Descubriendo pruebas fiables para compuestos de fibra de carbono reciclada

Fig. 1 Proceso de reciclaje de fibra de carbono. Fuente | ELG Carbon Fibre

El aumento exponencial en la demanda global de productos de fibra de carbono — y el desperdicio asociado a su consumo — plantea muchos problemas de sostenibilidad. La fibra de carbono tiene una energía incorporada tan alta como la del aluminio, que se recicla ampliamente, y la eliminación de desperdicio de fibra de carbono tiene un impacto serio en la economía circular. Como resultado, técnicas de reciclaje como hidrólisis, solvólisis y pirólisis han ganado impulso en las últimas dos décadas. Por ejemplo, la técnica de pirólisis de lecho en cadena, empleada por ELG Carbon Fibre Ltd. (Coseley, Reino Unido), se ha establecido a escala industrial y recuperaba más de 1.300 toneladas métricas de CF al año, a partir de 2017.

El mayor desafío tecnológico con la pirólisis, sin embargo, es su incapacidad para recuperar fibra de carbono en la misma forma que su fuente. El producto final del reciclaje por pirólisis es una masa esponjosa y enredada de fibras discontinuas (ver Fig. 1). Un método eficiente y rentable para manejar fibras de carbono recicladas (rCF) es la conversión de fibras en un tejido textil, muy parecido a convertir vellón de lana en tejidos. Usando este método, ELG convierte rCF en tejidos no tejidos secos, distribuidos aleatoriamente, agujereados con aguja, que se moldean por compresión en resina epoxi. Debido a la naturaleza porosa de estos tejidos, sin embargo, los laminados resultantes típicamente logran solo alrededor del 30% de fracción de volumen de fibra.

Debido a estas propiedades de comportamiento del material, los compuestos rCF son disímiles a los compuestos convencionales de fibra de carbono vírgen (vCF) larga y continua, y exhiben igualmente diferentes propiedades. Para entender las capacidades, comportamiento mecánico y límites de diseño de compuestos rCF, es esencial desarrollar un conjunto de datos fiable y caracterizarlos con métodos de prueba adecuados. Desafortunadamente, los códigos y estándares para pruebas a macroescala fueron desarrollados pensando en compuestos reforzados con fibra continua. Además, existen varias discrepancias en pruebas a nivel de cupón en literatura e industria incluso para compuestos convencionales. Añadiendo más complicaciones, algunos OEMs, como Airbus, usan sus propias prácticas de prueba internas para caracterizar compuestos vCF. La introducción de compuestos rCF con su arquitectura de refuerzo única en compuestos discontinuos, no tejidos, eleva aún más esta ambigüedad en protocolos de pruebas de compuestos. Adicionalmente, hay una amplia elección de métodos de prueba para la medición de una sola propiedad. Aunque la identificación del test más adecuado consume tiempo, es fundamental para entender el comportamiento mecánico del material. El objetivo principal de la investigación de los autores fue determinar si compuestos rCF no tejidos requerirían el desarrollo de un conjunto específico de protocolos de prueba estándar, para evaluar y analizar su uso en aplicaciones existentes y potenciales nuevas.

La guía para un método de prueba que parece tan sencillo como un test de tracción estático se vuelve incierta en el caso de compuestos rCF no tejidos discontinuos. La práctica común es usar cupones rectangulares de lados rectos debido a la simplicidad de preparación de la muestra. Para compuestos rCF, sin embargo, el uso de cupones rectangulares como describe ASTM D3039 o ISO 527-4 tipo 2 o 3, con o sin pestañas finales, ha resultado en fallos en o cerca de las pestañas debido a una mala transferencia de tensión a la longitud de calibre de la muestra. De un tamaño de muestra de 150 especímenes rectangulares, menos del 12,5% produjo un fallo de calibre aceptable.

Hay varias causas posibles para esto, incluyendo mala preparación de muestra, método de introducción de carga, garras, velocidad de prueba, geometría de muestra, etc. Un espécimen de corbata, como fue probado por el Centro de Investigación de Materiales y Mecánica del Ejército de EE. UU. para compuestos de fibra de vidrio aleatoria, no rindió resultados mejorados para compuestos rCF tampoco. En este ensayo, el uso de geometría de hueso de perro (dogbone), como describe ASTM D638, resultó en rendimiento muy mejorado con más del 80% de los especímenes fallando dentro de la región central de calibre, como se muestra en la Figura 2. Este diseño de muestra tiene un impacto significativo en características de tracción, ya que los especímenes de geometría rectangular tienden a fallar prematuramente.

