muestra.

Con él podemos estudiar diferentes tipos de materiales (abajo puedes ver que su preparación no es igual en todos los casos):

• Metales :acero, aluminio, titanio, cobre, metales preciosos, aleaciones, …
• Cerámica :vidrio, hormigón, alúmina, zirconio, carburo, piedra, porcelana…
• Polímeros :termoplásticos como PP, PE, Nylon; termoestables como melamina, poliimidas; elastómeros como caucho, silicona,...
• Compuestos :fibra de carbono, fibra de vidrio, grafito, compuestos cerámicos, resinas, …
• Orgánicos :algodón, madera, bacterias, células, …

¿Cómo funciona la microscopía electrónica de barrido (SEM)?

Los microscopios electrónicos de barrido (SEM) tienen un filamento que genera un haz de electrones que impactan en la muestra. Estos electrones interactúan con la muestra que se está estudiando y devuelven diferentes señales que son interpretadas por diferentes detectores. Con esta información podemos obtener información superficial de:

• Forma y topografía

• Textura

• Composición

La interacción del haz de electrones con la superficie de la muestra tiene forma de 'pera' como se puede ver en la imagen de abajo. La penetración dependerá de los kV a los que trabajemos, un estándar es una penetración de 1-5 micras.

Interacción del haz de electrones con la muestra, modelo 'pera'

Detectores en un microscopio electrónico de barrido (SEM)

Los detectores más comunes son los siguientes:

• Detector de electrones secundarios (SE): captura la energía de los electrones secundarios generados en el material por la interacción del haz de electrones. Proporcionan la información sobre la textura/topografía más superficial ya que proviene de la capa más externa (la 'pera' más cercana a la superficie en la imagen inferior).

• Detector de electrones retrodispersados ​​(BSE): captura la energía proveniente de los electrones retrodispersados ​​(segunda capa de la 'pera'). Tiene menos resolución superficial pero es sensible a variaciones en el número atómico de los elementos superficiales, y por tanto en la composición. Observaremos un tono de gris diferente según el peso atómico (más claro si el elemento es más pesado ya que emite más energía y ‘brilla’ más).

• Detector de rayos X (EDX, EDS o EDAX ):este detector capta la energía de los rayos X generados en la superficie (tercera capa de la 'pera') y son característicos de cada elemento de la muestra por lo que nos proporcionan información sobre composición elemental . A diferencia del BSE, nos proporcionan más información sobre la muestra. nos permite conocer de forma semicuantitativa la composición de la superficie de nuestra muestra. Los EDX se pueden aplicar en un punto específico de la superficie de la muestra o en un área. Cuando se aplica el análisis a un área, es posible obtener un mapa con los diferentes elementos que tiene el área seleccionada de la muestra, siendo representado cada elemento con un color diferente. Puedes verlo en la imagen de uno de nuestros Proyectos a continuación.

• Detector de rayos X (WDS): similar a EDX, pero en lugar de recibir la energía de todos los rayos X a la vez, solo mide la señal generada por un solo elemento . Es una técnica más lenta pero más sensible y precisa.

• Detector de electrones retrodispersados ​​difractados (BSE D) :este detector recibe la energía de los electrones difractados por la superficie que cumplen con la ley de Bragg y proporcionan información sobre la estructura cristalina de la muestra.

Izquierda. SE Detector; Derecha. Detector de EEB

EDX con microscopio FEI 

Tipos de microscopía electrónica de barrido según fuente

Es posible que hayas visto términos como SEM, FE-SEM o FIB-SEM, ¿conoces sus diferencias? ¡Adelante!:

• SEM : estos son los SEM convencionales que ya hemos explicado y tienen una fuente térmica de electrones.

• FE-SEM (SEM de emisión de campo):son la evolución y tienen como fuente de electrones una emisión de campo pistola para proporcionar los haces de electrones de alta y baja energía. Como estos haces están muy enfocados, permiten una mejor resolución.

• Dual Beam o FIB-SEM (microscopio de doble haz o SEM de haz de iones enfocados):tiene dos columnas, una de iones y otra a 52º de electrones. La columna de iones utiliza un haz de iones de galio (Ga+). Los iones de Ga+ son 130.000 más pesados ​​que los electrones, por lo que la interacción con la muestra es más fuerte aunque su penetración es menor. Además, se pueden hacer cortes de iones para visualizar las capas internas.

Imagen Dual Beam en la que se realizó un corte iónico

Tipos de microscopía electrónica de barrido según vacío

Según el tipo de vacío existen varios tipos de SEM:

• SEM de alto vacío :la muestra debe estar seca y conductiva. En el caso de las muestras no conductoras, se pueden recubrir con una capa de pulverización catódica de carbono o de metal.

• Sin vacío o ambiental SEM (ESEM) :no se necesita preparación de muestra. SE pueden analizar muestras biológicas y no conductores sin necesidad de recubrir.

Diferencias entre un microscopio óptico (OM) y un microscopio electrónico de barrido (SEM)

Te contamos las principales diferencias entre un microscopio óptico y un microscopio electrónico de barrido:

• Aumentos : los microscopios ópticos pueden tener desde 4x hasta aproximadamente 1000x, mientras que SEM puede variar desde 10x hasta más de 3 000 000x.

• Profundidad de campo : o lo que es lo mismo, cuánta muestra se enfoca al mismo tiempo. En el caso de los microscopios ópticos, van desde 0,19 micras hasta 15 micras. En SEM, este rango es más amplio, desde 0,4 micras hasta 4 mm.

• Resolución :los microscopios ópticos pueden alcanzar una resolución espacial de aproximadamente 0,2 micrones, mientras que los SEM pueden alcanzar hasta 0,4 nm con algunos modelos y lentes.

Izquierda Imagen con microscopio óptico; Imagen SEM derecha con microscopio Nanoimages.

Ventajas de la microscopía electrónica frente a otras técnicas de caracterización

La microscopía electrónica es una técnica muy útil en la caracterización de materiales ya que muy poca cantidad de muestra es necesario y es un no destructivo técnica (siempre y cuando no sea necesario cortar la muestra para que quepa en el portaobjetos o la capa), es decir, la muestra no se daña y se puede recuperar. El único requisito que implica el uso de esta tecnología es que la muestra sea conductora, ya que la obtención de la imagen es producto de la interacción de los electrones emitidos por el equipo y la muestra. Si nuestra muestra no es conductora, no hay problema, como ya hemos visto, ya que pueden utilizar metalizadores de muestra que depositan una capa de unos pocos nanómetros de un elemento conductor mediante deposición física de vapor, permitiendo así la obtención de Composición y barrido de electrones. imágenes de microscopía a través de EDX. Las imágenes obtenidas tienen una alta resolución.

Tanto la parte puramente de imagen como su detector EDX son técnicas no destructivas y de respuesta rápida, por lo que se consideran potentes herramientas en la caracterización de todo tipo de materiales, ya que permiten conocer qué tipo de superficie topología nuestra muestra tiene sus defectos y su composición con la obtención de una sola imagen.

Microperforaciones fabricadas por láser y observadas por FESEM

 

Aplicaciones de microscopía electrónica de barrido SEM

En ATRIA, la microscopía electrónica es una herramienta ampliamente utilizada y conocida. Este tipo de técnicas se utilizan en diferentes sectores como automoción, construcción, bienes de consumo, retail, defensa, odontología o packaging, entre otros.

La microscopía electrónica se puede utilizar para aplicaciones tan variada como:

• Análisis de fallas en el diseño del producto :para saber por qué se ha producido un fallo, por ejemplo en este Proyecto se caracterizó la morfología y composición de defectos que aparecieron en las pruebas de calidad de un producto. Otro tipo de fallos que se pueden estudiar son:delaminaciones, adherencias,…

• C caracterización de texturas superficiales :cuando se quiere conocer la topografía y estructura que se ha generado, por ejemplo, con muestras mediante tecnología láser, el SEM es una herramienta muy útil, en este Proyecto también permitió la optimización de los parámetros láser de marcado.

• Análisis de defectos superficiales y control de calidad :mediante el SEM es posible visualizar los defectos, conocer la tipología, por ejemplo en este Proyecto estudiamos los defectos que aparecen bajo el comportamiento normal de uso de los productos.

• S estudio de contaminantes :gracias al detector EDX es posible encontrar contaminantes no deseados en las muestras, que provocan problemas de adherencia, pintura o fallos estructurales. Puedes ver un ejemplo de un Proyecto que hemos realizado sobre el estudio de contaminantes en pinturas con las que vimos diferencias clave a través de EDX.

• Estudio morfológico y estructural :implica la identificación y análisis de fases y transiciones cristalinas en diferentes materiales como metales, polímeros, cerámicas, minerales o composites. Gracias al SEM es posible estudiar el tipo de degradación como fatiga, corrosión, fisuras,…

• Análisis de la competencia: la técnica SEM también se utiliza para estudiar productos de la competencia y realizar benchmarking.

Imagen SEM en la que podemos ver la contaminación superficial como puntos más brillantes que no deberían aparecer por lo que hay una mala adherencia de la pintura

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