Nuestro estudio, usando muestras rectangulares y dogbone idénticas de compuestos rCF, resultó en una reducción del 10% y 20% en resistencia a tracción y rigidez, respectivamente, para las muestras rectangulares comparadas con las dogbone. El diseño de geometría mejorado en carga de tracción también fue evidente en fatiga cíclica. A un nivel de tensión particular en una carga de fatiga tracción-tracción, un cupón rectangular podía fallar entre unos pocos cientos de ciclos a más de 3 millones de ciclos de fatiga, mientras que la variabilidad en ciclos hasta fallo para cupones dogbone era mucho menor.

Fig. 2. Mejora en transferencia de tensión a longitud de calibre en especímenes dogbone. Fuente | Karthik Krishna Kumar

Un patrón similar se observó cuando se evaluaron tanto cizalladura fuera de plano como en plano. Aunque la cizalladura fuera de plano o interlaminar es solo un test de control de calidad, se han establecido varios métodos de prueba para su evaluación, como métodos de cizalladura de viga corta (SBS) descritos por ASTM D2344 e ISO 14130, cizalladura de doble muesca (DNS) por ASTM D3846 y el muy reciente Double Beam Shear (DBS) por ISO 19927. Desafortunadamente, ninguno de estos tests presentó el resultado deseado de un fallo de cizalladura interlaminar puro con compuestos rCF. La tendencia común era fallar por modos indeseables como tracción o aplastamiento, en lugar de un fallo dominado por cizalladura en la muestra.

Un método que es bastante exitoso en someter un material, compuesto o metal, a un estado de cizalladura puro es el test de cizalladura Iosipescu, que usa una geometría de muestra con muesca en V. Sin embargo, para la evaluación de cizalladura interlaminar, ASTM D5379 recomienda el uso de un panel de 76 milímetros de espesor que es bastante imposible de fabricar sin introducir defectos. La alternativa fue unir paneles para lograr 76 mm de espesor, lo que en la fabricación exitosa de la muestra podría potencialmente resultar en un fallo de aplastamiento en la sección de agarre del espécimen con muesca en V. Un diseño de muestra estándar remodelado reconstruyendo solo la sección crítica del espécimen con muesca en V evitó este problema y resultó en la generación de un fallo de cizalladura interlaminar puro en compuestos rCF.

El test de cizalladura Iosipescu fue, sin embargo, inaplicable para pruebas de cizalladura en plano en compuestos rCF. La tendencia era fallar por un fallo dominante de tracción que se espera, dada su distribución de fibra en el plano XY del laminado. Una posible alternativa podría ser el método de torsión de placa como describe ISO 15310, generalmente usado para compuestos de madera. Está claro que la naturaleza de la arquitectura de refuerzo de fibra tiene un efecto significativo en el comportamiento mecánico y respuesta del material para tests básicos de cupón macro-estático. Además, el comportamiento mecánico de compuestos rCF en carga cíclica se ha encontrado bastante diferente al de compuestos vCF convencionales o compuestos de fibra corta reforzados.

Los compuestos de fibra de carbono reciclada tienen varias variables de procesamiento de material que influyen características mecánicas, incluyendo proceso de moldeo, contenido de fibra, grado de módulo de fibra, grado de resina de la forma fuente de reciclados e interacción fibra-matriz. El análisis de estos parámetros es fútil y engorroso sin el desarrollo de prácticas de prueba estándar dedicadas para un material que acaba de entrar al mercado. La Institución Británica de Normas (BSI) ha abordado especificaciones para sistemas de compuestos no convencionales como plásticos reforzados con vidrio textil, compuesto de moldeo en lámina (SMC) y compuesto de moldeo en masa (BMC) termoestables, compuestos de polímero de madera/fibra natural, compuestos reforzados pultruidos y más con estándares dedicados que identifican métodos de prueba aplicables. Los compuestos de fibra de carbono reciclada ahora requieren el mismo enfoque para permitir caracterización fiable.

Referencias:

¹Job, S., Leeke, G., Mativenga, P.T., Oliveux, G., Pickering, S. and Shuaib, N.A., 2016. Composites recycling: Where are we now. Composites UK Ltd.: Berkhamsted, UK.

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³Inston, D. (2019). ELG Carbon Fibre open house showcases recycling technology. [online] Available at: https://www.compositesworld.com/news/elg-carbon-fibre-open-house-showcases-recycling-technology [Accessed 29 Jul. 2019].

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⁵Spendley, P.R., 2012. Design allowables for composite aerospace structures.

⁶Oplinger, D.W., Gandhi, K.R. and Parker, B.S., 1982. Studies of Tension Test Specimens for Composite Material Testing (No. AMMRC-TR-82-27). Army Materials and Mechanics Research Centre Watertown Ma.

Karthik Krishna Kumar es doctorando en Oxford Brookes University, Reino Unido. Su investigación implica el desarrollo de prácticas de prueba apropiadas para sistemas compuestos de fibra de carbono reciclada no tejida, evaluación de su comportamiento a fatiga y durabilidad ambiental, para el uso seguro y sostenible de fibra de carbono en aplicaciones prácticas.